Các yếu tố bảo đảm tiêu chuẩn chất lượng

Các yếu tố bảo đảm tiêu chuẩn chất lượng

Hoàng cầm phiến có mầu vàng sáng, hoàng cầm sao vàng, hoàng cầm chích rượu, mặt ngoài phiến có màu vàng đậm, nhấm có vị đắng. Hoàng cầm sao đen, toàn bộ bề ngoài có màu đen, bẻ ra bên trong có màu nâu hơi vàng, nhấm có vị đắng. Hoàng cầm chích mật mặt ngoài phiến có màu vàng đậm, nhấm có vị đắng, thơm mùi mật ong.

Lấy khoảng 5g bột thô hoàng cầm đã chế, cho vào bình nón có nút mài dung tích 100 ml, thêm 20 ml ethanol 80 %, đậy nắp. Đun trên cách thủy sôi 10 phút. Lọc nóng. Đem dịch lọc bốc hơi trên cách thủy sôi tới cắn. Hòa cắn vào 20 ml nước cất rồi cho vào bình gạn thể tích 150 ml. Thêm ethylacetat (TT). Lắc kỹ 3 lần, mỗi lần 10 ml. Gộp dịch ethylacetat. Bốc hơi trên cách thủy tới cắn. Hòa cắn trong 10 ml ethanol 80 % để lấy dịch làm các phản ứng trong ống nghiệm và chấm sắc ký lớp mỏng.

Lấy dịch chiết trên cho vào 3 ống nghiệm nhỏ, mỗi ống 1 ml.

Ống 1, thêm 5 giọt acid hydrocloric đậm đặc (TT) và một ít bột magnesi, sau vài phút sẽ xuất hiện mầu hồng.

Ống 2, thêm 1ml dung dịch natri hydroxyd 0,1 N (TT), màu vàng tăng lên

Ống 3, thêm 5 giọt dung dịch sắt (III) clorid 5 % (TT), xuất hiện mầu xanh lục

SKLM

Chất hấp phụ: Bản mỏng Silicagel GF ₂₅₄ - Merck tráng sẵn, hoạt hóa ở 110 ⁰C, trong 1 giờ.

Hệ dung môi khai triển: Toluen : CHCl₃ : aceton ( 8 : 5: 7)

Hiện mầu: Soi đèn tử ngoại, bước sóng 254 nm, hơi amoniac đặc.

Tiến hành

Chấm riêng biệt lên bản mỏng 10 μl dịch chiết mỗi mẫu, sau khi khai triển với hệ dung môi trên, lấy ra để khô bản sắc ký ở nhiệt độ phòng rồi đặt bản mỏng vào bình bão hòa hơi amoniac đặc (TT).

Quan các vết xuất hiện. Tính giá trị Rf

Kết quả: Hoàng cầm chế theo các phương pháp trên, trên sắc ký đồ đều xuất hiện 5 vết có Rf và mầu sắc các vết giống nhau. Soi dưới đèn tử ngoại các vết có màu nâu đậm, với hơi amoniac các vết có màu vàng đậm.

Tiến hành định lượng flavonoid toàn phần trong các sản phẩm hoàng cầm chế theo phương pháp đo quang phổ hấp thụ. Hàm lượng flavonoid trong hoàng cầm được tính theo baicalein.

Cân chính xác khoảng 0,5 g bột thô hoàng cầm chế cho vào bình nón đã biết trọng lượng. Cho thêm đúng 100 ml nước cất. Cân. Đun sôi cách thủy trong 2 giờ. Để nguội. Cân lại bình trên. Bổ sung lượng nước hao hụt trong khi đun. Lắc bình đều, lọc qua giấy lọc khô, loại bỏ phần dịch lọc ban đầu, lấy chính xác 20 ml dịch lọc tiếp. Cho vào cốc có mỏ, điều chỉnh pH = 1 - 2 bằng acid hydrocloric đặc (TT). Bốc hơi dịch lọc trên cách thủy sôi, đến còn khoảng 2 ml. Cho dịch này vào ống ly tâm có dung tích 10 ml. Rửa cốc trên bằng nước cất, mỗi lần 5 giọt. Chuyển hết cắn từ cốc vào ống ly tâm. Đem ống ly tâm với tốc độ 4000 vòng /phút. Thu lấy cắn. Thêm 0,5 ml aceton (TT) mỗi lần vào cắn để loại màu bằng cách quấy đều rồi lại quay ly tâm. Làm nhiều lần cho đến khi lớp aceton không còn màu. Gạn bỏ lớp aceton. Cạo tủa, cho vào bình định mức 100ml. Thêm 10ml ethanol 96 %, đun nóng nhẹ để hòa tan tủa. Để nguội ở nhiệt độ phòng. Thêm ethanol 96 % (TT) vừa đủ 100ml, lắc đều. Lấy chính xác 5ml dung dịch trên cho vào bình định mức 50ml. Thêm ethanol 96 % vừa đủ 50ml, lắc đều. Tiến hành đo quang phổ hấp thụ ở bước sóng 279 ± 1 nm

Giá trị của A^1%_1cm 673. Kết quả định lượng được tính theo công thức

C (%) =

Trong đó:

C, hàm lượng flavonoid toàn phần tính theo baicalein (%).

D, mật độ quang.

a, khối lượng bột hoàng cầm đem định lượng (g)

d, độ ẩm của bột hoàng cầm (%)

Kết quả : Hàm lượng flavonoid toàn phần ở hoàng cầm sao vàng, hoàng cầm chích rượu không dưới 6 %, hoàng cầm sao đen không dưới 3 %. Như vậy các sản phẩm chế của hoàng cầm đều thỏa mãn với yêu cầu của DĐVN IV. Riêng hoàng cầm sao đen, có thấp hơn.

Độ ẩm: Không quá 9 % (hoàng cầm sao vàng, sao đen), không quá 10 %

( hoàng cầm chích mật ong), không quá 12% (hoàng cầm phiến, hoàng cầm chích rượu). (DĐVN IV, phụ lục 9.6, 1 g, 105 ⁰ C, 5 h ).

Thanh thấp nhiệt can đởm, trừ hỏa độc ở tạng phế, lương huyết, chỉ huyết an thai. Chủ trị viêm phổi, phế ung, phế có mủ, sốt cao, hàn nhiệt vãng lai, động thai chảy máu, thổ huyết, máu cam, đau bụng tả lỵ, tiểu tiện ra máu. Trường hợp bị chảy máu dùng hoàng cầm sao đen, ho nhiều dùng hoàng cầm chích mật ong.

Thời hạn sử dụng: 12 tháng.

Rễ phơi hay sấy khô của cây Hoàng kỳ (Astragalus membranaceus Bunge.), họ Đậu (Fabaceae).

Thường thu hoạch vào mùa xuân, mùa thu. Loại bỏ rễ con và thân, sau đó phơi khô.

1. 
   Hoàng kỳ phiến: loại tạp, rửa sạch, ủ mềm khoảng 30 phút, thái lát hoặc bào mỏng, hoặc cắt ngang dày 1 – 2 mm. Phơi hoặc sấy khô.
   
2. 
   Hoàng kỳ chích mật: hoàng kỳ phiến được tẩm và trộn đều với mật ong đã hoà loãng với cùng lượng nước sôi, ủ khoảng 1 giờ cho tới khi mật thấm đều vào bên trong ( nếu hoàng kỳ bị ướt có thể phơi hoặc sấy đến se ở nhiệt độ dưới 35^oC). Cho dược liệu vào chảo và sao nhỏ lửa, đảo đều tay cho đến khi bề mặt trở nên láng bóng, màu vàng chanh, sờ không dính tay thì cho ra, tãi mỏng cho nguội. Dùng 25 kg mật ong cho 100 kg hoàng kỳ.