|
Trang
|
Mở đầu
|
1
|
CHƯƠNG 1. TỔNG QUAN……………………………………………………....
|
3
|
1.1. Thiosemicacbazit và dẫn xuất của nó…………………………………………
|
3
|
1.1.1. Thiosemicacbazit và thiosemicacbazon………………………………..
|
3
|
1.1.2. Phức chất của kim loại chuyển tiếp với các thiosemicacbazit
và thiosemicacbazon…………………………………………………
|
4
|
1.2. Một số ứng dụng của thiosemicacbazon và phức chất của chúng……………
|
7
|
1.3. Giới thiệu về pladi…………………………………………………………….
|
9
|
1.3.1. Pladi……………………………………………………………………
|
9
|
1.3.2. Khả năng tạo phức……………………………………………………..
|
10
|
1.4. Các phương pháp nghiên cứu phức chất……………………………………..
|
10
|
1.4.1. Phương pháp phổ khối lượng………………………………………….
|
10
|
1.4.2. Phương pháp phổ hấp thụ hồng ngoại…………………………………
|
12
|
1.4.3. Phương pháp phổ cộng hưởng từ hạt nhân……………………………
|
14
|
1.4.4. . Phổ hấp thụ electron (UV- Vis)……………………………………..
1.4.4.1 Các kiểu chuyển mức electron trong phân tử phức chất……..
|
20
21
|
a. Chuyển mức trong nội bộ phối tử ………………………..
|
21
|
b. Sự chuyển mức chuyển điện tích…………………………
|
21
|
c. Sự chuyển d – d…………………………………………..
|
22
|
1.4.4.2. Sự tách các số hạng năng lượng của ion trung tâm
trong các trường đối xứng khác nhau…………………………..
|
22
|
CHƯƠNG 2. THỰC NGHIỆM…………………………………………………...
|
24
|
2.1. Hóa chất và dụng cụ…………………………………………………………..
2.2. Phương pháp nghiên cứu và kỹ thuật thực nghiệm…………………………...
|
24
24
|
2.2.1. Tổng hợp phối tử……………………………………………………….
|
24
|
a.Tổng hợp thiosemicacbazon axetophenon (Hthacp).............................
|
25
|
b.Tổng hợp phối tử 4-metyl thiosemicacbazon axetophenon (Hmthacp)
c. Tổng hợp phối tử 4-allyl thiosemicacbazon axetophenon (Hathacp)..
|
25
25
|
2.2.2. Tổng hợp phức chất……………………………………………………
|
26
|
a. Tổng hợp phức chất của Pd(II) với Hthacp: Pd(thacp)2....................
|
27
|
b. Tổng hợp phức chất của Pd(II) với Hmthacp: Pd(mthacp)2.............
|
27
|
c. Tổng hợp phức chất của Pd(II) với Hathacp: Pd(athacp)2.................
|
28
|
2.3. Điều kiện ghi phổ……………………………………………………………..
|
28
|
2.4. Phân tích nguyên tố…………………………………………………………..
|
28
|
2.5. Thăm dò hoạt tính sinh học của các phối tử, các phức chất…………………..
|
29
|
2.5.1. Hoạt tính kháng vi sinh vật kiểm định……………………………
|
29
|
2.5.2. Các chủng vi sinh vật kiểm định…………………………………
|
29
|
2.5.3. Môi trường thử nghiệm…………………………………………
|
30
|
2.5.4. Mẫu kháng sinh chuẩn………………………………………….
|
30
|
2.5.5. Cách tiến hành…………………………………………………..
|
30
|
CHƯƠNG 3. KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN……………………………………...
|
32
|
3.1. Kết quả phân tích hàm lượng kim loại trong phức chất……………………....
|
32
|
3.2. Nghiên cứu phức chất bằng phương pháp phổ khối lượng …………………..
|
32
|
3.2.1. Phổ khối lượng của Pd(thacp)2..............................................
|
32
|
3.2.2. Phổ khối lượng của Pd(mthacp)2…………………………...
|
33
|
3.2.3. Phổ khối lượng của Pd(athacp)2……………………………
|
35
|
3.3. Nghiên cứu phức chất bằng phương pháp phổ hấp thụ hồng ngoại………….
|
36
|
3.4. Phổ cộng hưởng từ hạt nhân 1H và 13C của các phối tử và phức chất………..
|
41
|
3.4.1. Phổ cộng hưởng từ hạt nhân 1H và 13C của các phối tử Hthacp, Hmthacp và Hathacp trong dung môi DMSO…………………………………….
|
41
|
3.4.2. Phổ cộng hưởng từ hạt nhân 1H và 13C của các phức chất Pd(thacp)2, Pd(mthacp)2 và Pd(athacp)2 trong dung môi DMSO……………………………...
|
49
|
3.5. Nghiên cứu phối tử và phức chất bằng phương pháp phổ hấp thụ electron….
|
56
|
3.6. Kết quả thử hoạt tính sinh học của phối tử và phức chất……………………..
|
59
|
KẾT LUẬN………………………………………………………………………..
|
63
|
TÀI LIỆU THAM KHẢO…………………………………………………………
|
64
|
|
|