Bài 1: XÁC ĐỊnh hàm lưỢng oxy hòa tan (DO)
tải về 473.91 Kb.
|
- Điều hướng trang này:
- 5.6. Cách tính
- Bài 6: XÁC ĐỊNH ĐỘ CỨNG
- 6.1.2. Nguyên tắc (phương pháp định phân bằng EDTA)
- 6.1.3. Các ảnh hưởng
- 6.1.4. Dụng cụ, thiết bị và hoá chất
- 6.1.5. Trình tự thí nghiệm
- 6.1.6. Cách tính
5.5. Quy trìnhLấy 50 ml mẫu cho vào Erlen, dùng NaOH loãng hoặc H2SO4 loãng để chỉnh pH. Định phân mẫu trong khoảng pH = 7 10 (tốt nhất là 7 8). Nếu pH ngoài khoảng này, tốt nhất nên trung hoà trước khi thêm 3 giọt chỉ thị K2CrO4. Dùng dung dịch AgNO30.0141N định phân đến khi dung dịch từ màu vàng chuyển sang màu đỏ gạch (có thể so với mẫu trắng gồm nước cất + chỉ thị K2CrO4). Ghi nhận thể tích V1ml AgNO3 sử dụng. Làm mẫu trắng có thể tích đồng với thể tích mẫu. Ghi nhận thể tích Vo (ml) AgNO3 sử dụng.
Nếu mẫu có nồng độ Cl cao thì phải tiến hành pha loãng mẫu Nếu mẫu có độ màu cao, thêm 3ml huyền treo khuấy kỹ, lắng, lọc, rửa giấy lọc, nước rửa nhập chung vào nước qua lọc. Nếu có Sulfide, Sulfit hoặc Thiosulfate, thêm từng giọt NaOH 0,1N cho đến khi đổi màu Phenolphthalein. Thêm H2O2quậy đều, sau cùng trung hòa với H2SO4 0,1N. 5.6. Cách tính Trong đó :
Bài 6: XÁC ĐỊNH ĐỘ CỨNG6.1. Độ cứng tổng cộng6.1.1. Ý nghĩa môi trườngĐộ cứng được hiểu là khả năng tạo bọt của nước với xà bông. Ion Canxi và Magie trong nước sẽ kết tủa với xà bông, do đó làm giảm sức căn bề mặt và phá hủy đặc tính tạo bọt. Những ion dương đa hoá trị khác cũng có thể kết tủa với xà bông, nhưng thường những ion này ở dưới dạng phức chất, hoặc là chất hữu cơ, do đó ảnh hưởng của chúng trong nước không đáng kể và khó xác định. Trên thực tế, độ cứng tổng cộng được xác định bằng tổng hàm lượng Canxi, Magie và được biểu thị bằng mgCaCO3/l 6.1.2. Nguyên tắc (phương pháp định phân bằng EDTA)Ethylenediaminetetraacetic acid (EDTA) hoặc muối natri dẫn xuất (NaEDTA) khi thêm vào dung dịch chứa những ion kim loại đa hóa trị dương, ở pH 10,0 ± 0,1 sẽ tạo thành các phức chất. Đối với hai ion Canxi và Magie chủ yếu gây độ cứng trong nước, nếu có một lượng nhỏ chỉ thị màu hữu cơ như Eriochrome Black T (EBT) hay calmagite được cho vào, dung dịch trên sẽ trở nên màu đỏ rượu vang. Định phân bằng EDTA, phản ứng tạo phức giữa EDTA với ion Canxi, Magie sẽ làm chuyển màu dung dịch từ đỏ tím sang xanh dương tại điểm kết thúc. 6.1.3. Các ảnh hưởngMột vài ion kim loại nặng gây trở ngại cho việc định phân, làm chỉ thị màu nhạt dần hay không rõ ràng tại điểm kết thúc. Có thể khắc phục trở ngại này bằng cách thêm chất che lúc định phân. Muối MgEDTA có tác dụng như một chất phản ứng kép vừa tạo phức với các kim loại nặng, vừa giải phóng Mg vào trong mẫu, có thể dùng thay thế cho các chất che có mùi khó chịu và độc tính. Muối MgEDTA chỉ có tác dụng tích cực khi thay thế cho các kim loại nặng song không làm biến đổi độ cứng tổng cộng trong mẫu nước. Bảng dưới hướng dẫn cách sử dụng chất che tùy thuộc hàm lượng kim loại nặng hay lượng polyphosphate có trong mẫu, giúp việc xác định Ca và Mg bằng phương pháp EDTA; độ cứng tổng cộng sẽ có được qua phương pháp tính. Hàm lượng tối đa các chất gây nhiễu cần loại bỏ bởi chất che. 
Liều lượng trên chỉ thích hợp với 25ml mẫu pha loãng thành 50 ml. Những lưu ý khi định phân Việc định phân chỉ thực hiện ở nhiệt độ phòng hay gần với nhiệt độ phòng, tránh sự cách biệt nhiệt quá lớn so với nhiệt độ môi trường xung quanh. Sự đổi màu trở nên chậm và kết quả kém chính xác như trong trường hợp mẫu được định phân gần khoảng nhiệt độ đông đặc. Chất chỉ thị màu sẽ bị phân huỷ trong nước nóng. Đặc biệt pH có thể tạo ra môi trường dẫn đến tủa CaCO3, tuy nhiên định phân có lâu cũng có thể hòa tan lại kết tủa. Sự thay đổi chậm tại điểm kết thúc thường cho kết quả thấp hơn. Nhằm giảm thiểu kết tủa CaCO3tạo thành. Việc định phân cần hoàn tất trong vòng 5 phút. Ba phương pháp sau đây làm giảm kết tủa CaCO3. Pha loãng mẫu bằng nước cất để tối giảm lượng CaCO3. Dùng một lượng mẫu quá nhỏ dễ dẫn đến sai lệch khi đọc kết quả trên thân ống nhỏ giọt. Nếu độ cứng đã được biết hay đã được xác định bằng phương pháp định phân sơ bộ. Thêm nhanh EDTA với khoảng 90% lượng cần dùng hay một tỉ lệ thích nghi tuỳ vào thể tích mẫu cần định phân trước khi chỉnh pH bằng dung dịch đệm. Acid hóa mẫu và khuấy trong vòng 2 phút để đuổi CO2trước khi chỉnh pH xác định độ kiềm sau mỗi lần thêm axit. 6.1.4. Dụng cụ, thiết bị và hoá chất6.1.4.1. Dụng cụ và thiết bị
6.1.4.2. Hoá chất Dung dịch đệm a. Hòa tan 16,9g NH4Cl trong 143ml NH4OH đậm đặc + 1,25g muối Mg - EDTA + nước cất = 250ml b. Nếu không có muối MgEDTA, hoà tan 1,179g muối NaEDTA(PA) + 780mg MgSO4.7H2O hoặc 644mg MgCl2. 6H2O trong 50ml nước cất. Hoà tan 16,9g NH4Cl trong 143 ml NH4OH đặm đặc. Trộn đều hai dung dịch trên và pha loãng thành 250 ml với nước cất. Để đạt độ chính xác cao cần giữ đúng tỉ lệ về phân lượng giữ các hóa chất trên. Đựng các dung dịch trên trong chai nhựa dẻo hay chai thủy tinh trung tính. Thời hạn sử dụng không quá một tháng. Đậy nắp kín để ngăn NH3 bay hơi và CO2 ngoài không khí không xâm nhập vào dung dịch. Thêm vào mẫu 12 ml dung dịch đệm, nếu dung dịch mẫu định phân chưa đạt tới pH 10,0 ± 0,1 tại điểm kết thúc chuẩn độ.
Phần lớn các loại nước không cần thêm tác nhân che. Tuy nhiên một vài mẫu nước chứa những ion gây nhiễu, cần thêm tác nhân che để làm sự đổi màu tại dứt điểm được rõ ràng. Sau đây là những chất che thích hợp. Chất che I Mẫu có tính acid phải được trung hòa tới khi pH = 6 bằng dung dịch đệm hay NaOH 0,1N trước khi thêm 200mg Sodium cyanide (NaCN) dưới dạng tinh thể. Thêm đủ dung dịch đệm để có pH 10 0,1. (Chú ý: NaCN rất độc. Cẩn thận khi sử dụng nó. Xả thật nhiều nước trước khi đổ bỏ dung dịch trên để tránh phản ứng toả hơi độc Hydroxyanide (HCN).
Hoà tan 5g NaS. 9H2O hay 3,7g Na2S. 5H2O trong 100ml nước cất. Dung dịch Na2S dễ bị oxy hóa bởi khí trời tạo ra kết tủa Sulfide ảnh hưởng đến việc xác định điểm chuyển màu chất chỉ thị. Phải bảo quản dung dịch này trong chai đậy kín bằng nút cao su. Khi biết rõ có sự hiện diện của các kim loại nặng, sử dụng chất che xử lý mẫu trước khi định phân (xem phần những lưu ý khi định phân). Chất chỉ thị màu a. Eriochrome Black T : muối Natri dẫn xuất từ 1–(1 hyroxy–2 naphthylazo–5 nitro–2 naphthol–4 sulfonic acid), hòa tan 0,5 g chỉ thị trên 100g 2,2’,2”- nitrilotriethanol. Thêm hai giọt cho mỗi 50 ml mẫu. Chỉnh thể tích mẫu nước cần thiết. b. Calmagite: 1 – (1 hydroxy – 4 methyl – 2 phenylazo) – 2 napthol – 4 sulfonic acid. Calmagite thích hợp cho dung dịch lỏng và tạo ra sự thay đổi màu tương tự như Eryochrome Black T. với điểm kết thúc rõ ràng hơn. Hoà tan 0,10 g Calmagite trong 100ml nước cất. Dùng 1ml cho mỗi 50 ml mẫu định phân. Chỉnh thể tích nếu cần thiết. c. Chất chỉ thị I và II có thể dùng dưới dạng tinh thể khô. Không nên dùng chất chỉ thị quá nhiều. Chẩn bị hỗn hợp khô của chất chỉ thị dưới muối tinh thiết. d. Nếu tại điểm kết thúc chuẩn độ, sự thay đổi màu của chỉ thị không rõ ràng trong trường hợp này cần phải thêm tác nhân che. Nếu cho chất che NaCN vào mẫu mà điểm đổi màu vẫn không rõ ràng, nguyên nhân có thể do chất chỉ thị mầu bị hư.
Cân 3,723g EDTA. Hoà tan trong nước cất và pha thành 1000ml, chuẩn độ lại bằng dung dịch Canxium. Dung dịch chuẩn EDTA phải được đựng trong chai thủy tinh trung tính hay bình nhựa polyethylen. Dung dịch chuẩn Canxium Cân 1,000g CaCO3(dùng chất chuẩn tốt nhất hay hoá chất đặt biệt có hàm lượng các kim loại nặng, độ kiềm và Magieium thấp) vào trong một erlen 500ml. Đặt một cái phễu trên miệng bình, mỗi lần thêm một ít HCl cho tới khi tất cả CaCO3 tan hoàn toàn. Thêm 200ml nước cất và đun sôi vài phút để đuổi CO2 làm lạnh và thêm vài giọt chỉ thị methyl đỏ, chỉnh lại pH đến khi có màu cam bằng NH4OH 3N hay HCl chuyển qua bình định mức và pha thành một lít với nước cất: 1ml = 1mgCaCO3.
Lấy 25ml mẫu, thêm 1 tới 2 ml dung dịch đệm, thường dùng 1 ml đủ để đạt pH=10±0,1, thêm chất che nếu sự thay đổi màu tại điểm kết thúc chuẩn độ không rõ ràng. Sau khi thêm chất che nhưng màu thể hiện vẫn không rõ ràng. Chất chỉ thị có thể đã bị hỏng. Thêm chất chỉ thị màu (lượng nhỏ bằng 1/5 hạt gạo). Chuẩn độ từ từ bằng dung dịch EDTA cho đến lúc có màu xanh da trời lại điểm kết thúc. Nếu thể tích mẫu có đủ và không có chất gây cản trở thì trị số định phân sẽ tăng khi sử dụng 1 lượng mẫu nhiều hơn được miêu tả trong phần c dưới đây. Mẫu có độ cứng thấp: nước sau khi qua trao đổi ion, các loại nước mềm khác và các loại nước thiên nhiên có độ cứng thấp (ít hơn 50mg/l) cần lấy một thể tích lớn hơn (100 – 1000ml) để định phân và thêm vào một lượng dung dịch đệm. Chất che. Chất chỉ thị màu theo tỉ lệ tương đương. Chuẩn độ bằng ống nhỏ giọt định phân nhỏ nhất, làm thêm mẫu thử không: dùng nước cất 2 lần nước qua cột trao đổi ion bằng thể tích mẫu. Lượng dung dịch đệm, chất che, chất chỉ thị màu tương tự như mẫu. Lấy thể tích EDTA định phân của mẫu trừ đi thể tích dùng định phân cho mẫu thử không. 6.1.6. Cách tính
Trong đó:
Каталог: dspace -> bitstream -> 123456789 123456789 -> XÁC ĐỊnh cơ CẤu cây trồng và thời vụ HỢp lý cho các vùng thưỜng xuyên bị ngập lụt tại huyện cát tiên tỉnh lâM ĐỒNG 123456789 -> THÔng 3 LÁ LÂM ĐỒNG 123456789 -> CHƯƠng I: giới thiệu môn học và HẠch toán thu nhập quốc dân kinh tế vĩ mô là gì? 123456789 -> NHẬp môn những nguyên lý CƠ BẢn của chủ nghĩa mác-lênin I. Khái lưỢc về chủ nghĩa mác-lênin 123456789 -> HỌc phầN: VẬt lý ĐẠi cưƠng dành cho sinh viên bậc cao đẲng khối ngành kỹ thuậT 123456789 -> BỘ CÔng thưƠng trưỜng cao đẲng công nghiệp tuy hòA 123456789 -> Chương 1: ĐẠi cưƠng về hoá học hữu cơ Hợp chất hữu cơ và hoá học hữu cơ 123456789 -> CHƯƠng 1 những khái niệm chung vài nét về lịch sử Thời kỳ thứ nhất tải về 473.91 Kb. Chia sẻ với bạn bè của bạn:
|