A giao colla Corii Asini
Các yếu tố bảo đảm tiêu chuẩn chất lượng
tải về 1.05 Mb.
|
- Điều hướng trang này:
- Các yếu tố bảo đảm tiêu chuẩn chất lượng
Các yếu tố bảo đảm tiêu chuẩn chất lượngCảm quan: Hoàng kỳ sau khi chế có hình tròn hoặc hình elip đường kính 0,8 – 3,5 cm, dày 0,1 – 0,4 mm. Bề ngoài có màu vàng hơi nâu hoặc nâu nhạt, hơi bóng, có mùi thơm và vị ngọt của mật ong. Định tính Sắc ký lớp mỏng Bản mỏng Silicagel G, tráng sẵn hoạt hoá ở 1100C trong 1 giờ. Dung môi khai triển: Cloroform - Methanol (9:1). Cách thử: Lấy 2 g bột hoàng kỳ đã chế, thêm 30 ml ethanol cho vào bình cầu dung tích 100 ml, lắp sinh hàn ngược, đun hồi lưu cách thuỷ trong 20 phút. Lọc và bốc hơi dịch lọc đến cắn khô, hoà tan cắn vào 15 ml dung dịch NaCl 0,3% và lọc. Thêm vào dịch lọc dung dịch HCl loãng đến pH 5 – 6 , chiết bằng 15 ml ethyl acetat bằng cách lắc kỹ trong bình gạn, tách riêng dung dịch ethyl acetat và lọc qua giấy lọc có sẵn Na2SO4 khan. Bốc hơi dịch lọc đến cắn khô, hoà tan cắn vào 1 ml ethyl acetat để chấm sắc ký. Tiến hành: Chấm lên bản mỏng 10 µl dung dịch thử. Triển khai SKLM theo DĐVN IV, phụ lục 5.4, sau khi triển khai lấy bản mỏng ra sấy nhẹ, hoặc để khô tự nhiên ngoài không khí, phun dung dịch vanilin 1% trong dung dịch acid sulfuric 5% và sấy ở 1100C cho đến khi hiện rõ vết. Trên sắc ký đồ của dung dịch thử xuất hiện nhiều vết, trong đó phải có hai vết rất rõ màu hồng và màu vàng nâu. Định lượng: Định lượng chất chiết được trong nước Cân chính xác 4,0 g bột hoàng kỳ chế (đã xác định độ ẩm) cho vào bình nón có nút mài dung tích 250 ml, thêm chính xác 50 ml nước, đậy bình. Cân chính xác khối lượng. Ngâm và lắc kỹ trong 1 giờ, đun sôi hồi lưu nhẹ nhàng trong 1 giờ. Để nguội, lấy bình ra, đậy nắp và cân xác định lại khối lượng, bổ sung phần khối lượng bị giảm bằng nước, lọc qua phễu lọc khô vào một bình hứng khô thích hợp. Lấy chính xác 25 ml dịch lọc cho vào cốc thuỷ tinh đã cân bì trước, cô cách thuỷ đến cắn khô. Cắn thu được sấy ở 1050C trong 3 giờ, lấy ra, để nguội trong bình hút ẩm 30 phút, cân nhanh và chính xác khối lượng cắn. Phần trăm chất chiết được trong nước được tính theo công thức:
Trong đó : X là % chất chiết được a là khối lượng mẫu hoàng kỳ đem chiết (g) m là khối lượng chất chiết được trong mẫu hoàng kỳ (g) d là độ ẩm mẫu hoàng kỳ đem định lượng (%). Chất chiết được trong nước không được dưới 17 %. Độ ẩm Không quá 12 % ( DĐVN IV, phụ lục 9.6, 5g,1050C, 3 giờ) Tro toàn phần Không quá 4 % Tỷ lệ hư hao Không quá 4 % Tính vị, qui kinh Vị hơi ngọt, tính ấm. Vào kinh phế và tỳ. Công năng, chủ trị Hoàng kỳ chưa chế: Trợ khí, cố vệ, bài nùng, sinh cơ. Chủ trị: khí hư gây mỏi mệt, chán ăn, phân lỏng, tỳ khí hư gây ỉa chảy mãn tính, sa trực tràng, dạ con, tử cung chảy máu bất thường, ra mồ hôi do vệ khí kém, phù, áp se khó lành, thiếu máu, khát do nội nhiệt. Hoàng kỳ chế: trợ khí, mạnh tỳ. Chủ trị: khí hư, người yếu mệt, kém ăn, phân lỏng. Liều dùng Ngày dùng 6 – 12 g, có khi đến 40 g. Kiêng kỵ Ngoại cảm tích trệ không nên dùng. Bảo quản Để nơi khô ráo. Hoàng kỳ chích mật thì không nên để lâu ( không quá 6 tháng). 40. HOÀNG LIÊN (Hoàng liên chân gà) Rhizoma Coptidis Thân rễ phơi hay sấy khô của nhiều loài Hoàng liên chân gà như Coptis chinensis Franch. Coptis quinquesecta Wang, hoặc Coptis teeta Wall., họ Hoàng liên (Ranunculaceae). Phương pháp Chế biến Hoàng liên phiến Cho thân rễ hoàng liên vào bao tải sạch, chà xát cho rụng hết rễ con, rửa sạch để ráo nước, thái phiến vát dài khoảng 2 - 4 cm, dầy 2 - 3 mm, rồi đem phơi hoặc sấy khô. Hoàng liên chích rượu Hoàng liên phiến 1000 g Rượu trắng (35-40 %) 150 ml Lấy rượu trộn đều với hoàng liên phiến, ủ 1giờ cho ngấm rượu. Sao vàng. Hoàng liên chích gừng Hoàng liên 1000 g Gừng tươi 100 g Gừng tươi rửa sạch, giã nát, vắt lấy nước cốt; giã· tiếp, thêm nước sạch, làm vài lần và thêm nước sạch cho đủ 150ml. Đem nước gừng trộn đều vào hoàng liên, ủ 1giờ cho ngấm. Sao vàng. Hoàng liên chích giấm Hoàng liên 1000 g Giấm ăn 100 ml Lấy giấm trộn đêù với hoàng liên, ủ 30 phút đến 1 giờ cho ngấm đều. Sao vàng. Các yếu tố bảo đảm tiêu chuẩn chất lượngCảm quan. Hoàng liên phiến: Vị đắng, mầu vàng tươi. Hoàng liên chích rượu, chích gừng, chích giấm, đều có mầu vàng đậm, vị đắng, riêng chích gừng có mùi thơm của gừng, Định tính. Phản ứng hóa học Lấy 5g bột thô hoàng liên chế, thấm ẩm bằng dung dịch amoniac 25 % (TT), chiết hồi lưu bằng 20 ml cloroform trên bếp cách thuỷ. Lọc dịch chiết vào bình gạn, thêm 5 ml acid sulfuric 10 % (TT). Lắc đều. Tách lấy phần nước acid, dùng cho các phản ứng hóa học. Lấy 3 ml dịch chiết trên cho vào 3 ống nghiệm nhỏ, mỗi ống 1 ml. Ống 1, thêm 1- 2 giọt TT Dragendorff, cho tủa mầu đỏ cam Ống 2, thêm 1- 2 giọt TT Mayer, cho tủa mầu vàng cam. Ống 3, thêm 1- 2 giọt TT Bouchardat, cho tủa mầu vàng nâu.
Chất hấp phụ: Bản mỏng silicagel tráng sẵn GF254 ( Merck), được hoạt hóa ở 1050 C, trong 1 giờ. Hệ dung môi khai triển: Toluen - aceton – ethyacetat - acid formic (5 : 2 :2 : 1) Dung dịch thử: Lấy 0, 5 g bột hoàng liên, thêm 5ml ethanol 90 % (TT), đun cách thủy 5 phút, lọc. Dung dịch đối chiếu: Dung dịch berberin hydroclorid, dung dịch palmatin hydroclorid với nồng độ 0,1 % trong ethanol 90 % (TT) Thuốc thử hiện mầu: Dung dịch. Dragendorff (TT). Tiến hành Chấm riêng biệt lên bản mỏng 10 μl dung dịch thử và dung dịch đối chiếu berberin clorid, dung dịch palmatin clorid, sau khi khai triển với hệ dung môi trên, lấy ra để khô bản sắc ký ở nhiệt độ phòng rồi phun dung dịch Dragendorff (TT). Quan sát các vết xuất hiện. Tính giá trị Rf Kết quả: Trên sắc ký đồ, các sản phẩm hoàng liên chế đều có 3 vết mầu vàng, có Rf giống nhau. Trong đó có một vết trùng với berberin và một vết trùng với palmatin chuẩn. Định tính (DĐVN IV) A. Lấy một ít bột hoàng bột hoàng liên đặt trên phiến kính, nhỏ 2 giọt đến 3 giọt ethanol 96 % (TT) và một giọt dung dịch acid Nitric 30 % (TT.), để yên 5 phút đến 10 phút rồi đem quan sát dưới kính hiển vi, thấy xuất hiện những tinh thể hình kim nhỏ mầu vàng, đun nóng tiêu bản, tinh thể mất đi và dung dịch có mầu hồng. B. Lấy 0,1 g bột hoàng liên, ngâm 2 giờ với 10 ml nước, lấy 2 ml nước ngâm, thêm 1 giọt acid sulfuric (TT) rồi thêm dần dung dịch bão hòa clor trong nước (TT), giữa 2 lớp chất lỏng có mầu đỏ thẫm. C. SKLM Bản mỏng Silicagel GF254 Dung môi khai triển: n - Butanol – acid acetic băng – nước ( 7 : 1 : 2 ) Dung dịch thử: Lấy 0,1 g bột hoàng liên, thêm 5 ml ethanol (TT), lắc mạnh trong 30 phút, lọc, lấy dịch lọc là dung dịch thử. Dung dịch chuẩn: Hòa tan riêng biệt 0,5 mg berberin clorid vào 1 ml methanol (TT) và 0,5 mg palmatin clorid vào 1 ml methanol (TT) Cách tién hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 10 μl dung dịch trên. Sau khi triển khai sắc ký, lấy bản mỏng ra, để khô trong không khí. Quan sát dưới ánh sáng tử ngoại ở bước sóng 365 nm. Trên sắc ký đồ của dung dịch thử phải có các vết phát quang cùng giá trị Rf và mầu sắc với berberin clorid và palmatin clorid đạt được trên sắc ký đồ của dung dịch chuẩn. Định lượng Cân chính xác khoảng 2,5 g bột thô hoàng liên chế, cho vào bình zaitchenko, chiết kiệt alcaloid bằng 50 ml ethanol (TT). Loại hết ethanol trên nồi cách thuỷ. Thêm 30 ml nước và 2- 3 g magnesi oxyd (TT), tiếp tục đun trên cách thuỷ 60- 70 oC trong 15 phút. Thỉnh thoảng lắc bình. Lọc vào một chén nung Gooch, rửa cắn nhiều lần, mỗi lần 30-40 ml nước nóng cho đến khi nước rửa hết mầu. Gộp nước rửa với dịch lọc, thêm 5 ml dung dịch kali iodid 50 % (TT) để kết tủa berberin. Lọc, rửa tủa bằng dung dịch kali iodid 2 % (TT). Dùng nước kéo tủa vào một bình chịu nhiệt 250 ml có nút mài, lượng nước dùng không được quá 50ml. Đun trên nồi cách thuỷ, lắc bình cho berberin iodid phân tán đều trong nước, khi nhiệt độ trong bình lên 70 0C, thêm 50 ml aceton (TT) (lượng aceton có thể rút xuống 10 ml tuỳ theo lượng berberin). Đậy nút bình, tiếp tục đun để hoà tan berberin iodid. Sau khi thêm 3ml amoniac (TT), lắc bình cho đến khi kết tủa. để chỗ mát một đêm. Gạn, lọc tủa phức berberin aceton vào chén nung Gooch đã cân bì trước, hứng dịch lọc vào một bình khác để đo thể tích. Rửa tủa bằng ether ethylic (TT), sấy khô ở 105 0 C trong 3 giờ. Cân, 1g tủa tương ứng với 898,2 g berberin, 1ml dÞch läc t¬ng ®¬ng víi 0,0272 mg berberin. Tõ ®ã tÝnh ®îc hµm lîng berberin cã trong hoµng liên chế, theo công thức : X(%) = P: khối lượng dược liệu đem định lượng (g). a: khối lượng tủa thu được (g) V: thể tích dung dịch thu được (ml) Kết quả hàm lượng berberin của hoàng liên chế, lần lượt: Hoàng liên phiến, hoàng liên chích rượu không dưới 7 %, hoàng liên chích gừng, chích giấm không dưới 6 %. Các hàm lượng này, đều đạt với tiêu chuẩn cuả DĐVN IV ( Dược liệu phải chứa ít nhất là 3,5% berberin) Độ ẩm: Không quá 10% ( DĐVN IV, phụ lục 9.6, 1 g, 100 0C, 4 h). Tro toàn phần: Không quá 5 % Tỷ lệ hư hao: Không quá 20 % Tính vị quy kinh Vị đắng, tính hàn. Quy kinh: Tâm, tỳ, vị, đại tràng Công năng- chủ trị Thanh nhiệt, giải độc, thanh nhiệt tả hoả, thanh nhiệt táo thấp. Dùng hoàng liên phiến, điều trị các bệnh viêm ruột, tả, lị, mụn nhọt, lở ngứa. Hoàng liên chích gừng dùng trong các trường hợp sốt cao. Hoàng liên chích giấm, dùng trị viêm gan, viêm túi mật, hoàng liên chích rượu trị viêm niêm mạc miệng, lưỡi, đau mắt đỏ, viêm tai giữa. Liều dùng: Ngày 4 - 12 g. Dùng riêng hoặc phối hợp với các vị thuốc khác, dưới dạng thuóc bột, hoặc thuốc sắc. Kiêng kỵ: Người âm hư phiền nhiệt, tỳ hư tiết tả kiêng dùng Bảo quản: Sau khi chế biến, hoàng liên được đóng vào các túi chống ẩm, để nơi khô ráo thoáng mát. Thời hạn sử dụng: 16 tháng. 41. HOÀNG TINH Rhizoma Polygonati Thân rễ đã phơi hay sấy khô của một số loài hoàng tinh: Polygonatum kingianum Coll. et Hemsl., Polygonatum sibiricum Red. hoặc Polygonatum cyrtonema Hua., họ Mạch môn đông (Convallariaceae). Dựa vào hình thái khác nhau, người ta còn phân biệt Đại hoàng tinh, Kê đầu hoàng tinh (hoàng tinh đầu gà), khương hình hoàng tinh (hoàng tinh dạng gừng).
Hoàng tinh chế rượu (tửu Hoàng tinh) Hoàng tinh 10 kg Rượu trắng 2 lít Rửa sạch Hoàng tinh củ, gọt bỏ vỏ ngoài và rễ con trộn với rượu, cho vào thùng đậy nắp, đun cách thuỷ để dược liệu hút hết rượu trong khoảng 24 giờ đến khi có màu đen bóng, lấy ra phơi âm can hoặc sấy cho se, thái phiến dày 2-3 mm, phơi hoặc sấy khô.
Каталог: LegalDoc -> Lists -> OperatingDocument -> Attachments -> 331 Attachments -> HỘI ĐỒng nhân dân tỉnh hà giang Attachments -> TỈnh hà giang số: 1059/QĐ-ubnd cộng hòa xã HỘi chủ nghĩa việt nam Attachments -> BỘ y tế CỘng hòa xã HỘi chủ nghĩa việt nam độc lập Tự do Hạnh phúc Attachments -> TỈnh hà giang số: 1411/QĐ-ubnd cộng hoà XÃ HỘi chủ nghĩa việt nam Attachments -> BỘ y tế Số: 61 /bc-byt cộng hòa xã HỘi chủ nghĩa việt nam độc lập Tự do Hạnh phúc Attachments -> TỈnh hà giang số: 1516/QĐ-ubnd cộng hoà XÃ HỘi chủ nghĩa việt nam Attachments -> BỘ y tế CỘng hòa xã HỘi chủ nghĩa việt nam Attachments -> Ủy ban nhân dân thành phố HÀ giang Attachments -> Căn cứ Luật Dược số 34/2005/QH11 ngày 14/06/2005 tải về 1.05 Mb. Chia sẻ với bạn bè của bạn:
|
