2. Kiến thức
-
Trình bày được trình tự các bước xác định dư lượng HCBVTV nhóm lân hữu cơ bằng phương pháp GC;
| -
Mô tả được qui trình vận hành và cách sử dụng hệ thống GC, chương trình điều khiển phân tích bằng GC theo hướng dẫn của nhà sản xuất;
| -
Mô tả được qui trình vận hành và cách sử dụng máy nghiền, cân phân tích, máy cô quay chân không, máy lắc;
| -
Phân tích được các yếu tố gây nhiễu sắc ký đồ và biện pháp khắc phục;
| -
Giải thích được nguyên tắc và phương pháp chuẩn bị mẫu, chiết các HCBVTV nhóm lân hữu cơ ra khỏi mẫu, làm sạch dịch chiết bằng cột florisil;
| -
Giải thích được nguyên tắc nhận dạng các peak trên sắc ký đồ của GC;
| -
Trình bày được nguyên tắc và phương pháp xác định hàm lượng HCBVTV nhóm lân hữu cơ dựa vào đường chuẩn;
| -
Phân tích được các hiện tượng bất thường có thể xảy ra và đề xuất được các biện pháp xử lý phù hợp trong quá trình phân tích.
|
IV. CÁC ĐIỀU KIỆN THỰC HIỆN CÔNG VIỆC
-
Hệ thống sắc ký khí với đầu dò FPD hoặc NPD và bộ phận tiêm mẫu tự động;
| -
Cột mao quản, cột sắc ký florisil;
| -
Cân phân tích, máy nghiền mẫu;
| -
Máy lắc, bộ cô quay chân không, bơm chân không;
| -
Các dụng cụ thủy tinh thông thường như: bình định mức, pipét, bình nón, ống đong, phễu thủy tinh, đũa thủy tinh, giấy lọc, khăn lau mềm;
| -
Kẹp an toàn, găng tay, kính bảo hộ, tủ hút;
| -
Ete etylic, n- hexan, Aceton, ete dầu hỏa;
| -
Các chất chuẩn của HCBVTV: Metyl parathion, Diazinon, Malathion, Dimethoat, Dichlorvos;
| -
Na2SO4 khan; NaCl bão hòa; nước cất;
| -
Tài liệu kỹ thuật xác định dư lượng HCBVTV nhóm lân hữu cơ bằng GC;
| -
Tài liệu kỹ thuật của hệ thống GC;
| -
Phiếu ghi kết quả phân tích và sổ lưu.
|
V. TIÊU CHÍ VÀ CÁCH THỨC ĐÁNH GIÁ KỸ NĂNG
Tiêu chí đánh giá
|
Cách thức đánh giá
| -
Thiết bị, dụng cụ, hóa chất được chuẩn bị đủ và đúng theo yêu cầu của phương pháp phân tích ngay từ đầu.
|
Đối chiếu với tài liệu kỹ thuật.
| -
Các dung môi đảm bảo loại dùng cho GC.
|
Kiểm tra trực tiếp dung môi đã chuẩn bị.
| -
Dư lượng HCBVTV nhóm lân hữu cơ được xác định theo đúng qui trình.
|
Theo dõi quá trình thực hiện.
| -
Khối lượng mẫu cân đúng qui định, sai số không quá 0,1g.
|
Quan sát trực tiếp người thực hiện.
| -
Mẫu được chuẩn bị phù hợp với từng loại thực phẩm và không bị thất thoát trong quá trình xử lý.
|
Quan sát trực tiếp người thực hiện, so sánh, đối chiếu với tài liệu kỹ thuật.
| -
Các HCBVTV nhóm lân hữu cơ được chiết triệt để ra khỏi dung dịch mẫu.
|
Quan sát trực tiếp người thực hiện.
| -
Dịch chiết các HCBVTV nhóm lân hữu cơ phải được làm sạch bằng cột sắc ký florisil.
|
Quan sát trực tiếp người thực hiện.
| -
Dịch sau khi rửa giải được cô quay chân không.
|
Quan sát trực tiếp người thực hiện.
| -
Dịch chiết đã cô được hòa tan trong n-Hexan.
|
Quan sát trực tiếp người thực hiện.
| -
Máy GC được vận hành theo đúng qui trình hướng dẫn của nhà sản xuất.
|
Quan sát trực tiếp người thực hiện, đối chiếu tài liệu kỹ thuật.
| -
Các thông số cần thiết cho phân tích các HCBVTV nhóm lân hữu cơ bằng GC được cài đặt chính xác.
|
Quan sát trực tiếp người thực hiện, so sánh, đối chiếu với tài liệu kỹ thuật.
| -
Thiết bị được kiểm tra bảo đảm chạy ổn định với điều kiện vận hành đã cài đặt.
|
Quan sát trực tiếp người thực hiện.
| -
Các dung dịch chuẩn được chuẩn bị và chạy GC theo đúng qui trình.
|
Quan sát trực tiếp người thực hiện, đối chiếu tài liệu kỹ thuật.
| -
Diện tích peak tương ứng với từng nồng độ dung dịch chuẩn phải được ghi lại chính xác.
|
Quan sát trực tiếp người thực hiện.
| -
Đường chuẩn biểu diễn mối quan hệ giữa diện tích peak và nồng độ HCBVTV nhóm lân hữu cơ được xây dựng chuẩn xác và đảm bảo tuyến tính.
|
Quan sát trực tiếp người thực hiện, kiểm tra đường chuẩn thu được.
| -
Mẫu được chạy GC trong cùng điều kiện với dãy chuẩn.
|
Quan sát trực tiếp người thực hiện.
| -
Từng peak riêng lẻ của sắc ký đồ dung dịch mẫu được so sánh với các peak HCBVTV chuẩn về thời gian lưu.
|
Quan sát trực tiếp người thực hiện.
| -
Peak có thời gian lưu bằng với thời gian lưu của chuẩn tương ứng được ghi diện tích chính xác.
|
Quan sát trực tiếp người thực hiện.
| -
Thao tác vận hành và sử dụng cân phân tích, máy nghiền, máy cô quay chân không, máy lắc, chương trình điều khiển phân tích bằng GC thành thạo.
|
Quan sát trực tiếp người thực hiện.
| -
Các biện pháp bảo hộ khi làm việc với hóa chất, thiết bị được tuân thủ
|
Quan sát trực tiếp người thực hiện.
| -
Dư lượng HCBVTV nhóm lân hữu cơ được xác định chính xác; kết quả giữa 2 lần phân tích song song không được vượt quá giới hạn lặp lại của phương pháp.
|
Kiểm tra công thức và kết quả tính toán, đối chiếu tài liệu kỹ thuật.
| -
Kết quả phân tích được ghi chính xác vào phiếu ghi kết quả và sổ lưu.
|
Quan sát trực tiếp người thực hiện, kiểm tra phiếu và sổ lưu.
|
TIÊU CHUẨN THỰC HIỆN CÔNG VIỆC
Tên công việc: Xác định dư lượng thuốc trừ sâu clo hữu cơ
Mã số công việc: L7
I. MÔ TẢ CÔNG VIỆC
Xác định dư lượng thuốc trừ sâu clo hữu cơ trong LTTP bằng phương pháp sắc ký khí. Các bước chính thực hiện công việc gồm: Chuẩn bị thiết bị, dụng cụ, hóa chất; chuẩn bị mẫu; chiết các hợp chất clo hữu cơ, làm sạch dịch chiết; tiến hành chạy sắc ký khí (GC) dịch chiết; đọc kết quả; tính toán và xử lý kết quả dư lượng thuốc trừ sâu clo hữu cơ.
II. CÁC TIÊU CHÍ THỰC HIỆN
-
Các dung môi được chuẩn bị đảm bảo loại dùng cho GC;
| -
Mẫu phải được xác định hàm lượng chất béo trước khi xác định dư lượng thuốc trừ sâu clo hữu cơ;
| -
Khối lượng mẫu cân phù hợp với từng loại thực phẩm, sai số không quá 0,01g;
| -
Chất béo và thuốc trừ sâu clo hữu cơ được tách triệt để ra khỏi mẫu;
| -
Chất béo và thuốc trừ sâu clo hữu cơ được tách hoàn toàn ra khỏi dịch chiết bằng Dimetylfocmamid;
| -
Dịch sau khi rửa giải được cô quay chân không đến thể tích qui định;
| -
Dịch chiết đã cô được hòa tan trong dietyl ete đến thể tích qui định;
| -
Máy GC được vận hành theo đúng qui trình hướng dẫn của nhà sản xuất;
| -
Các thông số cần thiết cho phân tích thuốc trừ sâu clo hữu cơ bằng GC được cài đặt chính xác;
| -
Thiết bị được kiểm tra bảo đảm chạy ổn định với điều kiện vận hành đã cài đặt;
| -
Các dung dịch chuẩn được chuẩn bị và chạy GC theo đúng qui trình;
| -
Diện tích peak tương ứng với từng nồng độ dung dịch chuẩn phải được ghi lại chính xác;
| -
Đường chuẩn biểu diễn mối quan hệ giữa diện tích peak và nồng độ thuốc trừ sâu clo hữu cơ được xây dựng chuẩn xác và đảm bảo tuyến tính;
| -
Mẫu được chạy GC trong cùng điều kiện với dãy chuẩn;
| -
Từng peak riêng lẻ của sắc ký đồ dung dịch mẫu được so sánh với các peak thuốc trừ sâu clo hữu cơ chuẩn về thời gian lưu;
| -
Peak có thời gian lưu bằng với thời gian lưu của chuẩn tương ứng được ghi diện tích chính xác;
| -
Dư lượng thuốc trừ sâu clo hữu cơ được xác định chính xác; kết quả giữa 2 lần phân tích song song không được vượt quá giới hạn lặp lại của phương pháp;
| -
Kết quả phân tích được ghi chính xác vào phiếu ghi kết quả và sổ lưu.
|
III. CÁC KỸ NĂNG VÀ KIẾN THỨC THIẾT YẾU
1. Kỹ năng
-
Vệ sinh thiết bị, dụng cụ theo đúng phương pháp và yêu cầu của phương pháp phân tích;
| -
Lựa chọn đầy đủ số lượng, chủng loại hóa chất đúng theo yêu cầu của phương pháp phân tích;
| -
Lựa chọn phương pháp chuẩn bị mẫu phù hợp với từng loại thực phẩm;
| -
Chiết chất béo và thuốc trừ sâu clo hữu cơ thành thạo;
| -
Tách chất béo và thuốc trừ sâu clo hữu cơ bằng DMF thành thạo;
| -
Làm sạch bằng cột florisil thành thạo;
| -
Chuẩn bị dãy dung dịch chuẩn đảm bảo chính xác về nồng độ;
| -
Nhận dạng các peak trên sắc ký đồ thành thạo;
| -
Vận hành thành thạo máy GC và máy vi tính có phẩn mềm điều khiển nối với máy GC, cân phân tích, máy nghiền, máy ly tâm, bộ cô quay chân không, tủ sấy;
| -
Vệ sinh và ngừng hoạt động của thiết bị thành thạo;
| -
Tính toán kết quả theo đúng công thức, xử lý kết quả chính xác;
| -
Thực hiện đúng các biện pháp bảo hộ lao động khi làm việc với hóa chất, thiết bị.
|
2. Kiến thức
-
Trình bày được trình tự các bước xác định dư lượng thuốc trừ sâu clo hữu cơ bằng phương pháp GC;
| -
Mô tả được qui trình vận hành và cách sử dụng hệ thống GC, chương trình điều khiển phân tích bằng GC theo hướng dẫn của nhà sản xuất;
| -
Mô tả được qui trình vận hành và cách sử dụng máy nghiền, cân phân tích, máy ly tâm, bộ cô quay chân không, tủ sấy;
| -
Phân tích được các yếu tố gây nhiễu sắc ký đồ và biện pháp khắc phục;
| -
Giải thích được nguyên tắc và phương pháp chuẩn bị mẫu, chiết chất béo và các thuốc trừ sâu clo hữu cơ ra khỏi mẫu, tách chất béo và các thuốc trừ sâu clo hữu cơ bằng DMF; nguyên tắc và qui trình làm sạch bằng cột florisil;
| -
Giải thích được nguyên tắc nhận dạng các peak trên sắc ký đồ của GC;
| -
Trình bày được nguyên tắc và phương pháp xác định hàm lượng thuốc trừ sâu clo hữu cơ dựa vào đường chuẩn;
| -
Giải thích được các hiện tượng bất thường có thể xảy ra và đề xuất được các biện pháp xử lý phù hợp trong quá trình phân tích.
|
IV. CÁC ĐIỀU KIỆN THỰC HIỆN CÔNG VIỆC
-
Hệ thống sắc ký khí với đầu dò ECD và bộ phận tiêm mẫu tự động;
| -
Cột mao quản, cột sắc ký florisil;
| -
Cân phân tích, máy nghiền mẫu;
| -
Máy ly tâm, bộ cô quay chân không, máy chiết soxhlet, tủ sấy;
| -
Bình định mức, pipét, bình nón, ống đong, phễu thủy tinh, đũa thủy tinh, giấy lọc, khăn lau mềm;
| -
Kẹp an toàn, găng tay, kính bảo hộ, tủ hút;
| -
Dietyl ete, n-Hexan, dầu nhẹ;
| | | | | | | -
Các chất chuẩn của thuốc trừ sâu clo hữu cơ;
| -
Na2SO4 khan, cát sạch, nước cất;
| -
Tài liệu kỹ thuật xác định dư lượng thuốc trừ sâu clo hữu cơ bằng GC: 7082 -1: 2002, TCVN 7082 -2: 2002;
| -
Tài liệu kỹ thuật của hệ thống GC;
| -
Phiếu ghi kết quả phân tích và sổ lưu.
|
V. TIÊU CHÍ VÀ CÁCH THỨC ĐÁNH GIÁ KỸ NĂNG
Tiêu chí đánh giá
|
Cách thức đánh giá
| -
Thiết bị, dụng cụ, hóa chất được chuẩn bị đủ và đúng theo yêu cầu của phương pháp phân tích ngay từ đầu.
|
Đối chiếu với tài liệu kỹ thuật.
| -
Các dung môi đảm bảo loại dùng cho GC.
|
Kiểm tra trực tiếp dung môi đã chuẩn bị.
| -
Dư lượng thuốc trừ sâu clo hữu cơ được xác định theo đúng qui trình.
|
Theo dõi quá trình thực hiện.
| -
Mẫu phải được xác định hàm lượng chất béo trước khi xác định dư lượng thuốc trừ sâu clo hữu cơ .
|
Quan sát trực tiếp người thực hiện.
| -
Khối lượng mẫu cân phù hợp với từng loại thực phẩm, sai số không quá 0,01g.
|
Quan sát trực tiếp người thực hiện, so sánh, đối chiếu với tài liệu kỹ thuật.
| -
Chất béo và thuốc trừ sâu clo hữu cơ được tách triệt để ra khỏi mẫu.
|
Quan sát trực tiếp người thực hiện.
| -
Chất béo và thuốc trừ sâu clo hữu cơ được tách hoàn toàn ra khỏi dịch chiết bằng DMF.
|
Quan sát trực tiếp người thực hiện.
| -
Dịch sau khi rửa giải được cô quay chân không đến thể tích qui định.
|
Quan sát trực tiếp người thực hiện.
| -
Dịch chiết đã cô được hòa tan trong dietyl ete đến thể tích qui định.
|
Quan sát trực tiếp người thực hiện.
| -
Máy GC được vận hành theo đúng qui trình hướng dẫn của nhà sản xuất.
|
Quan sát trực tiếp người thực hiện, đối chiếu tài liệu kỹ thuật.
| -
Các thông số cần thiết cho phân tích thuốc trừ sâu clo hữu cơ bằng GC được cài đặt chính xác.
|
Quan sát trực tiếp người thực hiện, so sánh, đối chiếu với tài liệu kỹ thuật.
| -
Thiết bị được kiểm tra bảo đảm chạy ổn định với điều kiện vận hành đã cài đặt.
|
Quan sát trực tiếp người thực hiện, kiểm tra trực tiếp trên máy.
| -
Các dung dịch chuẩn được chuẩn bị và chạy GC theo đúng qui trình.
|
Quan sát trực tiếp người thực hiện, đối chiếu tài liệu kỹ thuật.
| -
Diện tích peak tương ứng với từng nồng độ dung dịch chuẩn phải được ghi lại chính xác.
|
Quan sát trực tiếp người thực hiện.
| -
Đường chuẩn biểu diễn mối quan hệ giữa diện tích peak và nồng độ thuốc trừ sâu clo hữu cơ được xây dựng chuẩn xác và đảm bảo tuyến tính.
|
Quan sát trực tiếp người thực hiện, kiểm tra đường chuẩn thu được.
| -
Mẫu được chạy GC trong cùng điều kiện với dãy chuẩn.
|
Quan sát trực tiếp người thực hiện.
| -
Từng peak riêng lẻ của sắc ký đồ dung dịch mẫu được so sánh với các peak thuốc trừ sâu clo hữu cơ chuẩn về thời gian lưu.
|
Quan sát trực tiếp người thực hiện.
| -
Peak có thời gian lưu bằng với thời gian lưu của chuẩn tương ứng được ghi diện tích chính xác.
|
Quan sát trực tiếp người thực hiện.
| -
Thao tác vận hành và sử dụng cân phân tích, máy nghiền, máy ly tâm, máy cô quay chân không, tủ sấy, chương trình điều khiển phân tích bằng GC thành thạo.
|
Quan sát trực tiếp người thực hiện.
| -
Các biện pháp bảo hộ khi làm việc với hóa chất, thiết bị được tuân thủ.
|
Quan sát trực tiếp người thực hiện.
| -
Dư lượng thuốc trừ sâu clo hữu cơ được xác định chính xác; kết quả giữa 2 lần phân tích song song không được vượt quá giới hạn lặp lại của phương pháp.
|
Kiểm tra công thức và kết quả tính toán, đối chiếu tài liệu kỹ thuật.
| -
Kết quả phân tích được ghi chính xác vào phiếu ghi kết quả và sổ lưu.
|
Quan sát trực tiếp người thực hiện, kiểm tra phiếu và sổ lưu.
|
TIÊU CHUẨN THỰC HIỆN CÔNG VIỆC
Tên công việc: Xác định hàm lượng Vitamin D
Mã số công việc: L8
I. MÔ TẢ CÔNG VIỆC
Xác định hàm lượng Vitamin D bằng phương pháp HPLC. Các bước chính thực hiện công việc gồm: Chuẩn bị thiết bị, dụng cụ, hóa chất; chuẩn bị mẫu; xà phòng hóa mẫu và chiết Vitamin D; tinh sạch dịch chiết; chạy sắc ký; đọc kết quả; tính toán và xử lý kết quả hàm lượng Vitamin D.
II. CÁC TIÊU CHÍ THỰC HIỆN
-
Khối lượng mẫu cân đúng qui định, sai số không quá 0,001g;
| -
Mẫu được chuẩn bị phù hợp với từng loại thực phẩm và không bị thất thoát trong quá trình xử lý;
| -
Mẫu phải được bổ sung chất nội chuẩn phù hợp với loại Vitamin D có trong mẫu trước khi xà phòng hóa;
| -
Mẫu được xà phòng hóa hoàn toàn và Vitamin D được chiết triệt để ra khỏi dung dịch mẫu;
| -
Dịch chiết Vitamin D được tinh sạch bằng HPLC theo đúng qui định của phương pháp;
| -
Máy HPLC được vận hành theo đúng qui trình hướng dẫn của nhà sản xuất
| -
Các thông số cần thiết cho quá trình tinh sạch Vitamin D được cài đặt chính xác;
| -
Các phân đoạn peak Vitamin D phải được thu nhận trong khoảng thời gian trước 3 phút và sau 3 phút;
| -
Các phân đoạn vitamin D sau khi làm sạch phải được xử lý đúng qui định và hòa tan trong dung môi thích hợp cho định lượng bằng HPLC;
| -
Dung dịch chuẩn được chuẩn bị theo đúng yêu cầu của phương pháp;
| -
Các thông số cần thiết cho quá trình định lượng Vitamin D được cài đặt chính xác;
| -
Các dung dịch thử và chuẩn được chạy HPLC chuẩn xác;
| -
Từng peak trên sắc ký đồ của dung dịch thử phải được so sánh với peak Vitamin D2, Vitamin D3 của dung dịch chuẩn về thời gian lưu;
| -
Peak có thời gian lưu bằng với thời gian lưu của dung dịch chuẩn được xác định chính xác;
| -
Các peak Vitamin D2, Vitamin D3 của dung dịch thử và dung dịch chuẩn phải được đo diện tích;
| -
Thiết bị HPLC phải được chạy bằng pha động phù hợp để ổn định trước khi bơm mẫu, vòng nạp mẫu phải được rửa trước và sau mỗi lượt bơm mẫu;
| -
Hàm lượng Vitamin D được xác định chính xác; kết quả giữa 2 lần phân tích song song không được vượt quá giới hạn lặp lại của phương pháp;
| -
Kết quả phân tích được ghi chính xác vào phiếu ghi kết quả và sổ lưu.
|
Chia sẻ với bạn bè của bạn: |
