A giao colla Corii Asini


Các yếu tố bảo đảm tiêu chuẩn chất lượng



tải về 1.05 Mb.
trang15/38
Chuyển đổi dữ liệu24.08.2017
Kích1.05 Mb.
#32730
1   ...   11   12   13   14   15   16   17   18   ...   38

Các yếu tố bảo đảm tiêu chuẩn chất lượng


Cảm quan : Hà thủ ô đỏ sau khi chế là những lát mỏng co lại không đều, dày 1 – 2mm, cứng như sừng, bề ngoài có màu nâu hoặc nâu thẫm đặc trưng của hà thủ ô đỏ. Vị ngọt, hơi đắng, se chát.

Định tính

Lấy khoảng 3 g hà thủ ô chế đã xay thô, cho vào túi giấy lọc, chiết trong bình Soxhlet với 100 ml ethanol 70% trong 12 giờ, lọc, cô dưới áp lực giảm đến khi được dung dịch có nồng độ khoảng 1 g dược liệu/1 ml. Thêm 1 ml dung dịch acid sulfuric 25% và 10 ml nước cất và đun hồi lưu cách thuỷ trong 20 phút, để nguội, lắc nhanh với 10 ml ether, gạn lớp ether cho vào ống nghiệm, thêm vài giọt dung dịch NaOH 10% vào dung dịch ether và lắc đều, lớp kiềm sẽ có màu đỏ thẫm.



Sắc ký lớp mỏng

Bản mỏng Silicagel G, tráng sẵn đã được hoạt hoá ở 1100C trong 1 giờ.

Dung môi khai triển: Cloroform - Methanol (4:1).

Dung dịch thử: Lấy 4 g bột hà thủ ô chế thêm 20 ml acid acetic đun sôi cách thuỷ trong 30 phút, dịch lọc lắc với 15ml ether ethylic, gạn lấy lớp ether ethylic, bốc hơi đến cắn khô, thêm 1 ml cloroform để hoà tan cắn làm dung dịch chấm sắc ký.

Tiến hành: Chấm lên bản mỏng 10 µl dung dịch thử. Triển khai SKLM theo DĐVN IV, phụ lục 5.4, sau khi triển khai lấy bản mỏng ra sấy nhẹ, hoặc để khô tự nhiên ngoài không khí, sau đó cho vào bình hơi amoniac bão hoà, trên sắc ký đồ của hà thủ ô đỏ chế xuất hiện 6 vết có màu lần lượt như sau: nâu, đỏ nâu, nâu đậm, vàng hồng, da cam, vàng xanh. Tiếp tục soi dưới đèn tử ngoại 254 nm sẽ xuất hiện 4 vết huỳnh quang xanh.

Định lượng


  • Định lượng Anthraglycosid toàn phần:

Cân chính xác khoảng 2,0 g bột hà thủ ô đỏ chế cho vào bình cầu hoặc bình nón có nút mài dung tích 1000 ml. Thêm 200 ml cloroform và 50 ml dung dịch acid sulfuric 25%, lắp ống sinh hàn ngược, đun hồi lưu cách thuỷ trong 2 giờ 30 phút. Lấy ra để nguôi, lọc, lắc dịch chiết cloroform với 50 ml natribisulfit 10% trong 5 phút. Để lắng, gạn lấy lớp cloroform và lắc với dung dịch acid hydrocloric 1% trong 5 phút. Sau khi đã tách thành hai lớp, gạn lấy lớp dưới, lọc và bốc hơi cloroform. Chuyển vào chén cân có nắp đã sấy khô và cân bì trước. Sấy ở 1050C trong 3 giờ, cho vào bình hút ẩm 30 phút, cân, tiếp tục sấy và cân đến khối lượng không đổi.

Hàm lượng anthraglycosid trong hà thủ ô chế được tính theo công thức:



Trong đó :

a là khối lượng mẫu hà thủ ô đỏ chế đem chiết (g)

m là khối lượng anthraglycosid chiết được (g)

d là độ ẩm mẫu hà thủ ô đỏ chế đem định lượng (%).

Hàm lượng anthraglycosid trong hà thủ ô chế không được vượt quá 0,42%.



  • Xác định chất chiết được tan trong cồn nóng

Cân chính xác khoảng 4,0 g hà thủ ô đỏ chế đã xác định độ ẩm, cho vào bình nón dung tích 250 ml có nút mài. Thêm chính xác 100ml ethanol tuyệt đối, đậy nắp và cân. Để yên trong 1 giờ, đun sôi nhẹ hồi lưu trong 1 giờ, để nguội, lấy bình ra đậy nắp kín lại. Cân bình và bổ sung ethanol đến khối lượng cân ban đầu. Lắc kỹ rồi lọc qua giấy lọc khô vào một bình hứng thích hợp. Lấy chính xác 25 ml dịch lọc cho vào cốc đã sấy khô và cân bì trước, cô cách thuỷ đến cắn khô. Cắn thu được sấy ở 1050C trong 3 giờ, lấy ra để nguội trong bình hút ẩm 30 phút, cân nhanh và chính xác khối lượng cắn.

Hàm lượng chất chiết được trong hà thủ ô đỏ chế được tính theo công thức:



Trong đó: X là % chất chiết được trong cồn nóng

m (g) khối lượng chất chiết được trong mẫu hà thủ ô đỏ chế

a (g) khối lượng mẫu hà thủ ô đỏ chế đem chiết

d (%) là độ ẩm mẫu hà thủ ô đỏ chế đem định lượng

Chất chiết được tan trong cồn nóng của hà thủ ô đỏ chế không được dưới 5%.



Độ ẩm Không quá 12 % (DĐVN IV, phụ lục 9.6, 5g,1050C, 3 giờ)

Tro toàn phần Không quá 9 %

Tỷ lệ hư hao Không quá 9 %

Tính vị, qui kinh

Hà thủ ô chưa chế: vị đắng, tính hàn. Vào kinh tâm, can, thận, đại tràng.

Hà thủ ô chế: vị ngọt đắng, tính ôn. Vào kinh tâm, can, thận.

Công năng, chủ trị

Hà thủ ô chưa chế: giải độc, chữa mẩn ngứa.

Hà thủ ô chế: Bổ can thân, ích tinh thuỷ, bổ huyết, đen tóc, cường gân cốt.

Chủ trị: Hà thủ ô chưa chế : viêm hạch lâm ba, ung nhọt, mày đay, mẩn ngứa, mỡ máu cao. Hà thủ ô chế: thiếu máu, chóng mặt, ù tai, râu tóc bạc sớm, đau yếu thắt lưng đầu gối, chảy máu tử cung bất thường, bạch đới, suy nhược, sốt rét, mỡ máu cao.



Liều dùng

Ngày dùng 12 – 20 g.



Kiêng kỵ

Không sắc hay đựng trong các dụng cụ chứa sắt.

Không dùng hành, táo bón nhiều không dùng.

Bảo quản

Để nơi cao ráo, nắng đem phơi, tránh mọt.


34. HẠNH NHÂN (Khổ hạnh nhân)

Semen Armeniacae amarum

Là nhân của hạt quả chín phơi khô của cây Mơ ( Prunus ameniaca L. ), họ Hoa hồng (Rosaceae)



Phương pháp chế biến

Để vỏ sao vàng: Đem hạnh nhân rửa sạch, để ráo nước, phơi khô. Sao tới khi vỏ bên ngoài có màu vàng đều.

Bỏ vỏ sao vàng: Đem hạnh nhân ngâm vào nước sôi 5-10 phút cho vỏ mềm xốp. Lấy ra, chà xát sạch vỏ, phơi khô. Sao hơi vàng.

Ép loại dầu: Đem hạnh nhân giã dập, bọc vào giấy bản hoặc vải xô. Ép bỏ dầu. Lấy ra sao nhỏ lửa tới khô.

Các yếu tố bảo đảm tiêu chuẩn chất lượng


Cảm quan

Hạnh nhân chế theo phương pháp để vỏ sao vàng có vỏ hơi nhăn nheo, màu vàng đậm. Nhấm có vị đắng đặc trưng của hạnh nhân.

Loại bỏ vỏ sao vàng thì bên ngoài hạt nhẵn có màu hơi vàng. Nhấm có vị đắng nhẹ đặc trưng của hạnh nhân.

Loại ép bỏ dầu là những mảnh to nhỏ không đều, nhấm có vị đắng đặc trưng của hạnh nhân.



Định tính

Lấy khoảng 5 g bột thô hạnh nhân chế cho vào bình nón thể tích 100 ml. Thêm 15 ml ethanol 96 % ngâm trong 3 giờ. Lọc lấy dịch chiết. Đem dịch chiết thủy phân với acid sulfuric 15 % (TT) trên cách thủy sôi 2 giờ. Lọc. Lấy dịch lọc, làm các phản ứng hóa học sau.

Lấy dịch thủy phân trên cho vào 3 ống nghiệm nhỏ, mỗi ống 2 ml

Ống 1, thêm vài giọt dung dịch kali hydroxyd 15 % (TT) và vài giọt dung dịch sắt (II) sulphat 10 % (TT), đun sôi; acid hóa bằng dung dịch acid hydrocloric 10 %, (TT), xuất hiện màu xanh phổ.

Ống 2, thêm vài giọt dung dịch bạc nitrat 0,05 N (TT), xuất hiện tủa bạc cyanid. Tủa không tan trong acid nitric, tan trong amoniac, tan trong cyanid thừa.

Ống 3, thêm vài giọt dung dịch trinitrophenol 1 % (TT), xuất hiện màu vàng sáng; Nếu thêm vài giọt natrihydroxyd 10 % (TT) sẽ chuyển sang màu vàng cam.



SKLM

Chuẩn bị dịch chấm sắc ký: Lấy 0,5 g hạnh nhân chế, thêm 0,5 g calci carbonat, nghiền mịn. Sau đó cho vào bình cầu dung tích 50 ml, có lắp ống sinh hàn ngược.Thêm 5 ml ether ethylic. Đun hồi lưu cách thủy 1 giờ. Lấy ra để nguội. Gạn bỏ lớp ether. Để bay hết hơi ether. Thêm 5ml ethanol 90 % vào dược liệu. Ngâm lạnh qua đêm. Lọc. Bay hơi dịch lọc đến còn khoảng 1ml dùng làm dịch chấm sắc ký lớp mỏng.

Chất hấp phụ: Bản mỏng Silicagel GF254 (Merck) tráng sẵn, hoạt hóa ở 110 0C, trong 1 giờ

Hệ dung môi khai triển:

CHCl3 : Ethylacetat : Ethanol ( 2 : 1: 2)

Hiện mầu: Hơi iod bão hòa

Tiến hành

Chấm riêng biệt lên bản mỏng 5 μl, mỗi mẫu hạnh nhân chế, sau khi khai triển với hệ dung môi trên, lấy ra để khô bản sắc ký ở nhiệt độ phòng rồi đặt vào trong bình bão hòa hơi iod.

Quan sát mầu sắc các vết xuất hiện. Tính giá trị Rf.

Kết quả: Trên sắc ký đồ của 3 loại hạnh nhân chế đều xuất hiện 5 vết có Rf và màu sắc giống nhau.



Định lượng

Tiến hành định lượng glycosid cyanogen toàn phần ở các sản phẩm hạnh nhân sau chế biến.

Cân chính xác khoảng 15 g hạnh nhân chế cho vào bình cầu thể tích 1000 ml, thêm 150 ml nước cất, 2 ml dung dich acid sulfuric 1N (TT). Để trong tủ sấy có nhiệt độ 50 0C từ 1 - 2 giờ. Sau đó đem cất kéo hơi nước để thu lấy acid cyanhydric. Hứng nước cất ra vào một bình nón có thể tích 250 ml đã chứa sẵn 25 ml bạc nitrat 0,05 N (TT). Khi dịch cất chảy vào bình hứng, xuất hiện tủa trắng của bạc cyanid. Tiếp tục cất cho đến khi nước cất ra không còn phản ứng với bạc nitrat (khoảng 30 phút). Thêm 1 -2 ml phèn sắt amoni. Định lượng bạc nitrat thừa bằng dung dịch amoni sulfocyanid 0,05 N (TT) cho đến khi xuất hiện mầu đỏ máu.

Hàm lượng glycosid cyanogen toàn phần được tính theo amygdalin với công thức:

X (%) =

Trong đó:

X, hàm lượng cyanogen toàn phần (%)

V, thể tích dung dịch amoni sulfocyanid 0,05N (ml).

Kết quả: Hàm lượng glycosid cyanogen toàn phần của hạnh nhân chế theo phương pháp để vỏ sao vàng không dưới 2,30 %, bỏ vỏ sao vàng không dưới 2,50 %, ép bỏ dầu không dưới 6 %.

Độ ẩm: Không quá 9 % ( DĐVN IV, phụ lục 9.6, 1 g, 105 0C, 4 h ).

Tro toàn phần: Không quá 4 %

Tỷ lệ hư hao: Để vỏ sao vàng, khoảng 6% ; Bỏ vỏ sao vàng khoảng 15 %; Ép loại dầu khoảng 35 – 40 %.

Tính vị, quy kinh: Vị đắng. Tính ấm. Quy kinh phế, đại tràng.

Công năng, Chủ trị

Ôn phế, chỉ khái, hóa đàm, giáng khí, bình suyễn, nhuận tràng thông tiện. Chủ trị ho đờm hàn, tức ngực, khó thở, hen suyễn, táo bón.



Liều dùng: Ngày 4 – 10 g, dưới dạng thuốc sắc.

Kiêng kỵ: Ho do âm hư không nên dùng; Không nên dùng cho trẻ em; Những người đang bị ỉa chảy không nên dùng.

Bảo quản: Đóng túi chống ẩm, để nơi khô ráo, thoáng mát. Tránh mốc mọt.

Thời hạn sử dụng: 6 tháng.


35. HẬU PHÁC

Cortex Magnoliae officinalis

Hậu phác là vỏ thân, vỏ cành phơi hay sấy khô của cây Hậu phác (Magnolia officinalis Rehd. et Wils.) hoặc cây Ao diệp hậu phác ( Magnolia officinalis Rehd. et Wils.var. biloba Rehd. et Wils.), họ Ngọc lan (Magnoliaceae).



Phương pháp chế biến

Hậu phác phiến

Đem hậu phác rửa sạch, để khô se, cạo bỏ lớp bần, cắt thành từng đoạn dài 5-7 cm, thái phiến dọc, dầy 2 - 3 mm. Phơi khô hoặc sấy ở nhiệt độ 50- 600C đến khô.



Hậu phác tẩm với nước gừng, phơi âm can

Hậu phác phiến 1000 g

Gừng tươi 100 g

Gừng t­ươi rửa sạch, giã nát, vắt lấy nư­ớc cốt; giã tiếp, thêm nư­ớc sạch, làm vài lần rồi thêm n­ước sạch cho đủ 150 ml. Đem nư­ớc gừng trộn đều vào hậu phỏc phiến, ủ 30 phỳt cho ngấm đều. Phơi âm can tới khô.



Hậu phác chích gừng

Hậu phác phiến 1000 g

Gừng tươi 100 g

Gừng t­ươi rửa sạch, giã nát, vắt lấy nư­ớc cốt; giã tiếp, thêm nư­ớc sạch, làm vài lần rồi thờm n­ước sạch cho đủ 160 ml. Đem nư­ớc gừng trộn đều vào hậu phỏc phiến, ủ 30 phỳt cho ngấm đều. Sao vàng.



Hậu phác chưng (nấu ) với nước gừng

Hậu phác 1000 g

Gừng tươi 200 g

Gừng tươi đem giã nát, vắt lấy nước cốt, làm nhiều lần, để được khoảng 200 ml. Đem nước gừng tẩm đều vào những khúc hậu phác dài 5-7 cm, đã được rửa sạch, để khô se, cạo bỏ lớp bần bên ngoài. Chưng tới khi hậu phác đủ mềm, lấy ra thái phiến dọc, dầy 2 - 3 mm. Phơi khô hoặc sấy khô ở nhiệt độ 50- 600C. Cũng với cách làm tương tự, song thay cách chưng bằng cách nấu đến khi hết nước, lấy ra thái phiến, phơi khô hoặc sấy khô ở nhiệt độ 50-600C.



Каталог: LegalDoc -> Lists -> OperatingDocument -> Attachments -> 331
Attachments -> HỘI ĐỒng nhân dân tỉnh hà giang
Attachments -> TỈnh hà giang số: 1059/QĐ-ubnd cộng hòa xã HỘi chủ nghĩa việt nam
Attachments -> BỘ y tế CỘng hòa xã HỘi chủ nghĩa việt nam độc lập Tự do Hạnh phúc
Attachments -> TỈnh hà giang số: 1411/QĐ-ubnd cộng hoà XÃ HỘi chủ nghĩa việt nam
Attachments -> BỘ y tế Số: 61 /bc-byt cộng hòa xã HỘi chủ nghĩa việt nam độc lập Tự do Hạnh phúc
Attachments -> TỈnh hà giang số: 1516/QĐ-ubnd cộng hoà XÃ HỘi chủ nghĩa việt nam
Attachments -> BỘ y tế CỘng hòa xã HỘi chủ nghĩa việt nam
Attachments -> Ủy ban nhân dân thành phố HÀ giang
Attachments -> Căn cứ Luật Dược số 34/2005/QH11 ngày 14/06/2005

tải về 1.05 Mb.

Chia sẻ với bạn bè của bạn:
1   ...   11   12   13   14   15   16   17   18   ...   38




Cơ sở dữ liệu được bảo vệ bởi bản quyền ©hocday.com 2024
được sử dụng cho việc quản lý

    Quê hương