V. TIÊU CHÍ VÀ CÁCH THỨC ĐÁNH GIÁ KỸ NĂNG

• 
  Thiết bị, dụng cụ, hóa chất được chuẩn bị đủ và đúng theo yêu cầu của phương pháp phân tích ngay từ đầu.
  

• 
  Các dung môi được chuẩn bị đảm bảo loại dùng cho LC/MS/MS.
  

• 
  Dư lượng các chất chuyển hóa thuộc nhóm Nitrofuran được xác định theo đúng qui trình.
  

• 
  Khối lượng mẫu cân phù hợp với từng loại thực phẩm, sai số không quá 0,01g.
  

• 
  Mẫu thử, mẫu kiểm soát âm tính, mẫu kiểm soát dương tính được đồng nhất, bổ sung hỗn hợp chuẩn nội IS2 và để yên đúng thời gian.
  

• 
  Dư lượng liên kết với mô của các chất chuyển hóa nhóm Nitrofuran được thủy phân và dẫn xuất hóa bằng 2-nitrobenzaldehyd.
  

• 
  Dịch sau phản ứng phải được trung hòa hoàn toàn.
  

• 
  Dẫn xuất tạo thành được chiết bằng etyl acetat đến thể tích qui định.
  

• 
  Dịch chiết thu được phải bay hơi đến khô và hòa cặn trong dung môi thích hợp.
  

• 
  Dung dịch thu được phải lọc trong.
  

• 
  Máy LC/MS/MS được vận hành theo đúng qui trình hướng dẫn của nhà sản xuất.
  

• 
  Các thông số cần thiết cho phân tích các chất chuyển hóa thuộc nhóm Nitrofuran bằng LC/MS/MS được cài đặt chính xác.
  

so sánh, đối chiếu với tài liệu kỹ thuật.

• 
  Thiết bị được kiểm tra bảo đảm chạy ổn định với điều kiện vận hành đã cài đặt.
  

• 
  Các dung dịch mẫu thử, mẫu kiểm soát âm tính, mẫu kiểm soát dương tính và dung môi trắng được chạy LC/MS/MS theo đúng thứ tự và đúng qui trình.
  

• 
  Sắc ký đồ của dung dịch mẫu được đọc kết quả theo đúng qui định.
  

• 
  Diện tích peak của ion thứ cấp có cường độ thấp nhất, ion thứ cấp có cường độ cao nhất của từng mẫu được ghi lại chính xác.
  

• 
  Tổng số diện tích peak của các ion thứ cấp cần phân tích và của chất chuẩn nội tương ứng được tính chính xác.
  

• 
  Các đại lượng cần thiết để xác định kết quả hàm lượng chất cần phân tích được tính đúng qui định.
  

• 
  Đường chuẩn tín hiệu của mẫu kiểm soát dương tính với nồng độ chất chuẩn bổ sung được xây dựng chuẩn xác và đảm bảo tuyến tính.
  

• 
  Sự hiện diện của chất cần phân tích được kết luận chính xác.
  

• 
  Thao tác vận hành và sử dụng máy nghiền, cân phân tích, máy ly tâm, bộ cô quay chân không, máy lắc vortex, máy lắc ống nghiệm, máy lắc đảo đầu, hệ thống cô bằng khí N₂, tủ ấm, chương trình điều khiển phân tích bằng LC/MS/MS thành thạo.
  

• 
  Các biện pháp bảo hộ khi làm việc với hóa chất, thiết bị được tuân thủ.
  

• 
  Dư lượng các chất chuyển hóa thuộc nhóm Nitrofuran được xác định chính xác; kết quả giữa 2 lần phân tích song song không được vượt quá giới hạn lặp lại của phương pháp.
  

• 
  Kết quả phân tích được ghi chính xác vào phiếu ghi kết quả và sổ lưu.
  

• 
  Khối lượng mẫu cân đúng qui định, sai số không quá 0,1g;
  

• 
  Mẫu được chuẩn bị phù hợp với từng loại thực phẩm và không bị thất thoát trong quá trình xử lý;
  

• 
  Mẫu phải được bổ sung chất nội chuẩn M-CAP trước khi chiết bằng etyl acetat;
  

• 
  CAP được chiết triệt để ra khỏi dung dịch mẫu;
  

• 
  Dãy dung dịch chuẩn CAP được chuẩn bị đúng qui định, đáp ứng yêu cầu của phương pháp phân tích;
  

• 
  CAP của mẫu sau khi chiết và dãy dung dịch chuẩn được tạo dẫn xuất với sylon;
  

• 
  Dung dịch sau phản ứng tạo dẫn xuất được làm bay hơi đến gần khô rồi hòa tan trong Toluen;
  

• 
  Máy GC được vận hành theo đúng qui trình hướng dẫn của nhà sản xuất;
  

• 
  Các thông số cần thiết cho quá trình phân tích bằng GC được cài đặt chính xác;
  

• 
  Thiết bị được kiểm tra bảo đảm chạy ổn định với điều kiện vận hành đã cài đặt;
  

• 
  Dung dịch chuẩn và mẫu được chạy GC chuẩn xác;
  

• 
  Diện tích peak tương ứng với từng nồng độ dung dịch chuẩn phải được ghi lại chính xác;
  

• 
  Từng peak riêng biệt trên sắc ký đồ của mẫu được so sánh với peak CAP và M-CAP của dung dịch chuẩn về thời gian lưu;
  

• 
  Peak có thời gian lưu bằng với thời gian lưu của chuẩn tương ứng được ghi diện tích chính xác;
  

• 
  Tỷ số diện tích peak CAP/M-CAP của từng dung dịch chuẩn và mẫu được tính chính xác;
  

• 
  Hàm lượng CAP được xác định chính xác; kết quả giữa 2 lần phân tích song song không được vượt quá giới hạn lặp lại của phương pháp;
  

• 
  Kết quả phân tích được ghi chính xác vào phiếu ghi kết quả và sổ lưu.
  

• 
  Vệ sinh thiết bị, dụng cụ theo đúng phương pháp và yêu cầu của phương pháp phân tích;
  

• 
  Lựa chọn đầy đủ số lượng, chủng loại hóa chất đúng theo yêu cầu của phương pháp phân tích;
  

• 
  Lựa chọn phương pháp chuẩn bị mẫu phù hợp với từng loại thực phẩm;
  

• 
  Chiết CAP ra khỏi mẫu đúng qui trình và thành thạo;
  

• 
  Vận hành thành thạo máy GC và máy vi tính có phẩn mềm điều khiển nối với máy GC, cân phân tích, máy nghiền, máy ly tâm, bộ cô quay chân không, máy rung trộn mẫu;
  

• 
  Chuẩn bị dãy dung dịch chuẩn CAP đảm bảo chính xác về nồng độ;
  

• 
  Tạo dẫn xuất dung dịch chuẩn và mẫu với Sylon thành thạo;
  

• 
  Nhận dạng các peak trên sắc ký đồ thành thạo;
  

• 
  Vệ sinh và ngừng hoạt động của thiết bị thành thạo;
  

• 
  Tính toán kết quả theo đúng công thức, xử lý kết quả chính xác;
  

• 
  Thực hiện đúng các biện pháp bảo hộ lao động khi làm việc với hóa chất, thiết bị.
  

• 
  Trình bày được trình tự các bước xác định hàm lượng CAP bằng phương pháp GC;
  

• 
  Mô tả được qui trình vận hành và cách sử dụng hệ thống GC, chương trình điều khiển phân tích bằng GC theo hướng dẫn của nhà sản xuất;
  

• 
  Mô tả được qui trình vận hành và cách sử dụng máy nghiền, cân phân tích, máy ly tâm, bộ cô quay chân không, máy rung trộn mẫu;
  

• 
  Phân tích được các yếu tố gây nhiễu sắc ký đồ và biện pháp khắc phục;
  

• 
  Giải thích được nguyên tắc và phương pháp chuẩn bị mẫu, chiết CAP bằng etyl acetat, tạo dẫn xuất của CAP với Sylon;
  

• 
  Giải thích được nguyên tắc nhận dạng các peak trên sắc ký đồ của GC;
  

• 
  Phân tích được nguyên nhân của các hiện tượng bất thường có thể xảy ra và đề xuất được các biện pháp xử lý phù hợp trong quá trình phân tích.
  

• 
  Hệ thống sắc ký khí với đầu dò ECD và bộ phận tiêm mẫu tự động;
  

• 
  Cột sắc ký mao quản HP-5;
  

• 
  Cân phân tích, máy nghiền mẫu, máy rung trộn mẫu;
  

• 
  Máy ly tâm, bộ cô quay chân không;
  

• 
  Bể điều nhiệt, bình quả lê, xyranh 10μl;
  

• 
  Bình định mức, pipét, bình nón, ống đong, phễu thủy tinh, đũa thủy tinh, giấy lọc, khăn lau mềm;
  

• 
  Kẹp an toàn, găng tay, kính bảo hộ, tủ hút;
  

• 
  Metanol, hexan, toluen, etyl acetat;
  

• 
  Chuẩn CAP, chất nội chuẩn m- nitro CAP (M-CAP);
  

• 
  Tác nhân tạo dẫn xuất Trimetylsilyl: Sylon;
  

• 
  N₂ tinh khiết; NaCl; nước cất;
  

• 
  Tài liệu kỹ thuật xác định hàm lượng CAP bằng GC : 28 TCN 186 :2003;
  

• 
  Phiếu ghi kết quả phân tích và sổ lưu.
  

• 
  Thiết bị, dụng cụ, hóa chất được chuẩn bị đủ và đúng theo yêu cầu của phương pháp phân tích ngay từ đầu.
  

• 
  Các dung môi đảm bảo loại dùng cho GC.
  

• 
  Hàm lượng CAP được xác định theo đúng qui trình.
  

• 
  Khối lượng mẫu cân đúng qui định, sai số không quá 0,1g.
  

• 
  Mẫu được chuẩn bị phù hợp với từng loại thực phẩm và không bị thất thoát trong quá trình xử lý.
  

• 
  Mẫu phải được bổ sung chất nội chuẩn M-CAP trước khi chiết bằng etyl acetat.
  

• 
  CAP được chiết triệt để ra khỏi dung dịch mẫu.
  

• 
  Dãy dung dịch chuẩn CAP được chuẩn bị đúng qui định, đáp ứng yêu cầu của phương pháp phân tích.
  

• 
  CAP của mẫu sau khi chiết và dãy dung dịch chuẩn được tạo dẫn xuất với sylon.
  

• 
  Dung dịch sau phản ứng tạo dẫn xuất được làm bay hơi đến gần khô rồi hòa tan trong Toluen.
  

• 
  Máy GC được vận hành theo đúng qui trình hướng dẫn của nhà sản xuất.
  

• 
  Các thông số cần thiết cho quá trình phân tích bằng GC được cài đặt chính xác.
  

• 
  Thiết bị được kiểm tra bảo đảm chạy ổn định với điều kiện vận hành đã cài đặt.
  

• 
  Thể tích mẫu phải được tiêm vào máy GC chính xác (trường hợp tiêm bằng tay).
  

• 
  Dung dịch chuẩn và mẫu được chạy GC chuẩn xác.
  

• 
  Diện tích peak tương ứng với từng nồng độ dung dịch chuẩn phải được ghi lại chính xác.
  

• 
  Từng peak riêng biệt trên sắc ký đồ của mẫu được so sánh với peak CAP và M-CAP của dung dịch chuẩn về thời gian lưu.
  

• 
  Peak có thời gian lưu bằng với thời gian lưu của chuẩn tương ứng được ghi diện tích chính xác.
  

• 
  Tỷ số diện tích peak CAP/M-CAP của từng dung dịch chuẩn và mẫu được tính chính xác.
  

• 
  Thao tác vận hành và sử dụng cân phân tích, máy nghiền, máy rung trộn mẫu, máy ly tâm, máy cô quay chân không, chương trình điều khiển phân tích bằng GC thành thạo.
  

• 
  Các biện pháp bảo hộ khi làm việc với hóa chất, thiết bị được tuân thủ.
  

• 
  Hàm lượng CAP được xác định chính xác; kết quả giữa 2 lần phân tích song song không được vượt quá giới hạn lặp lại của phương pháp.
  

• 
  Kết quả phân tích được ghi chính xác vào phiếu ghi kết quả và sổ lưu.
  

• 
  Dung môi được chuẩn bị đảm bảo loại dùng cho GC;
  

• 
  Khối lượng mẫu cân đúng qui định, sai số không quá 0,1g;
  

• 
  Mẫu được chuẩn bị phù hợp với từng loại thực phẩm và không bị thất thoát trong quá trình xử lý;
  

• 
  Các HCBVTV nhóm lân hữu cơ được chiết triệt để ra khỏi dung dịch mẫu;
  

• 
  Dịch chiết các HCBVTV nhóm lân hữu cơ phải được làm sạch bằng cột sắc ký florisil;
  

• 
  Dịch sau khi rửa giải được cô quay chân không;
  

• 
  Dịch chiết đã cô được hòa tan trong n-Hexan;
  

• 
  Máy GC được vận hành theo đúng qui trình hướng dẫn của nhà sản xuất;
  

• 
  Các thông số cần thiết cho phân tích các HCBVTV nhóm lân hữu cơ bằng GC được cài đặt chính xác;
  

• 
  Thiết bị được kiểm tra bảo đảm chạy ổn định với điều kiện vận hành đã cài đặt;
  

• 
  Các dung dịch chuẩn được chuẩn bị và chạy GC theo đúng qui trình;
  

• 
  Diện tích peak tương ứng với từng nồng độ dung dịch chuẩn phải được ghi lại chính xác;
  

• 
  Đường chuẩn biểu diễn mối quan hệ giữa diện tích peak và nồng độ HCBVTV nhóm lân hữu cơ được xây dựng chuẩn xác và đảm bảo tuyến tính;
  

• 
  Mẫu được chạy GC trong cùng điều kiện với dãy chuẩn;
  

• 
  Từng peak riêng lẻ của sắc ký đồ dung dịch mẫu được so sánh với các peak HCBVTV chuẩn về thời gian lưu;
  

• 
  Peak có thời gian lưu bằng với thời gian lưu của chuẩn tương ứng được ghi diện tích chính xác;
  

• 
  Dư lượng HCBVTV nhóm lân hữu cơ được xác định chính xác; kết quả giữa 2 lần phân tích song song không được vượt quá giới hạn lặp lại của phương pháp;
  

• 
  Kết quả phân tích được ghi chính xác vào phiếu ghi kết quả và sổ lưu.
  

• 
  Vệ sinh thiết bị, dụng cụ theo đúng phương pháp và yêu cầu của phương pháp phân tích;
  

• 
  Lựa chọn đầy đủ số lượng, chủng loại hóa chất đúng theo yêu cầu của phương pháp phân tích;
  

• 
  Lựa chọn phương pháp chuẩn bị mẫu phù hợp với từng loại thực phẩm;
  

• 
  Tách chiết các HCBVTV nhóm lân hữu cơ ra khỏi mẫu thành thạo;
  

• 
  Làm sạch dịch chiết bằng cột florisil thành thạo
  

• 
  Vận hành máy GC và máy vi tính có phẩn mềm điều khiển nối với máy GC theo đúng hướng dẫn của nhà cung cấp;
  

• 
  Vận hành thành thạo, cân phân tích, máy nghiền, máy cô quay chân không, máy lắc;
  

• 
  Chạy GC dung dịch dãy chuẩn và mẫu chuẩn xác;
  

• 
  Nhận dạng các peak trên sắc ký đồ chuẩn xác;
  

• 
  Dựng đường chuẩn thành thạo;
  

• 
  Vệ sinh và ngừng hoạt động của thiết bị thành thạo;
  

• 
  Tính toán kết quả theo đúng công thức, xử lý kết quả chính xác;
  

• 
  Thực hiện đúng các biện pháp bảo hộ lao động khi làm việc với hóa chất, thiết bị.