Bài 1: XÁC ĐỊnh hàm lưỢng oxy hòa tan (DO)
Bài 3: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG OXY HÓA HỌC
tải về 473.91 Kb.
|
- Điều hướng trang này:
- 3.2. Nguyên tắc
- 3.3. Các ảnh hưởng
- 3.4. Dụng cụ và thiết bị
- 3.5. Hóa chất
- 3.6. Trình tự thí nghiệm
- 3.6.2. Phương pháp đun hoàn lưu: (với mẫu COD
Bài 3: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG OXY HÓA HỌC3.1. Ý nghĩa môi trườngCOD là nhu cầu oxi cần để oxi hóa các chất hữu cơ trong điều kiện môi trường oxi hóa mạnh và nhiệt độ cao. COD là một trong những chỉ tiêu đặc trưng dùng để kiểm tra ô nhiễm của nguồn nước thải sinh hoạt và nước thải công nghiệp, đặc biệt là các công trình xử lý nước thải. 3.2. Nguyên tắcHầu hết các chất hữu cơ đều bị phân hủy khi đun sôi trong hỗn hợp cromic và acid sulfuric: CnHaOb+ cCr2O72 + 8c H+ nCO2+ + (a/2+ 4c)H2O + 2cCr3+ (1) Với c = 2/3n + a/6 – b/3 Lượng potassium dicromate và sulfuric acid được biết trước sẽ giảm tương ứng với lượng chất hữu cơ có trong mẫu. Lượng dicromate dư sẽ được định phân bằng dung dịch Fe(NH4)2(SO4)2và lượng chất hữu cơ bị oxi hóa sẽ tính ra bằng lượng oxi tương đương qua Cr2O72 bị khử, lượng oxi tương đương này chính là COD. 3.3. Các ảnh hưởngCác hợp chất béo thẳng, hydrocacbon nhân thơm và pyridine không bị oxi nhóa, mặc dù phương pháp này gần như oxi hóa chất hữu cơ hoàn toàn hơn so với phương pháp dùng potassium permanganate. Tuy nhiên, hidrocacbon bị oxi hóa dễ dàng hơn khi thêm Ag2SO4vào làm chất xúc tác, nhưng bạc dễ phản ứng với các ion họ halogen tạo kết tủa và chất này cũng có thể bị oxi hóa một phần. Các cố gắng sử dụng chất xúc tác đối với hidrocacbon vòng không đưa đến kết quả cụ thể nào, nó chỉ có thể oxi hóa rượu và các acid dây thẳng. Khi có kết tủa Halogen, trở ngại này có thể vượt qua bằng cách tạo phức, nhất là với các ion thường gặp như Cl, khi thêm HgSO4 vào mẫu với tỉ lệ HgSO4:Cl là 10:1 trước khi đun, sẽ tạo thành phức chất HgCl4 hòa tan, là phản ứng loại bỏ tốt nhất. Nitrite cũng gây ảnh hưởng đến việc xác định COD, nhưng ảnh hưởng này không thường xuyên và cũng không đáng kể, nên có thể bỏ qua.
- Ống đong 100ml. - Buret 25ml. - Ống nghiệm có nút vặn kích thước xem bảng 2. - Bình cầu cổ mài 100ml. - Erlen 125ml; 50ml. - Tủ sấy 150oC hoặc bếp nung COD
Hòa tan 4,913g K2Cr2O7(sấy ở 105oC trong 2 giờ) trong 500ml nước cất, thêm vào 167ml H2SO4đậm đặc và 33,3g HgSO4, khuấy tan để nguội đến nguội đến nhiệt độ phòng, định mức thành 1000ml. Dung dịch chuẩn K2Cr2O7 0,00417M Hòa tan 1,2259g K2Cr2O7(sấy ở 105oC trong 2 giờ) trong nước cất và định mức thành 1000ml. Acid sulfuric (sulfuric acid reagent) Cân 5,5g Ag2SO4trong 1kg H2SO4 đậm đặc (1lít = 1,84kg), để 1 - 2 ngày cho hòa tan hoàn toàn Ag2SO4. Chỉ thị màu feroin Hòa tan 1,485g 1-10 phenantroline monohydrate và 0,695g FeSO4.7H2O trong nước cất và định mức thành 100ml. Dung dịch ferrous ammonium sulfate (FAS) 0,1M Hòa tan 39,2g Fe(NH4)2(SO4)2.6H2O trong một ít nước cất, thêm vào 20ml H2SO4 đậm đặc, làm lạnh và định mức thành 1000ml. Dung dịch ferrous ammonium sulfate (FAS) 0,025M Hòa tan 9,8g Fe(NH4)2(SO4)2.6H2O trong một ít nước cất, thêm vào 20ml H2SO4đậm đặc, làm lạnh và định mức thành 1000ml. Sulfamic acid: Sử dụng nếu như ảnh hưởng của nitrite đáng kể. Dung dịch potassium hydrogen phthalate chuẩn (KHP) Hòa tan 425g potassium hydrogen phthalate (HOOCC6H4COOK) đã sấy khô ở nhiệt độ 120oC trong 2 giờ thêm nước cất thành 1000ml. Dung dịch này (KHP) có COD = 1,176 mgO2/mg Định phân FAS: chọn thể tích mẫu và hóa chất sử dụng theo bảng sau:
Sau khi lấy mẫu và cho hóa chất vào để nguội định phân bằng FAS mới pha (mục đích là để kiểm tra lại nồng độ của FAS) 
Với C(FAS) là nồng độ của FAS đã dùng để định phân. (=0,1M) 3.6. Trình tự thí nghiệm3.6.1. Phương pháp đun kín: (với mẫu COD > 50mg/l)Rửa sạch ống nghiệm có nút vặn kín với H2SO4 20%trước khi sử dụng . Chọn thể tích mẫu và thể tích hoá chất dùng tương ứng theo bảng trên. Cho mẫu vào ống nghiệm, thêm dung dịch K2Cr2O7 0,0167M vào, cẩn thận thêm H2SO4 reagent vào bằng cách cho acid chảy dọc từ từ theo thành bên trong của ống nghiệm. Đậy nút vặn ngay, đặt ống nghiệm vào rổ inox và cho vào lò sấy hoặc máy COD ở 150oC trong 2 giờ. Để nguội đến nhiệt độ phòng, đổ vào erlen, tráng ống COD bằng nước cất và đổ vào Erlen sau đó thêm 0,05 – 0,1ml (1 -2 giọt) chỉ thị feroin và định phân bằng FAS 0,1M. Dứt điểm khi mẫu chuyển từ xanh lục sang nâu đỏ. Làm một mẫu thử không với nước cất (cũng bao gồm các hoá chất như mẫu thật nhưng thay mẫu bằng nước cất, ủ 150oC trong 2h) 3.6.2. Phương pháp đun hoàn lưu: (với mẫu COD< 50mg/l)Lấy 50 hoặc 100ml cho vào bình cầu nút mài thêm 1g HgSO4và vài viên bi thủy tinh, cẩn thận thêm 5,0ml H2SO4 reagent lắc đều cho HgSO4 tan ra (nên đặt trong môi trường lạnh để tránh những chất hữu cơ có thể bay hơi). Thêm 25,0ml K2Cr2O7 0,00417M vào lắc đều, sau đó nối với hệ thống hoàn lưu, thêm 70ml H2SO4 còn lại qua phễu của hệ thống hoàn lưu, lắc đều. Đun hoàn lưu trong hai giờ, để nguội và rửa ống hoàn lưu bằng nước cất, để nguội ở nhiệt độ phòng. Sau đó định phân lượng K2Cr2O7 thừa bằng FAS 0,025M với 0,10 – 0,15ml (2 -3 giọt) làm chỉ thị màu feroin, dứt điểm dung dịch chuyển từ màu xanh sang màu nâu đỏ. * Ghi chú: Phương pháp đun kín dùng K2Cr2O70,0167M và FAS 0,1M. Phương pháp đun hoàn lưu dùng K2Cr2O70,00417M và FAS 0,025 M. Каталог: dspace -> bitstream -> 123456789 123456789 -> XÁC ĐỊnh cơ CẤu cây trồng và thời vụ HỢp lý cho các vùng thưỜng xuyên bị ngập lụt tại huyện cát tiên tỉnh lâM ĐỒNG 123456789 -> THÔng 3 LÁ LÂM ĐỒNG 123456789 -> CHƯƠng I: giới thiệu môn học và HẠch toán thu nhập quốc dân kinh tế vĩ mô là gì? 123456789 -> NHẬp môn những nguyên lý CƠ BẢn của chủ nghĩa mác-lênin I. Khái lưỢc về chủ nghĩa mác-lênin 123456789 -> HỌc phầN: VẬt lý ĐẠi cưƠng dành cho sinh viên bậc cao đẲng khối ngành kỹ thuậT 123456789 -> BỘ CÔng thưƠng trưỜng cao đẲng công nghiệp tuy hòA 123456789 -> Chương 1: ĐẠi cưƠng về hoá học hữu cơ Hợp chất hữu cơ và hoá học hữu cơ 123456789 -> CHƯƠng 1 những khái niệm chung vài nét về lịch sử Thời kỳ thứ nhất tải về 473.91 Kb. Chia sẻ với bạn bè của bạn:
|
