3.5. Tổng kết các điều kiện đo phổ GF – AAS của As,Cd, Pb
Từ các kết quả khảo sát trên, chúng tôi đã chọn được các điều kiên tối ưu cho phép đo GF – AAS đối với As, Pb và Cd như sau:
Bảng 32: Tổng kết các điều kiện đo phổ của As, Pb, Cd
nguyên tố
các yếu tố
|
As
|
Cd
|
Pb
|
Thông
số
máy
|
Vạch phổ hấp thụ (nm)
|
193,7
|
228,8
|
217,0
|
Khe đo (nm)
|
0,7
|
0,5
|
0,5
|
Cường độ dòng đèn (mA)
|
9
|
7
|
9
|
Khí môi trường
|
Argon
|
Argon
|
Argon
|
Chiều cao burner
|
Auto
|
Auto
|
Auto
|
Thành phần
mẫu
|
Nồn độ HNO3 (%)
|
2
|
2
|
2
|
Nền mẫu (modify)
|
MgNO3 0,01%
|
MgNO3 0,01%
|
MgNO3 0,01%
|
Lượng mẫu nạp (μl)
|
20
|
20
|
20
|
Giới hạn phát hiện (ppb)
|
0,93
|
0,1
|
1,2
|
Giới hạn định lượng (ppb)
|
2,1
|
0,4
|
4,0
|
Vùng tuyến tính (ppb)
|
2,5 – 30
|
0,5 – 6,0
|
5 – 60
|
Các điều kiện nguyên tử hóa
|
T(0C)
|
T(s)
|
T(0C)
|
T(s)
|
T(0C)
|
T(s)
|
Sấy mẫu
|
100
150
|
20
15
|
100
150
|
20
15
|
100
150
|
20
15
|
Tro hóa có Ramp
|
600
|
30
10
|
550
|
20
10
|
600
|
20
10
|
Nguyên tử hóa đo phổ
|
2100
|
5
|
1700
|
5
|
1800
|
5
|
Làm sạch cuvet
|
2300
|
3
|
2300
|
3
|
2300
|
3
| 3.6. Lựa chọn và đánh giá quy trình xử lý mẫu động vật nhuyễn thể. 3.6.1. Lựa chọn quy trình xử lý mẫu.
Hiện nay, có 2 phương pháp xử lý mẫu ướt cơ bản là xử lý mẫu trong hệ hở và xử lý mẫu trong hệ kín ( lò vi sóng ). Do thiếu thiết bị lò vi sóng, nên trong luận văn này chúng tôi tiến hành xử lý mẫu phân tích trong hệ hở, theo quy trình sau:
Cân 0,2 g mẫu động vật nhuyễn thể đã xay mịn, sấy khô, trên cân phân tích có độ chính xác ± 0,0001g, chuyển vào bình Kendan 250 ml có cắm phễu lọc nhỏ. Thêm 10ml axit HNO3 đặc đun trong nhiều giờ ở nhiệt độ khoảng 80 – 90 0C đến khi mẫu tan hết thành dung dịch có mầu vàng. Tăng dần nhiệt độ tới 135 0C rồi nhỏ từ từ 3ml H2O2 vào để tiếp tục oxy hóa mẫu . Tiếp tục đun để đuổi hết khói mầu nâu ( NO2). Sau đó để nguội mẫu, định mức thành 25ml, lọc bỏ cặn silicat rồi đem đo phổ.
3.6.2. Đánh giá hiệu suất thu hồi của quá trình xử lý mẫu
Để đánh giá hiệu suất thu hồi của quá trình xử lý mẫu động vật nhuyễn thể, tiến hành thêm hàm lượng chính xác các nguyên tố với 3 mức nồng độ vào 1mẫu ốc và 1 mẫu trai đã được xay mịn, sấy khô sau đó tiến hành phân hủy mẫu theo quy trình trên rồi đem đo phổ AAS.
Bảng 33: Mẫu thêm chuẩn
Mẫu
|
Thành phần
|
M1a
|
Mẫu ốc không thêm chất phân tích
|
M1a + t1
|
Mẫu M1a + 2,5ppb As + 0,5ppb Cd + 5ppb Pb
|
M1a+ t2
|
Mẫu M1a + 15ppb As + 3ppb Cd + 30 ppb Pb
|
M1a+ t3
|
Mẫu M1a + 30ppb As + 6ppb Cd + 60 ppb Pb
|
M4b
|
Mẫu trai không thêm chất phân tích
|
M4b+ t1
|
Mẫu M4b + 2,5ppb As + 0,5ppb Cd + 5ppb Pb
|
M4b+ t2
|
Mẫu M4b + 15ppb As + 3ppb Cd + 30 ppb Pb
|
M4b+ t3
|
Mẫu M4b + 30ppb As + 6ppb Cd + 60 ppb Pb
|
Kết quả phân tích thu được như sau:
Bảng 34: Kết quả phân tích hàm lượng As trong mẫu thêm chuẩn (ppb)
Thứ tự
|
Mẫu
|
Nồng
độ mẫu thu được
|
Nồng
độ chuẩn
thêm vào
|
Nồng độ
thêm vào
thu được
|
Hiệu
suất thu
hồi (%)
|
Sai số
(%)
|
1
|
M1a
|
10,47
|
|
|
|
|
M1a+t1
|
12,90
|
2,5
|
2,43
|
97,20
|
2,80
|
M1a+t2
|
25,39
|
15
|
14,92
|
99,46
|
5,33
|
M1a+t3
|
37,98
|
30
|
27,51
|
91,70
|
8,30
|
2
|
M4b
|
8,38
|
|
|
|
|
M4b+t1
|
10,82
|
2,5
|
2,44
|
97,60
|
2,40
|
M4b+t2
|
23,21
|
15
|
14,83
|
98,86
|
1,13
|
M4b+t3
|
36,24
|
30
|
27,86
|
92,87
|
7,13
|
Bảng 35: Kết quả phân tich hàm lượng Cd trong mẫu thêm chuẩn (ppb)
Thứ tự
|
Mẫu
|
Nồng
độ mẫu thu được
|
Nồng
độ chuẩn
thêm vào
|
Nồng độ
thêm vào
thu được
|
Hiệu
suất thu
hồi (%)
|
Sai số
(%)
|
1
|
M1a
|
0,63
|
|
|
|
|
M1a+t1
|
1,09
|
0,5
|
0,46
|
96,00
|
8,00
|
M1a+t2
|
3,50
|
3,0
|
2,87
|
95,60
|
4,33
|
M1a+t3
|
6,28
|
6,0
|
5,65
|
94,17
|
5,83
|
2
|
M4b
|
0,97
|
|
|
|
|
M4b+t1
|
1,44
|
0,5
|
0,47
|
94,00
|
6,00
|
M4b+t2
|
3,88
|
3,0
|
2,91
|
95,67
|
3,00
|
M4b+t3
|
6,64
|
6,0
|
5,67
|
94,50
|
5,50
|
Bảng 36: Kết quả phân tích hàm lượng Pb trong mẫu thêm chuẩn (ppb)
Thứ tự
|
Mẫu
|
Nồng
độ mẫu thu được
|
Nồng
độ chuẩn
thêm vào
|
Nồng độ
thêm vào
thu được
|
Hiệu
suất thu
hồi (%)
|
Sai số
(%)
|
1
|
M1a
|
9,31
|
|
|
|
|
M1a+t1
|
13,93
|
5
|
4,62
|
92,40
|
7,60
|
M1a+t2
|
37,69
|
30
|
28,38
|
94,6
|
5,40
|
M1a+t3
|
65,45
|
60
|
56,14
|
93,56
|
6,43
|
2
|
M4b
|
11,03
|
|
|
|
|
M4b+1
|
15,69
|
5
|
4,66
|
93,20
|
6,8
|
M4b+2
|
39,38
|
30
|
28,35
|
94,50
|
5,50
|
M4b+3
|
69,16
|
60
|
56,13
|
93,55
|
6,45
|
Kết quả thu được cho thấy hiệu suất thu hồi As, Cd và Pb đều lớn hơn 90%và sai số nhỏ hơn 10%. Sai số đối với những mẫu thêm chuẩn ở đầu đường chuẩn và cuối đường chuẩn là lớn hơn sai số đối với mẫu thêm ở giữa đường chuẩn, kết quả này hoàn toàn phù hợp với lí thuyết phân bố sai số Gauss.
3.6.3. Đánh giá độ lặp lại của quy trình xử lý mẫu.
Để đánh giá độ lặp lại của quy trình xử lý mẫu ta tiến hành xử lý mẫu ốc M1a lặp lại 3 lần rồi đem phân tích. Kết quả thu được như sau:
Bảng 37: Kết quả khảo sát độ lặp lại của quá trình xử lý mẫu
Mẫu
|
As
|
Cd
|
Pb
|
Độ hấp thụ
|
Nồng độ (ppb)
|
Độ hấp thụ
|
Nồng độ (ppb)
|
Độ hấp thụ
|
Nồng độ (ppb)
|
M1a– L1
|
0,0483
|
10,65
|
0,1021
|
0,62
|
0,2547
|
9,34
|
M1a –L3
|
0,0480
|
10,61
|
0,1023
|
0,63
|
0,2551
|
9,35
|
M1a –L3
|
0,0482
|
10,64
|
0,1019
|
0,60
|
0,2550
|
9,35
|
Trung bình
|
0,0482
|
10,63
|
0,1021
|
0,62
|
0,2549
|
9,35
|
%RSD
|
0,32
|
0,20
|
0,19
|
2,48
|
0,08
|
0,06
|
Kết qủa khảo sát cho thấy phương pháp xử lí mẫu có độ ổn định và độ lặp lại tốt.
Chia sẻ với bạn bè của bạn: |