Bài 1: XÁC ĐỊnh hàm lưỢng oxy hòa tan (DO)



tải về 473.91 Kb.
trang7/10
Chuyển đổi dữ liệu13.08.2016
Kích473.91 Kb.
#17915
1   2   3   4   5   6   7   8   9   10

4.6. Quy trình

4.6.1. Sắt tổng cộng (Fetc)


Mẫu phải được lắc đều trước khi phân tích, lấy 50ml mẫu cho vào erlen. Nếu thể tích mẫu có hàm lượng sắt cao hơn 200 g, sử dụng một lượng mẫu ít hơn và pha thành 50ml. Thêm 2ml HCl đậm đặc và 1ml NH2OH.HCl. Thêm vài viên bi thủy tinh vào erlen, đun sôi đến khi thể tích còn khoảng 15 20ml (nếu mẫu bị cạn, cho vào 2ml HCl đậm đặc và 5ml nước cất).

Làm nguội mẫu ở nhiệt độ phòng, chuyển dung dịch vào bình định mức 100ml, thêm 10ml dung dịch đệm NH4CH3COOH và 4ml dung dịch phenanthroline. Cho nước cất tới vạch định mức và lắc đều, sau đó để khoảng 1015 phút cho cường độ màu đạt cực đại và ổn định. Đo độ hấp thu trên máy spectrophotometer ở bước sóng 510nm.


4.6.2. Sắt hòa tan


Ngay sau khi lấy mẫu, lọc mẫu bằng giấy lọc có đường kính 0,45m, nước sau lọc được acid hóa với tỉ lệ 1ml HCl đậm đặc/100ml mẫu. Tổng hàm lượng sắt hòa tan được xác định như trong phần 3.1.

4.6.3. Sắt hai (Fe2+)


Việc xác định Fe2+ phải thực hiện tại vị trí lấy mẫu bởi vì có sự thay đổi tỷ lệ giữa Fe2+và Fe3+theo thời gian trong môi trường acid. Để xác định Fe2+, acid hóa mẫu theo tỉ lệ 2ml HCl đậm đặc/100ml mẫu tại thời điểm lấy mẫu.

Lấy 50ml mẫu đã được acid hóa, thêm 20ml phenanthroline và 10ml dung dịch đệm NH4C2H3O2, lắc đều. Pha thành 100ml với nước cất, đợi khoảng 10 15 phút, sau đó đo độ hấp thu A ở bước sóng 510nm.


4.7. Thành lập đường cong chuẩn


S
ử dụng dung dịch chuẩn có nồng độ 1ml = 10g Fe.

Pha loạt dung dịch chuẩn sắt như sau :

** Định mức thành 100ml bằng nước cất. Lắc đều và đo độ hấp thụ.

N
ếu mẫu bị đục và có màu, thay vì sử dụng nước cất làm mẫu chuẩn trắng, sử dụng chính mẫu làm mẫu chuẩn trắng và xử lý mẫu qua tất cả các bước như trong quá trình thực hiện nhưng không cho phenanthroline.


4.8. Tính toán


Sau khi có độ hấp thụ của một loạt chuẩn. Vẽ giản đồ A = f(C), sử dụng phương pháp bình phương cực tiểu để lập phương trình y= ax + b. Từ trị số độ hấp thụ của dung dịch mẫu Amsuy ra Cmtừ phương trình trên. Kết quả biểu diễn bằng đơn vị mg/l.

Bài 5: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CLO

5.1. Ý nghĩa môi trường


Chloride (CT) là ion chính trong nước thiên nhiên và nước thải. Vị mặn của chloride thay đổi tuỳ theo hàm lượng và thành phần hoá học của nước. Với mẫu chứa 250mg Cl/l người ta đã có thể nhận ra vị mặn nếu trong nước có chứa ion Na+. Tuy nhiên, khi mẫu nước có độ cứng cao, vị mặn lại khó nhận biết dù nước có chứa đến 1000mg Cl/l. Hàm lượng chloride cao sẽ gây ăn mòn các kết cấu ống kim loại. Về mặt nông nghiệp, chloride gây ảnh hưởng xấu đến sự tăng trưởng của cây trồng.

5.2. Nguyên tắc


Trong môi trường trung hoà hay kiềm nhẹ, potassium chromate (K2CrO4) có thể được dùng làm chất chỉ thị màu tại điểm kết thúc trong phướng pháp định phân chloride bằng dung dịch silver nitrate (AgNO3).

Ag+ + Cl → AgCl  (Ksp = 3 10-10) (1)

2Ag+ + CrO42 → Ag2CrO4 (Ksp = 5 10-12) (2)

Nâu đỏ


Dựa vào sự khác biệt của tích số tan, khi thêm dung dịch AgNO3vào mẫu có hỗn hợp Cl và CrO42, Ag+ lập tức phản ứng với ion Cl dưới dạng kết tủa trắng đến khi hoàn toàn, sau đó phản ứng (2) sẽ xảy ra cho kết tủa đỏ gạch dễ nhận thấy.

5.3. Các trở ngại


Những chất thường có trong nước uống hầu như không ảnh hưởng gì đến việc định phân. Các ion Bromide, Iodide, Cyanide được xem như tương đương với chloride. Riêng sulfide, thiosulfate, sulfit có thể can thiệp vào phản ứng (1). Tuy nhiên sulfit dễ dàng bị oxy hoá bởi nước oxy già (H2O2) trong môi trường trung hoà. Thiosulfate và Sulfide bị mất ảnh hưởng trong môi trường kiềm. Orthophosphat với hàm lượng cao >25mg/l cũng tác dụng với Bạc nitrate nhưng điều này ít xảy ra. Hàm lượng sắt trên 10mg/l sẽ che lấp sự đổi màu tại điểm kết thúc.

5.4. Dụng cụ, thiết bị và hoá chất

5.4.1. Dụng cụ và thiết bị


- 02 Becher 100 ml

- 03 Erlen 100ml

- 02 Pipet 10ml

- 01 Buret 10ml


5.4.2. Hóa chất


Dung dịch AgNO30,0141N: cân 2,395g AgNO3 hoà tan với nước cất và định

mức thành 1 lít.



Chỉ thị màu K2CrO4: hoà tan 2,5 g K2CrO4trong 30 ml nước cất, thêm từng

giọt AgNO3đến khi xuất hiện màu đỏ rõ. Để yên 12 giờ, lọc, pha loãng dung dịch

qua lọc thành 50 ml với nước cất.

Dung dịch huyền treo Al(OH)3: hoà tan 125g KAl(SO4).12H2O hay Al(NH4)(SO4)2.12H2O trong 1 lít nước cất, làm ấm 600C, thêm từ từ 55ml NH4OH đậm đặc, lắc đều. Đợi 1 giờ rửa huyền trọc nhiều lần với nước cất đến khi nước rửa không còn Cl-nữa (thử bằng AgNO3) sau đó thêm nước cất cho đủ 1lít.

Chỉ thị màu phenolphthalein

Dung dịch NaOH 0,1N (hoặc H2SO40,1N) tuỳ pH mẫu ban đầu.

Nước oxy già H2O2 30%


Каталог: dspace -> bitstream -> 123456789
123456789 -> XÁC ĐỊnh cơ CẤu cây trồng và thời vụ HỢp lý cho các vùng thưỜng xuyên bị ngập lụt tại huyện cát tiên tỉnh lâM ĐỒNG
123456789 -> THÔng 3 LÁ LÂM ĐỒNG
123456789 -> CHƯƠng I: giới thiệu môn học và HẠch toán thu nhập quốc dân kinh tế vĩ mô là gì?
123456789 -> NHẬp môn những nguyên lý CƠ BẢn của chủ nghĩa mác-lênin I. Khái lưỢc về chủ nghĩa mác-lênin
123456789 -> HỌc phầN: VẬt lý ĐẠi cưƠng dành cho sinh viên bậc cao đẲng khối ngành kỹ thuậT
123456789 -> BỘ CÔng thưƠng trưỜng cao đẲng công nghiệp tuy hòA
123456789 -> Chương 1: ĐẠi cưƠng về hoá học hữu cơ Hợp chất hữu cơ và hoá học hữu cơ
123456789 -> CHƯƠng 1 những khái niệm chung vài nét về lịch sử Thời kỳ thứ nhất

tải về 473.91 Kb.

Chia sẻ với bạn bè của bạn:
1   2   3   4   5   6   7   8   9   10




Cơ sở dữ liệu được bảo vệ bởi bản quyền ©hocday.com 2024
được sử dụng cho việc quản lý

    Quê hương