1.5. Hóa chất
Các dung dịch cố định oxi
Hoà tan 425g Mangan Clorua MnCl2.4H2O bằng nước cất trong bình định mức 1 lít rồi định mức thể tích đến vạch. Cũng có thể dùng Mangan sunfat MnSO4.4H2O (480g/l) thay cho Mangan clorua.
Hoà tan 150g Kali Iodua (KI) hoặc 136g Natri Iodua (NaI) trong 200ml nước cất. Hoà tan 500g Natri Hidroxit NaOH (hoặc 700g Kali hidroxit KOH) trong 500ml nước cất. Trộn lẫn hai dung dịch thu được rồi pha loãng thành 1 lít.
Axit clohidric HCl, dung dịch 2:1: Trộn hai thể tích dung dịch axit clohidric HCl đậm đặc (d = 1,19) với một thể tích nước cất.
Dung dịch tinh bột : cân 0.5g tinh bột cho vào 100ml nước cất rồi đun và khuấy cho tan tinh bột. Dung dịch được pha chế từng ngày để sử dụng. Muốn để lâu hơn phải thêm một lượng nhỏ chất bảo quản (như rượu Amilic Clorofom, Axit Salisilic).
Kali dicromat K2Cr2O7, dung dịch 0,02N: Hoà tan 0,9807g Kali dicromat K2Cr2O7 (đã được sấy khô ở 105oC đến khối lượng không đổi) bằng nước cất trong bình định mức 1 lít, định mức đến vạch.
Na2S2O3, dung dịch 0,02N: Hoà tan 4,96 Natri thiosunfat Na2S2O3.5H2O và 0,2g Natri cacbonat Na2CO3 bằng nước cất trong bình định mức dung tích 1 lít. Định mức thể tích đến vạch.
Xác định nồng độ chính xác của dung dịch này như sau:
Cho 100ml nước cất vào bình nón nút dài dung tích 250ml, lần lượt thêm vào 1g kali iodua KI, thêm chính xác 10ml dung dịch Kali dicromat K2Cr2O7 0,02N và 10ml dung dịch axit clohidric HCl 2:1. Lắc nhẹ, ngay sau khi tan hết KI, chuẩn độ bằng dung dịch Natri thiosunfat đến màu vàng nhạt. Thêm 34 giọt dung dịch hồ tinh bột rồi tiếp tục chuẩn độ đến mất màu. Nồng độ chính xác (N1) của dung dịch Natri thiosunfat được tính theo công thức:
Trong đó:
-
N1 - Nồng độ đương lượng của dung dịch Natri thiosunfat, N;
-
V1 - Thể tích dung dịch Natri thiosunfat tiêu tốn, ml;
-
N2 - Nồng độ đương lượng của dung dịch Kali dicromat (0,02N);
-
V2 - Thể tích dung dịch Kali dicromat lấy để chuẩn độ (10ml).
Nồng độ chính xác của dung dịch Natri thiosunfat lưu trữ phải được kiểm tra ngay tại thời điểm phân tích.
1.6. Lấy mẫu
Mẫu lấy để xác định oxi hoà tan phải đại diện cho môi trường nước cần nghiên cứu. Thiết bị lấy mẫu cần đảm bảo không bị sục bọt khí. Khi lấy lên khỏi môi trường nước phải đậy nút chặt.
Cần phân tích mẫu ngay sau khi lấy mẫu. Nếu không có điều kiện phân tích ngay phải thực hiện tại chỗ bước cố định oxi.
1.7. Cách tiến hành -
Dùng xiphông chuyển nước mẫu vào đầy chai cố định oxi sao cho tránh sục bọt, đầu xiphông để sát đáy chai, trong khi chai đầy dần thì từ từ rút lên và tiếp tục cho chảy tràn khoảng 100ml.
-
Dùng pipet thêm vào chai 1ml dung dịch A. Dùng pipet khác thêm vào chai 1ml dung dịch B. Khi thêm, đầu pipet để ở giữa chai rồi vừa cho dung dịch vào chai vừa rút pipet lên. Đậy nút sao cho không có bọt khí. Lắc lộn vòng chai nhiều lần rồi để yên cho kết tủa lắng xuống. Bảo quản chai trong chỗ mát và tối cho đến khi phân tích tiếp.
-
Thêm vào 5ml dung dịch axit clohidric 2:1, để đầu pipet xuống gần lớp kết tủa rồi vừa cho cho dung dịch axit chảy vừa rút dần pipet lên. Phần chất lỏng trong suốt ở bên trên tràn ra ngoài không ảnh hưởng đến kết quả phân tích. Đậy nút chai vào lắc lộn vòng chai nhiều lần cho đến khi hoà tan hết kết tủa.
-
Chuyển toàn bộ dung dịch trong chai vào bình nón dung tích 500ml, tráng chai bằng một ít nước cất rồi tập trung vào cả bình nón. Chuẩn độ bằng dung dịch natri thiosunfat tới mầu vàng nhạt. Thêm 1ml dung dịch tinh bột và tiếp tục chuẩn độ đến vừa mất mầu (không quan tâm đến sự lại mầu).
-
Có thể lấy chính xác 50ml dung dịch đã axit hoá trong chai chuyển vào bình nón dung tích 250ml để chuẩn độ. Các bước tiến hành chuẩn độ tương tự như trên.
1.8. Tính toán kết quả
Trong trường hợp chuẩn độ toàn bộ thể tích chai cố định oxi, nồng độ oxi hoà tan X, tính bằng mg/l, được tính theo công thức:
Trong đó:
-
8 - đương lượng của oxi;
-
N - nồng độ đương lượng gam của dung dịch natri thiosunfat, N;
-
v - thể tích dung dịch natri thiosunfat tiêu tốn, ml;
-
V - thể tích chai cố định oxi, ml;
-
2 - thể tích mức nước mẫu tràn ra ngoài chai do thêm các dung dịch cố định oxi vào.
Trong trường hợp chỉ chuẩn độ 50ml dung dịch trong chai, nồng độ oxi hoà tan được tính theo công thức:
Phụ lục bài 1
1. Mức độ bão hoà oxi tan y, tính bằng %, được tính theo công thức:
Trong đó:
-
x - nồng độ oxi hoà tan xác định được, mg/l;
-
xO - nồng độ oxi cân bằng ở nhiệt độ đo khi lấy mẫu ở áp suất khí quyển 760mm Hg (xem phụ lục 1.9.2); mg/l;
-
p - áp suất khí quyển khi phân tích, mmHg;
-
Hiệu chỉnh hàmlượng muối hoà tan bằng cách lấy nồng độ oxi cân bằng tra từ phụ lục A trừ đi mức độ giảm độ tan của oxi theo hàm lượng muối (xem phụ lục 1.9.3).
2. Nồng độ cân bằng của oxi (p = 760 mmHg)
Bảng 1: Nồng độ cân bằng của oxi theo nhiệt độ
Nhiệt
độ C
|
Nồng độ oxi hoà tan
|
0,0
|
0,1
|
0,2
|
0,3
|
0,4
|
0,5
|
0,6
|
0,7
|
0,8
|
0,9
|
0
|
14,65
|
14,61
|
14,57
|
14,53
|
14,49
|
14,45
|
14,41
|
14,37
|
14,33
|
14,23
|
1
|
14,25
|
14,21
|
14,17
|
14,13
|
14,09
|
14,05
|
14,02
|
13,98
|
13,94
|
13,90
|
2
|
13,86
|
13,82
|
13,79
|
13,75
|
13,71
|
13,68
|
13,64
|
13,60
|
13,56
|
13,53
|
3
|
13,49
|
13,46
|
13,42
|
13,38
|
13,35
|
13,31
|
13,28
|
13,24
|
13,20
|
13,17
|
4
|
13,13
|
13,10
|
13,06
|
13,03
|
13,00
|
12,96
|
12,89
|
12,89
|
12,86
|
12,82
|
5
|
12,79
|
12,76
|
12,72
|
12,69
|
12,66
|
12,52
|
12,59
|
12,56
|
12,53
|
12,49
|
6
|
12,46
|
12,43
|
12,40
|
12,36
|
12,33
|
12,30
|
12,27
|
12,24
|
12,21
|
12,18
|
7
|
12,14
|
12,11
|
12,08
|
12,05
|
12,02
|
11,99
|
11,96
|
11,93
|
11,90
|
11,87
|
8
|
11,84
|
11,81
|
11,78
|
11,75
|
11,72
|
11,70
|
11,67
|
11,64
|
11,61
|
11,58
|
9
|
11,55
|
11,52
|
11,49
|
11,47
|
11,44
|
11,41
|
11,38
|
11,35
|
11,33
|
11,30
|
10
|
11,00
|
10,98
|
10,95
|
10,93
|
10,90
|
10,87
|
10,85
|
10,82
|
10,80
|
10,77
|
11
|
10,75
|
10,72
|
10,70
|
10,67
|
10,65
|
10,62
|
10,60
|
10,57
|
10,55
|
10,52
|
12
|
10,50
|
10,48
|
10,45
|
10,43
|
10,40
|
10,38
|
10,36
|
10,33
|
10,31
|
10,28
|
13
|
10,26
|
10,24
|
10,22
|
10,19
|
10,17
|
10,15
|
10,12
|
10,10
|
10,08
|
10,06
|
14
|
10,03
|
10,01
|
09,99
|
09,97
|
09,95
|
09,92
|
09,90
|
09,88
|
09,86
|
09,84
|
15
|
09,28
|
09,79
|
09,77
|
09,75
|
09,73
|
09,71
|
09,69
|
09,67
|
09,65
|
09,63
|
16
|
09,61
|
09,58
|
09,56
|
09,54
|
09,52
|
09,50
|
09,48
|
09,46
|
09,44
|
09,42
|
17
|
09,40
|
09,38
|
09,36
|
09,34
|
09,32
|
09,30
|
09,29
|
09,27
|
09,25
|
09,23
|
18
|
09,21
|
09,19
|
09,17
|
09,15
|
09,13
|
09,12
|
09,10
|
09,08
|
09,06
|
09,04
|
19
|
09,02
|
09,00
|
08,98
|
08,97
|
08,95
|
08,93
|
08,91
|
08,90
|
08,98
|
08,86
|
20
|
08,00
|
08,82
|
08,81
|
08,79
|
08,77
|
08,75
|
08,74
|
08,72
|
08,70
|
08,68
|
21
|
08,67
|
08,65
|
08,63
|
08,62
|
08,60
|
08,58
|
08,56
|
08,55
|
08,53
|
08,52
|
22
|
08,50
|
08,48
|
08,46
|
08,45
|
08,43
|
08,42
|
08,40
|
08,38
|
08,37
|
08,35
|
23
|
08,33
|
08,30
|
08,32
|
08,29
|
08,27
|
08,25
|
08,24
|
08,22
|
08,21
|
08,19
|
24
|
08,18
|
08,16
|
08,14
|
08,13
|
08,11
|
08,11
|
08,08
|
08,07
|
08,05
|
08,04
|
25
|
08,02
|
08,01
|
07,99
|
07,98
|
07,96
|
07,95
|
07,93
|
07,92
|
07,90
|
07,89
|
26
|
07,87
|
07,86
|
07,84
|
07,83
|
07,81
|
07,80
|
07,78
|
07,77
|
07,75
|
07,74
|
27
|
07,72
|
07,71
|
07,69
|
07,68
|
07,66
|
07,65
|
07,64
|
07,62
|
07,61
|
07,59
|
28
|
07,58
|
07,56
|
07,55
|
07,54
|
07,52
|
07,51
|
07,49
|
07,48
|
07,47
|
07,45
|
29
|
07,44
|
07,42
|
07,41
|
07,40
|
07,38
|
07,37
|
07,35
|
07,34
|
07,31
|
07,31
|
3. Ảnh hưởng của muối hoà tan đến độ tan của oxi trong nước
Bảng 2: Ảnh hưởng của muối hoà tan đến độ tan của oxi trong nước
Nhiệt độ (0C)
|
0
|
10
|
20
|
30
|
Sự giảm độ tan (mg/l) với mỗi 1000mg muối trong 1 lít nước
|
0,08405
|
0,06217
|
0,04777
|
0,04085
|
Chia sẻ với bạn bè của bạn: |