Bài 1: XÁC ĐỊnh hàm lưỢng oxy hòa tan (DO)



tải về 473.91 Kb.
trang6/10
Chuyển đổi dữ liệu13.08.2016
Kích473.91 Kb.
#17915
1   2   3   4   5   6   7   8   9   10

3.7. Tính toán kết quả


Phương pháp đun kín và phương pháp đun hoàn lưu đều cùng tính trên một công thức sau:

Trong đó


A: Thể tích FAS dùng cho ống thử không

B: Thể tích FAS dùng cho thử thật.

M: Nguyên chuẩn độ của FAS (hệ số xác định sự chênh lệch giữa nồng độ thực của FAS(0,1M) lúc mới pha so với nồng độ của FAS đã bị biến đổi khi để lâu ngoài không khí)

Bài 4: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG SẮT

4.1. Ý nghĩa môi trường


Từ lâu con người đã nhận biết, uống nước có chứa sắt sẽ không gây hại đối sức khỏe. Nước mặt sau khi loại bỏ cặn lơ lửng thì hàm lượng sắt ít khi đạt tới mg/l. Riêng đối với nước ngầm và nước thải sinh hoạt, hàm lượng sắt có thể cao hơn rất nhiều. Những loại nước như thế khi tiếp xúc với không khí sẽ trở nên đục và có màu vàng, nguyên nhân là do sắt dạng Fe2+ bị oxy hóa thành Fe3+ tạo ra những chất kết tủa dưới dạng keo. Ở những điều kiện tự nhiên và pH thấp, tốc độ của quá trình oxy hóa thường xảy ra chậm và sắt trong nước thường tồn tại dưới dạng Fe2+.

Trong môi trường pH < 6 và có sục khí, Fe3+ có thể tồn tại một thời gian. Tốc độ oxy hóa sẽ tăng lên khi trong môi trường có pH > 6, có mặt của các chất oxy hóa hay do hoạt động của vi sinh vật. Sắt có trong nước là nguyên nhân làm cho quần áo bị vàng sau khi giặt, làm ố các đồ vật bằng sứ và tạo ra các vết ố trên các đồ vật hàn chì. Khi hàm lượng sắt trong nước lớn hớn 1mg/l gây ra vị tanh trong nước và về mặt cảm quan không thể chấp nhận được. Ngoài ra, cặn sắt bám trên thành ống dẫn lâu ngày làm thay đổi lưu lượng và tắc các ống dẫn của hệ thống phân phối nước. Chính vì những lý do trên nên tiêu chuẩn đặt ra cho nước sử dụng trong sinh hoạt và ăn uống phải có hàm lượng Fetc<0,3mg/l. Đối với một số ngành công nghiệp, tiêu chuẩn cho phép sắt có trong nước đòi hỏi rất cao như đối với công nghệ dệt nhuộm thì Fe < 0,1mg/l.


4.2. Nguyên tắc


Sắt trong dung dịch được khử thành dạng Fe2+(tan trong nước) bằng cách đun sôi trong môi trường acid và hydroxylamine, sau đó Fe2+ tạo phức có màu với 1,10 phenanthroline ở pH = 3,03,3. Mỗi nguyên tử Fe2+ sẽ kết hợp với ba phân tử của phenanthroline tạo thành phức chất màu đỏ cam. Cường độ màu tuân theo định luật Lambert-Beer và phụ thuộc vào pH. Phản ứng sẽ đạt tốc độ cực đại khi pH của môi trường trong khoảng từ 2,9 3,5 và sử dụng một lượng thừa phenanthroline. Các phương trình phản ứng được biểu diễn như sau:

Fe(OH)3+ 3H+  Fe3+ + 3H2O

4
Fe3+ + 2NH2OH  4Fe2+ + N2O + 4H+ + H2O

Phương pháp phenanthroline có thể xác định hàm lượng sắt lớn nhất là 1mg/l


4.3. Trở ngại


Những chất oxy hóa mạnh như cyanide, nitrite và phosphate (polyphosphate mạnh hơn orthophosphate), chromium, zine với hàm lượng lớn hơn sắt 10 lần, cobalt, copper lớn hơn 5mg/l và nicken lớn hơn 2mg/l đều gây ảnh hưởng đến kết quả phân tích. Bismuth, cadmium, mercury, molybdate và silver kết tủa với phenanthroline. Trong quá trình thực hiện thí nghiệm, bước đun sôi với acid nhằm chuyển polyphosphate thành orthophosphate, loại bỏ ảnh hưởng của nitrite và cyanide. Thêm một lượng thừa phenanthroline để loại bỏ những sai số gây ra bởi các chất oxy hóa mạnh và tạo phức với một số ion kim loại có trong dung dịch. Nếu hàm lượng các ion kim loại quá cao, cần phải sử dụng phương pháp trích ly.

Nếu mẫu có màu hay chất hữu cơ, xử lý mẫu bằng cách đun sôi mẫu nhiều giờ với acid HCl 1:1 trong cốc có quai bằng silica, sứ hay platinum. Khi mẫu cạn, đốt nhẹ, phần tro còn lại được hòa tan bằng acid. Nếu hàm lượng chất hữu cơ quá cao, bước phân hủy sẽ được thực hiện trước giai đoạn trích ly.


4.4 . Dụng cụ, thiết bị

4.4.1. Dụng cụ


Dụng cụ thủy tinh: nhằm loại bỏ sắt bám trên thành dụng cụ cần phải rửa tất cả dụng cụ thủy tinh bằng acid HCl đậm đặc, tráng lại bằng nước cất trước khi sử dụng.

+ Erlen 125ml

+ Ống đong 50ml

+ Bình định mức 100ml

+ Pipet 2ml, 5ml, 10ml

+ 01 pipet 25ml


4.4.2. Thiết bị:


+ Spectrophometer

+ Bếp điện




4.5. Hóa chất


Sử dụng những hóa chất có hàm lượng sắt thấp và nước cất không có sắt để chuẩn

bị các dung dịch chuẩn và tác nhân.



Hydrochloric acid (HCl) đậm đặc.

Dung dịch hydroxylamine: hòa tan 10g NH2OH.HCl trong 100ml nước cất.

Dung dịch đệm ammonium acetate (NH4CH3COOH): hòa tan 250g NH3C2H3O2trong 150ml nước cất, thêm 700ml acid acetic (CH3COOH) đậm đặc. Lắc đều định phn bằng nước cất đến 1000ml.

Dung dịch phenanthroline

Cách 1: hòa tan 100mg 1,10 phenanthroline (C12H8N2.H2O) trong 100ml nước cất, khuấy và đun tới 80oC. Không được đun sôi.

Cách 2: cho 10ml nước cất vào trong cốc chứa 100mg phenanthroline C12H8N2.H2O, thêm 2 giọt acid đậm đặc, khuấy đều đến khi tan hoàn toàn, pha loãng thành 100ml.

Không sử dụng khi dung dịch có màu.



Dung dịch lưu trữ sắt: (500ppm)

Đổ 20ml H2SO4đậm đặc vào 50ml nước cất và thêm vào 1,7594g

Fe(NH4)2(SO4)2.6H2O. Sau khi dung dịch đồng nhất. Pha thành 500ml với nước cất (1,00ml = 500g Fe).

Dung dịch chuẩn

Lấy 20ml dung dịch lưu trữ sắt cho vào bình định mức 1000ml, thêm nước cất tới vạch định mức (1,00ml = 10,00g Fe).



Каталог: dspace -> bitstream -> 123456789
123456789 -> XÁC ĐỊnh cơ CẤu cây trồng và thời vụ HỢp lý cho các vùng thưỜng xuyên bị ngập lụt tại huyện cát tiên tỉnh lâM ĐỒNG
123456789 -> THÔng 3 LÁ LÂM ĐỒNG
123456789 -> CHƯƠng I: giới thiệu môn học và HẠch toán thu nhập quốc dân kinh tế vĩ mô là gì?
123456789 -> NHẬp môn những nguyên lý CƠ BẢn của chủ nghĩa mác-lênin I. Khái lưỢc về chủ nghĩa mác-lênin
123456789 -> HỌc phầN: VẬt lý ĐẠi cưƠng dành cho sinh viên bậc cao đẲng khối ngành kỹ thuậT
123456789 -> BỘ CÔng thưƠng trưỜng cao đẲng công nghiệp tuy hòA
123456789 -> Chương 1: ĐẠi cưƠng về hoá học hữu cơ Hợp chất hữu cơ và hoá học hữu cơ
123456789 -> CHƯƠng 1 những khái niệm chung vài nét về lịch sử Thời kỳ thứ nhất

tải về 473.91 Kb.

Chia sẻ với bạn bè của bạn:
1   2   3   4   5   6   7   8   9   10




Cơ sở dữ liệu được bảo vệ bởi bản quyền ©hocday.com 2024
được sử dụng cho việc quản lý

    Quê hương