Các yếu tố bảo đảm tiêu chuẩn chất lượng

Các yếu tố bảo đảm tiêu chuẩn chất lượng

Hòe hoa sao vàng có màu vàng đậm, mùi thơm, bên trong vàng sáng. Hòe hoa sao đen toàn bộ phía ngoài đen đều, không bị cháy, bên trong có màu nâu hơi vàng.

Lấy 0,5 g bột thô hoa hòe đã chế cho vào bình nón nút mài dung tích 100 ml, thêm 10 ml ethanol 80 %, đun trên cách thủy sôi 10 phút. Lọc. Dịch lọc dùng làm các phản ứng trong ống nghiệm. Lấy khoảng 2 ml dịch chiết trên, thêm 5 ml ethanol 80 % rồi chia vào 3 ống nghiệm nhỏ, mỗi ống 2 ml.

Ống 1 : Thêm khoảng 5 giọt acid hydrocloric đặc (TT), thêm ít bột magnesi, dung dịch chuyển dần từ mầu vàng nhạt sang hồng rồi tím đỏ.

Ống 2: Thêm vài giọt dung dịch natri hydroxyd 15 % (TT), xuất hiện tủa vàng cam, tủa sẽ bị tan khi lượng natri hydroxyd dư.

Ống 3: Thêm vài giọt dung dịch sắt (III) clorid 5 % (TT), xuất hiện màu xanh lục.

SKLM

Chất hấp phụ: Bản mỏng Silicagel GF ₂₅₄ (Merck), tráng sẵn, hoạt hóa ở 110 ⁰C trong 1 giờ.

Hệ dung môi khai triển: n - butanol : acid acetic : H₂O ( 4 : 1: 5)

Hệ dung môi này, cần được lắc kỹ trong bình gạn, loại bỏ phần nước bão hòa dung môi ở lớp dưới. Cũng có thể dùng phần nước bão hòa dung môi này, tẩm vào miếng giấy lọc, đặt sát chung quanh thành bình để tăng bão hòa dung môi bình khai triển.

Dung dịch thử: Dùng dịch chiết như phần định tính ở trên hoặc dịch chiết ở phần định lượng để làm dung dich chấm sắc ký.

Dung dịch đối chiếu: Pha dung dịch rutin, quercetin chuẩn với nồng độ 1mg/1ml ethanol 90 % (TT)).

Hiện màu: Soi đèn tử ngoại bước sóng 365 nm, hơi amoniac đặc (TT).

Tiến hành

Chấm riêng biệt lên bản mỏng, mỗi mẫu 10 μl dung dịch thử. Song song chấm với dung dịch chuẩn của rutin, quercetin, sau khi khai triển với hệ dung môi trên, lấy ra để khô bản sắc ký ở nhiệt độ phòng rồi soi dưới đèn tử ngoại ở bước sóng 365 nm, sau đó đặt bản mỏng vào bình bão hòa hơi amoniac đặc.

Quan sát các vết xuất hiện. Tính giá trị Rf

Kết quả: Hoa hòe sao vàng, sao cháy, soi dưới đèn tử ngoại bước sóng 365 nm, đều cho 2 vết. Vết cho huỳnh quang nâu (trùng với vết rutin chuẩn, Rf: 0,50 - 0,54), vết cho huỳnh quang lam sáng (trùng với vết quercetin chuẩn). Với hơi amoniac đặc (TT), cả hai vết đều cho màu vàng.

Định lượng

Pha dung dịch rutin chuẩn: Cân chính xác khoảng 0,2 g rutin chuẩn đã sấy khô (trong chân không) tới khối lượng không đổi rồi cho vào bình định mức 100ml. Thêm 70 ml methanol (TT), đặt trên cách thủy sôi, lắc kỹ, để hòa tan. Lấy ra để nguội rồi bổ sung methanol đủ 100ml, lắc kỹ. Lấy chính xác 10 ml dung dịch này cho vào bình định mức 100 ml khác. Thêm nước cất tới vạch, lắc kỹ (mỗi ml chứa 0,2 mg rutin khan).

Xây dựng đường cong chuẩn: Lấy chính xác : 1,0; 2,0; 3,0; 4,0;5,0 và 6,0 ml dung dịch chuẩn cho vào bình định mức 25 ml riêng biệt, thêm nước cho tới 6 ml ở mỗi bình rồi thêm 1ml dung dịch natri nitrit 5 % (TT), trộn kỹ. Để yên 6 phút, thêm 1 ml dung dịch nhôm nitrat 10 % (TT), trộn kỹ. Để yên 6 phút. Thêm 10 ml dung dịch natri hydroxyd 10 % (TT), thêm nước tới vạch, trộn kỹ và để yên 15 phút. Đo độ hấp thụ ở bước sóng 500 nm. Vẽ đường cong chuẩn, độ hấp thụ biểu thị ở trục tung, nồng độ biểu thị ở trục hoành.

Dung dịch thử: Cân chính xác khoảng 1g bột thô hoa hòe đã chế biến và sấy khô ở 60 ⁰C trong 6 giờ. Gói vào giấy lọc rồi cho vào bình Soxhlet có dung tích 100 ml. Loại tạp bằng 80-100ml ether dầu hỏa (TT) trên cách thuỷ tới khi dịch chiết không màu. Để nguội gạn bỏ và bay hết hơi ether dầu hoả. Chiết bằng 90ml methanol (TT) tới khi dịch chiết không còn màu. Chuyển dịch chiết vào bình định mức 100 ml, rửa bình chiết bằng một lượng nhỏ methanol rồi cho dịch rửa vào bình định mức. Thêm methanol cho tới vạch và lắc kỹ. Lấy chính xác 10ml dung dịch trên cho vào bình định mức 100 ml, thêm nước tới vạch và lắc kỹ. Lấy chính xác 3 ml cho vào bình định mức 25 ml, thêm 3ml nước rồi thêm 1 ml dung dịch natri nitrit 5 % (TT), trộn kỹ. Để yên 6 phút, thêm 1ml dung dịch nhôm nitrat 10 % (TT), trộn kỹ, để yên 6 phút. Thêm 10ml dung dịch natri hydroxyd 10 % (TT), thêm nước tới vạch, trộn kỹ và để yên 15 phút. Đo độ hấp thụ ở bước sóng 500 nm. Tính khối lượng rutin (µg) của dung dịch thử từ nồng độ đọc được trên đường cong chuẩn và tính hàm lượng phần trăm rutin trong hoa hòe, theo công thức sau.

X(%) =

Trong đó:

X, hàm lượng rutin trong hoa hòe chế biến (%)

C, nồng độ rutin ( mg %) đọc được trên đường chuẩn

d, độ ẩm của hoa hòe (%)

Kết quả: Hàm lượng rutin trong hoa hòe sao vàng không dưới 28 %, sao đen không dưới 18 %.

Lương huyết, chỉ huyết, thanh can, tả hỏa, hạ huyết áp. Chủ trị máu cam, trĩ xuất huyết, tăng huyết áp, đại tiểu tiện ra máu… Các trường hợp huyết nhiệt, mao mạch giòn, huyết áp tăng, dùng hoa hòe sao vàng, các trường hợp chảy máu, dùng hoa hòe sao đen.

Thời hạn sử dụng: 12 tháng.

Là thân rễ đã loại bỏ rễ con và lông, phơi hay sấy khô của cây Hương phụ vườn (Cyperus rotundus L.,) hoặc cây Hương phụ biển (C. stoloniferus Retz.,) họ Cói (Cyperaceae)

Hương phụ được loại bỏ tạp chất, rửa sạch, ủ một đêm cho mềm rồi đem thái lát mỏng 1 – 2mm. Sấy khô. Sau khi sấy khô hương phụ được chế theo tỷ lệ sau:

Hương phụ 40,0kg (Hương phụ thái lát khô)

Nước muối 5% 2,0 lít

Nước gừng 5% 2,0 lít

Giấm 2,0 lít

Rượu 40⁰ 2,0 lít

Chia hương phụ thành bốn phần đều nhau, mỗi phần 10 kg, từng phần sẽ được tẩm riêng với mỗi loại phụ liệu trên. Để một đêm, sau đó sao vàng đến khi có mùi thơm là được. Riêng phần tẩm với rượu nên sao xong mới tẩm. Trộn đều bốn phần hương phụ đã chế được hương phụ tứ chế.