Chương TỔng quan


Tổng kết các điều kiện đo phổ GF – AAS của As,Cd, Pb



tải về 0.76 Mb.
trang12/13
Chuyển đổi dữ liệu12.09.2017
Kích0.76 Mb.
#33153
1   ...   5   6   7   8   9   10   11   12   13

3.5. Tổng kết các điều kiện đo phổ GF – AAS của As,Cd, Pb


Từ các kết quả khảo sát trên, chúng tôi đã chọn được các điều kiên tối ưu cho phép đo GF – AAS đối với As, Pb và Cd như sau:

Bảng 32: Tổng kết các điều kiện đo phổ của As, Pb, Cd


nguyên tố

các yếu tố



As

Cd


Pb

Thông


số

máy


Vạch phổ hấp thụ (nm)

193,7

228,8

217,0

Khe đo (nm)

0,7

0,5

0,5

Cường độ dòng đèn (mA)

9

7

9

Khí môi trường

Argon

Argon

Argon

Chiều cao burner

Auto

Auto

Auto

Thành phần

mẫu


Nồn độ HNO3 (%)

2

2

2

Nền mẫu (modify)

MgNO3 0,01%

MgNO3 0,01%

MgNO3 0,01%

Lượng mẫu nạp (μl)

20

20

20

Giới hạn phát hiện (ppb)

0,93

0,1

1,2

Giới hạn định lượng (ppb)

2,1

0,4

4,0

Vùng tuyến tính (ppb)

2,5 – 30

0,5 – 6,0

5 – 60

Các điều kiện nguyên tử hóa

T(0C)

T(s)

T(0C)

T(s)

T(0C)

T(s)

Sấy mẫu

100

150


20

15


100

150


20

15


100

150


20

15


Tro hóa có Ramp

600

30

10


550

20

10


600

20

10


Nguyên tử hóa đo phổ

2100

5

1700

5

1800

5

Làm sạch cuvet

2300

3

2300

3

2300

3
3.6. Lựa chọn và đánh giá quy trình xử lý mẫu động vật nhuyễn thể.

3.6.1. Lựa chọn quy trình xử lý mẫu.


Hiện nay, có 2 phương pháp xử lý mẫu ướt cơ bản là xử lý mẫu trong hệ hở và xử lý mẫu trong hệ kín ( lò vi sóng ). Do thiếu thiết bị lò vi sóng, nên trong luận văn này chúng tôi tiến hành xử lý mẫu phân tích trong hệ hở, theo quy trình sau:

Cân 0,2 g mẫu động vật nhuyễn thể đã xay mịn, sấy khô, trên cân phân tích có độ chính xác ± 0,0001g, chuyển vào bình Kendan 250 ml có cắm phễu lọc nhỏ. Thêm 10ml axit HNO3 đặc đun trong nhiều giờ ở nhiệt độ khoảng 80 – 90 0C đến khi mẫu tan hết thành dung dịch có mầu vàng. Tăng dần nhiệt độ tới 135 0C rồi nhỏ từ từ 3ml H2O2 vào để tiếp tục oxy hóa mẫu . Tiếp tục đun để đuổi hết khói mầu nâu ( NO2). Sau đó để nguội mẫu, định mức thành 25ml, lọc bỏ cặn silicat rồi đem đo phổ.


3.6.2. Đánh giá hiệu suất thu hồi của quá trình xử lý mẫu


Để đánh giá hiệu suất thu hồi của quá trình xử lý mẫu động vật nhuyễn thể, tiến hành thêm hàm lượng chính xác các nguyên tố với 3 mức nồng độ vào 1mẫu ốc và 1 mẫu trai đã được xay mịn, sấy khô sau đó tiến hành phân hủy mẫu theo quy trình trên rồi đem đo phổ AAS.

Bảng 33: Mẫu thêm chuẩn

Mẫu

Thành phần

M1a

Mẫu ốc không thêm chất phân tích

M1a + t1

Mẫu M1a + 2,5ppb As + 0,5ppb Cd + 5ppb Pb

M1a+ t2

Mẫu M1a + 15ppb As + 3ppb Cd + 30 ppb Pb

M1a+ t3

Mẫu M1a + 30ppb As + 6ppb Cd + 60 ppb Pb

M4b

Mẫu trai không thêm chất phân tích

M4b+ t1

Mẫu M4b + 2,5ppb As + 0,5ppb Cd + 5ppb Pb

M4b+ t2

Mẫu M4b + 15ppb As + 3ppb Cd + 30 ppb Pb

M4b+ t3

Mẫu M4b + 30ppb As + 6ppb Cd + 60 ppb Pb

Kết quả phân tích thu được như sau:

Bảng 34: Kết quả phân tích hàm lượng As trong mẫu thêm chuẩn (ppb)

Thứ tự

Mẫu

Nồng

độ mẫu thu được



Nồng

độ chuẩn


thêm vào

Nồng độ

thêm vào


thu được

Hiệu

suất thu


hồi (%)

Sai số

(%)


1

M1a

10,47













M1a+t1

12,90

2,5

2,43

97,20

2,80

M1a+t2

25,39

15

14,92

99,46

5,33

M1a+t3

37,98

30

27,51

91,70

8,30

2

M4b

8,38













M4b+t1

10,82

2,5

2,44

97,60

2,40

M4b+t2

23,21

15

14,83

98,86

1,13

M4b+t3

36,24

30

27,86

92,87

7,13

Bảng 35: Kết quả phân tich hàm lượng Cd trong mẫu thêm chuẩn (ppb)

Thứ tự

Mẫu

Nồng

độ mẫu thu được



Nồng

độ chuẩn


thêm vào

Nồng độ

thêm vào


thu được

Hiệu

suất thu


hồi (%)

Sai số

(%)


1


M1a

0,63













M1a+t1

1,09

0,5

0,46

96,00

8,00

M1a+t2

3,50

3,0

2,87

95,60

4,33

M1a+t3

6,28

6,0

5,65

94,17

5,83

2

M4b

0,97













M4b+t1

1,44

0,5

0,47

94,00

6,00

M4b+t2

3,88

3,0

2,91

95,67

3,00

M4b+t3

6,64

6,0

5,67

94,50

5,50

Bảng 36: Kết quả phân tích hàm lượng Pb trong mẫu thêm chuẩn (ppb)

Thứ tự

Mẫu

Nồng

độ mẫu thu được



Nồng

độ chuẩn


thêm vào

Nồng độ

thêm vào


thu được

Hiệu

suất thu


hồi (%)

Sai số

(%)


1

M1a

9,31













M1a+t1

13,93

5

4,62

92,40

7,60

M1a+t2

37,69

30

28,38

94,6

5,40

M1a+t3

65,45

60

56,14

93,56

6,43

2

M4b

11,03













M4b+1

15,69

5

4,66

93,20

6,8

M4b+2

39,38

30

28,35

94,50

5,50

M4b+3

69,16

60

56,13

93,55

6,45

Kết quả thu được cho thấy hiệu suất thu hồi As, Cd và Pb đều lớn hơn 90%và sai số nhỏ hơn 10%. Sai số đối với những mẫu thêm chuẩn ở đầu đường chuẩn và cuối đường chuẩn là lớn hơn sai số đối với mẫu thêm ở giữa đường chuẩn, kết quả này hoàn toàn phù hợp với lí thuyết phân bố sai số Gauss.

3.6.3. Đánh giá độ lặp lại của quy trình xử lý mẫu.


Để đánh giá độ lặp lại của quy trình xử lý mẫu ta tiến hành xử lý mẫu ốc M1a lặp lại 3 lần rồi đem phân tích. Kết quả thu được như sau:

Bảng 37: Kết quả khảo sát độ lặp lại của quá trình xử lý mẫu

Mẫu

As

Cd

Pb

Độ hấp thụ

Nồng độ (ppb)

Độ hấp thụ

Nồng độ (ppb)

Độ hấp thụ

Nồng độ (ppb)

M1a– L1

0,0483

10,65

0,1021

0,62

0,2547

9,34

M1a –L3

0,0480

10,61

0,1023

0,63

0,2551

9,35

M1a –L3

0,0482

10,64

0,1019

0,60

0,2550

9,35

Trung bình

0,0482

10,63

0,1021

0,62

0,2549

9,35

%RSD

0,32

0,20

0,19

2,48

0,08

0,06

Kết qủa khảo sát cho thấy phương pháp xử lí mẫu có độ ổn định và độ lặp lại tốt.


tải về 0.76 Mb.

Chia sẻ với bạn bè của bạn:
1   ...   5   6   7   8   9   10   11   12   13




Cơ sở dữ liệu được bảo vệ bởi bản quyền ©hocday.com 2024
được sử dụng cho việc quản lý

    Quê hương