Các yếu tố bảo đảm tiêu chuẩn chất lượng

Các yếu tố bảo đảm tiêu chuẩn chất lượng

Lấy khoảng 3 g hương phụ chế, làm ẩm bằng amoniac trong 30 phút đến 1 giờ, chiết với 20 ml cloroform, lọc. Bốc hơi cách thuỷ đến cắn khô, hoà tan cắn bằng 15 ml dung dịch acid hydrocloric 1%, lọc, lấy dịch lọc chia đều vào 3 ống nghiệm:

• 
  Ống 1: thêm 1 – 2 giọt thuốc thử Mayer xuất hiện tủa trắng đục.
  
• 
  Ống 2: thêm 1 – 2 giọt thuốc thử Bouchardat xuất hiện tủa đỏ nâu.
  
• 
  Ống 3: thêm 1 – 2 giọt thuốc thử Dragendorff xuất hiện tủa vàng cam.
  

Cân chính xác 100,0 g hương phụ chế đã tán thô và xác định độ ẩm cho vào bình cầu dung tích 1 lít, lắp sinh hàn ngược và dụng cụ hứng tinh dầu có chia vạch. Đun sôi trong 4 giờ. Đọc thể tích tinh dầu (Vml).

Kết quả hàm lượng tinh dầu được tính theo công thức:

Trong đó: V là thể tích tinh dầu đọc được (ml)

a là khối lượng hương phụ chế đem định lượng (g)

d là độ ẩm mẫu hương phụ chế đem định lượng (%)

Hàm lượng tinh dầu trong hương phụ chế không dưới 0,2 %.

Độ ẩm Không quá 13 % ( DĐVN IV, phụ lục 9.6, 5g,105⁰C, 3 giờ)

Tro toàn phần Không quá 5 %

Tỷ lệ hư hao Không quá 4 %

Tính vị, qui kinh

Vị cay, hơi đắng, tính hàn. Qui vào kinh can và 12 kinh mạch.

Điều khí, khai uất, điều hoà kinh nguyệt, giảm đau. Can khí trệ: biểu hiện đau trướng ngực, hạ vị, thượng vị. Chủ trị: Kinh nguyệt không đều, vô kinh, bế kinh. Chữa các chứng trong thai sản, trừ đờm, tiêu thực, giảm đau.

Ngày dùng 6 – 12 g.

Chứng âm hư và huyết nhiệt không nên dùng.

Hương phụ tứ chế không nên bào chế nhiều, chỉ nên làm đủ dùng trong vòng 15 – 20 ngày. Đậy kín, tránh ẩm.

Là thân rễ phơi hay sấy khô của cây huyền hồ (Corydalis yanhusuo W.T.Wang.), họ Thuốc phiện (Papaveraceae).

1. Sinh huyền hồ: Loại tạp chất, rửa sạch, phơi khô, giã dập nát thành mảnh nhỏ trước khi dùng.

2. Thố huyền hồ: Huyền hồ loại tạp, rửa sạch, phơi hoặc sấy đến se, trộn với giấm ăn, ủ 1 – 2 giờ cho ngấm hết giấm, đem sao nhỏ lửa cho tới khô, hoặc cho vào nồi đun sôi cách thuỷ đến khi giấm thấm hết vào bên trong, lấy ra phơi hoặc sấy khô, thái lát mỏng hoặc đập dập trước khi dùng. Dùng 2 lít giấm ăn cho 10 kg huyền hồ.

Các yếu tố bảo đảm tiêu chuẩn chất lượng

Bản mỏng: Silicagel G có phun dung dịch NaOH 1% hoạt hoá ở 105⁰C trong 1 giờ.

Dung môi khai triển: Toluen - Aceton (9:2).

Dung dịch thử: Lấy 1g bột huyền hồ chế, thêm 50ml methanol, siêu âm trong 30 phút, lọc. Bốc hơi trên cách thuỷ dịch lọc đến cắn khô. Hoà tan cắn vào 10ml nước cất. Thêm dung dịch amoniac đậm đặc(TT) đến pH 9 – 10. Chiết 3 lần, mỗi lần 10 ml ether ethylic. Gộp các dịch chiết ether ethylic bốc hơi trên cách thuỷ đến cắn khô. Hoà tan cắn trong 1 ml methanol làm dung dịch thử.

Dung dịch tetra-hydropalmatin chuẩn: Lấy 0,5 mg tetra-hydropalmatin chuẩn hoà tan trong 1 ml methanol.

Tiến hành: Chấm riêng biệt mỗi loại 5 µl dung dịch thử huyền hồ, dung dịch tetra-hydropalmatin chuẩn. Triển khai SKLM, sau khi triển khai, lấy bản mỏng ra để khô ngoài không khí. Đặt vào bình bão hoà hơi iod trong 3 phút. Để ra ngoài đuổi hết hơi iod. Soi dưới đèn tử ngoại bước sóng 365 nm, các vết phát quang thu được trên sắc ký đồ của dung dịch thử huyền hồ phải 1 vết có màu và Rf tương đương với vết phát quang của tetra-hydropalmatin chuẩn.

Cân chính xác khoảng 2 – 4 g bột Huyền hồ chế (đã xác định độ ẩm) cho vào bình nón có nút mài dung tích 100ml. Thêm chính xác 50ml ethanol tuyệt đối, đậy bình, cân xác định khối lượng, để yên trong 1 giờ, đun sôi nhẹ hồi lưu trong 1 giờ. Để nguội, lấy bình ra, đậy kín, cân xác định lại khối lượng, bổ sung phần khối lượng bị giảm bằng ethanol, lắc kỹ, lọc qua phễu lọc khô vào một bình hứng khô. Bỏ 5 ml dịch lọc đầu, lấy chính xác 25 ml dịch lọc trên vào cốc thuỷ tinh đã cân bì trước, bốc hơi cách thuỷ đến khối lượng không đổi, đến cắn khô. Sấy cắn khô ở 105⁰C trong 3 giờ và để nguội 30 phút trong bình hút ẩm. Cân nhanh và chính xác khối lượng cắn.

Tỷ lệ chất chiết được trong ethanol nóng được tính theo công thức:

Trong đó: X là % chất chiết được trong cồn nóng

m (g) khối lượng cắn thu được trong mẫu thử

a (g) khối lượng mẫu huyền hồ đem chiết

d (%) là độ ẩm mẫu huyền hồ đem định lượng

Chất chiết được trong cồn nóng không được dưới 13 %.

Lớp màng trong đã phơi hoặc sấy khô của mề con Gà (Gallus gallus domesticus Brisson), họ Chim trĩ (Phasianidae).

Kê nội kim phiến: Nhặt và loại tạp chất, rửa sạch, để ráo nước. phơi hoặc sấy khô.

Kê nội kim sao: Lấy Kê nội kim sạch, rang với cát, đến khi phồng lên, lấy ra, để nguội.