10 TCN 430 - 2001
|
tiªu chuÈn b¶o vÖ thùc vËt
|
Nhãm B & C
tiªu chuÈn ngµnh
|
10 TCN 430-2001
|
thuèc trõ s©u
chøa ho¹t chÊt malathion
Yªu cÇu kü thuËt vµ ph¬ng ph¸p thö
Insecticide containing malathion
Technical requirements and test methods
|
Giíi thiÖu ho¹t chÊt malathion
C«ng thøc cÊu t¹o:
Tªn ho¸ häc: Diethyl (dimethoxythiophosphorylthio) succinate
C«ng thøc ph©n tö: C10H19N6PS2
Khèi lîng ph©n tö: 330,3
¸p suÊt h¬i: 5,3mPa (30oC)
§é hoµ tan (ë 25 oC) trong:
Níc: 145 mg/l.
Tan nhÑ trong ete dÇu ho¶ vµ mét vµi lo¹i dÇu kho¸ng.
Pha trén ®îc víi hÇu hÕt c¸c dung m«i h÷u c¬.
C¶m quan: ChÊt láng cã mÇu hæ ph¸ch s¸ng.
BÒn ë ®iÒu kiÖn thêng.
1. Ph¹m vi ¸p dông
Tiªu chuÈn nµy ¸p dông cho:
- Malathion kü thuËt;
- Thuèc b¶o vÖ thùc vËt (BVTV) cã chøa ho¹t chÊt malathion d¹ng nhò dÇu, dïng lµm thuèc trõ s©u h¹i c©y trång.
2. Qui ®Þnh chung
2.1. LÊy mÉu
Theo tiªu chuÈn ngµnh sè 10TCN 386-99
2.2. Ho¸ chÊt thuèc thö, dung m«i
Lo¹i tinh khiÕt ph©n tÝch.
2.3. Møc sai lÖch cho phÐp cña hµm lîng ho¹t chÊt
Hµm lîng ho¹t chÊt ®¨ng ký
|
Møc sai lÖch cho phÐp
|
%
|
g/l ; g/kg ë 20o C
|
Tõ 2,5 trë xuèng
Tõ trªn 2,5 tíi 10
Tõ trªn 10 tíi 25
Tõ trªn 25 tíi 50 hoÆc
Tõ trªn 50 trë lªn
|
Tõ 25 trë xuèng
Tõ trªn 25 tíi 100
Tõ trªn 100 tíi 250
Tõ trªn 250 tíi 500
Tõ trªn 500 trë lªn
|
15% hµm lîng ®¨ng ký
10% hµm lîng ®¨ng ký
6% hµm lîng ®¨ng ký
5% hµm lîng ®¨ng ký
2,5% hµm lîng ®¨ng ký
25g/kg hoÆc g/l
|
2.4. C©n ph©n tÝch
C©n sö dông cã ®é chÝnh x¸c: 0,0001g.
2.5. KÕt qu¶ thö nghiÖm
C¸c phÐp thö tiÕn hµnh Ýt nhÊt trªn hai lîng c©n mÉu thö.
3. Yªu cÇu kü thuËt
3.1. Malathion kü thuËt
S¶n phÈm lµ chÊt láng kh«ng mÇu hoÆc cã mÇu hæ ph¸ch s¸ng víi thµnh phÇn chÝnh lµ malathion vµ t¹p chÊt sinh ra trong qu¸ tr×nh s¶n xuÊt.
Ho¹t chÊt: Hµm lîng malathion khi x¸c ®Þnh ph¶i phï hîp víi quy ®Þnh trong môc 2.3.
3.2. Thuèc trõ s©u chøa ho¹t chÊt malathion d¹ng nhò dÇu
S¶n phÈm lµ hçn hîp chÊt láng ®ång nhÊt, trong suèt, kh«ng l¾ng cÆn cña malathion kü thuËt víi dung m«i vµ c¸c chÊt phô gia.
3.2.2. Ho¹t chÊt
Hµm lîng malathion, khi x¸c ®Þnh ph¶i phï hîp víi quy ®Þnh trong môc 2.3.
3.2.3. TÝnh chÊt vËt lý
3.2.3.1. §é axit
TÝnh theo axit H2SO4 lín nhÊt 5,0 g/kg
3.2.3.2. §é bÒn nhò t¬ng
- §é nhò ban ®Çu hoµn toµn
- §é bÒn nhò t¬ng sau 30 phót, líp kem lín nhÊt 2ml
- §é bÒn nhò t¬ng sau 24h, líp kem lín nhÊt 4ml
- §é t¸i nhò sau 24h hoµn toµn
- §é bÒn nhò t¬ng cuèi cïng sau 24,5h, líp kem lín nhÊt 4ml
3.2.4. §é bÒn b¶o qu¶n
3.2.4.1. ë nhiÖt ®é 0C
Sau khi b¶o qu¶n ë nhiÖt ®é 0 1C trong 7 ngµy, thÓ tÝch chÊt láng hoÆc chÊt r¾n t¸ch líp kh«ng lín h¬n 0,3ml.
3.2.4.2. ë nhiÖt ®é 54C
Sau khi b¶o qu¶n ë 54 2C trong 14 ngµy, s¶n phÈm ph¶i phï hîp víi qui ®Þnh trong môc 3.2.
4. Ph¬ng ph¸p thö
4.1. X¸c ®Þnh hµm lîng ho¹t chÊt
4.1.1. Nguyªn t¾c
Hµm lîng malathion ®îc x¸c ®Þnh b»ng ph¬ng ph¸p s¾c ký khÝ víi detector ion ho¸ ngän löa (FID). Dïng 1,3-diphenoxybenzen lµm chÊt néi chuÈn. KÕt qu¶ tÝnh to¸n dùa trªn sù so s¸nh gi÷a tû sè sè ®o diÖn tÝch cña pÝc mÉu thö víi pic néi chuÈn vµ tû sè sè ®o diÖn tÝch cña pÝc mÉu chuÈn víi pÝc néi chuÈn.
4.1.2 Ho¸ chÊt, dông cô, thiÕt bÞ
Cloroform
ChÊt néi chuÈn 1,3-diphenoxybenzen
ChÊt chuÈn malathion ®· biÕt tríc hµm lîng
B×nh ®Þnh møc dung tÝch 10ml
PipÐt 2ml
C©n ph©n tÝch
M¸y l¾c siªu ©m
M¸y s¾c ký khÝ, detector ion ho¸ ngän löa
M¸y nÐn kh«ng khÝ dïng cho m¸y s¾c ký khÝ
M¸y tÝch ph©n kÕ hoÆc m¸y vi tÝnh
Cét thuû tinh (1m x 4mm), nhåi 7,5% OV-210 tÈm trªn chromosorb W.HP (100/120 mesh)
Micro xylanh 10l, cã chia v¹ch ®Õn 1l.
4.1.3. ChuÈn bÞ dung dÞch
4.1.3.1. Dung dÞch néi chuÈn
C©n kho¶ng 12g chÊt néi chuÈn 1,3-diphenoxybenzen vµo cèc 1lÝt, hoµ tan trong 1 lÝt chloroform.(NÕu b¶o qu¶n dung dÞch trong lä kÝn díi ®iÒu kiÖn l¹nh, dung dÞch bÒn trong 4 tuÇn). §Ó dung dÞch ®¹t ®Õn nhiÖt ®é phßng tríc khi sö dông.
4.1.3.2. Dung dÞch mÉu chuÈn malathion
C©n kho¶ng 0,10g chÊt chuÈn malathion chÝnh x¸c tíi 0,0001g vµo b×nh ®Þnh møc 10ml, thªm chÝnh x¸c 2ml dung dÞch néi chuÈn hßa tan vµ ®Þnh møc ®Õn v¹ch b»ng cloroform.
4.1.3.3. Dung dÞch mÉu thö
C©n lîng mÉu cã chøa kho¶ng 0,10g ho¹t chÊt malathion chÝnh x¸c tíi 0,0001g vµo b×nh ®Þnh møc 10ml, thªm chÝnh x¸c 2ml dung dÞch néi chuÈn hßa tan vµ ®Þnh møc ®Õn v¹ch b»ng cloroform.
4.1.4. Th«ng sè m¸y
NhiÖt ®é buång b¬m mÉu 220oC
NhiÖt ®é detector 250oC
NhiÖt ®é lß 180oC
KhÝ nit¬ qua cét 30ml/ phót
KhÝ hydro 30ml/phót
Kh«ng khÝ 350 ml/phót
ThÓ tÝch mÉu b¬m 1l
4.1.5. TiÕn hµnh ph©n tÝch trªn m¸y
B¬m dung dÞch mÉu chuÈn cho ®Õn khi tû sè sè ®o diÖn tÝch cña pic mÉu chuÈn vµ pic néi chuÈn thay ®æi kh«ng lín h¬n 1%. B¬m lÇn lît dung dÞch mÉu chuÈn vµ dung dÞch mÉu thö, lÆp l¹i 2 lÇn (tû sè sè ®o diÖn tÝch cña pic mÉu chuÈn vµ pic néi chuÈn, cña pic mÉu thö vµ pic néi chuÈn thay ®æi kh«ng lín h¬n 1%).
4.1.6. TÝnh to¸n kÕt qu¶
Hµm lîng ho¹t chÊt malathion (X) trong mÉu ®îc tÝnh b»ng phÇn tr¨m theo c«ng thøc:
Trong ®ã:
Fm : Trung b×nh tû sè sè ®o diÖn tÝch cña pic mÉu thö víi pÝc néi chuÈn.
Fc : Trung b×nh tû sè sè ®o diÖn tÝch cña pic mÉu chuÈn víi pic néi chuÈn
mc : Khèi lîng mÉu chuÈn, g
mm : Khèi lîng mÉu thö, g
P : §é tinh khiÕt cña chÊt chuÈn, %
4.2. X¸c ®Þnh ®é axit
Theo 10TCN 409-2000, môc 4.2
4.3. X¸c ®Þnh ®é bÒn nhò t¬ng
Theo TCVN-3711-82, môc 3.5
4.4. X¸c ®Þnh ®é bÒn b¶o qu¶n
4.4.1. ë nhiÖt ®é 0oC
4.4.1.1. Dông cô, thiÕt bÞ
Pipet 100ml
Tñ l¹nh cã kh¶ n¨ng duy tr× ë nhiÖt ®é 0 1C
M¸y ly t©m
èng ly t©m dung tÝch 100ml cã kÝch thíc (mm) nh h×nh vÏ
4.4.1.2. TiÕn hµnh
Dïng pipÐt lÊy 100 1,0 ml mÉu thö vµo èng ly t©m, ®Æt vµo tñ l¹nh ë nhÞªt ®é 0 1C trong 1 giê. Trong thêi gian ®ã, 15 phót khuÊy mÉu mét lÇn (mçi lÇn khuÊy 30 gi©y). TiÕp tôc b¶o qu¶n mÉu ë nhiÖt ®é 0 1C liªn tôc trong 7 ngµy. Sau 7 ngµy, lÊy mÉu ra, ®Ó ë nhiÖt ®é 20C trong 3 giê, quay ngîc èng ly t©m mét lÇn, ly t©m 15 phót vµ ghi l¹i thÓ tÝch chÊt r¾n hoÆc chÊt láng t¸ch líp ë ®¸y èng ly t©m.
Chó ý: Tèc ®é ly t©m ph¶i ®¹t ®îc sao cho lùc ly t©m t¬ng ®èi F = 550xG
G = 981cm/ s2
Trong ®ã:
v: Tèc ®é ly t©m, vßng/phót
d: Kho¶ng c¸ch gi÷a 2 èng ly t©m ®èi diÖn, cm
H×nh vÏ: èng ly t©m
4.4.2. ë nhiÖt ®é 540C
Theo tiªu chuÈn ngµnh 10TCN 105- 88
1 34 QuyÕt ®Þnh ban hµnh sè 04/Q§-KHCN & CLSP ngµy 18 th¸ng 01 n¨m 2001 cña Bé N«ng nghiÖp & PTNT.
Chia sẻ với bạn bè của bạn: |