Chương TỔng quan
Từ kết quả khảo sát ta thấy, ở trong nền đã chọn các ion có nồng độ đã chọn để khảo sát không gây ảnh hưởng đến cường độ vạch phổ của các nguyên tố phân tích
tải về 0.76 Mb.
|
- Điều hướng trang này:
- 3.4.1. Khảo sát xác định khoảng tuyến tính
- 3.4.2. Xây dựng đường chuẩn, xác định giới hạn phát hiện và giới hạn định lượng.
- 3.4.3. Đánh giá sai số và độ lặp lại của phép đo
Từ kết quả khảo sát ta thấy, ở trong nền đã chọn các ion có nồng độ đã chọn để khảo sát không gây ảnh hưởng đến cường độ vạch phổ của các nguyên tố phân tích.3.4. Phương pháp đường chuẩn đối với phép đo GF – AAS3.4.1. Khảo sát xác định khoảng tuyến tínhTrong phép đo phổ hấp thụ nguyên tử tín hiệu hấp thụ của vạch phổ phụ thuộc vào nồng độ của nguyên tố phân tích và được xác định theo phương trình sau: A A K: Hằng số thực nghiệm C: Nồng độ của nguyên tố trong mẫu đo phổ b: Hằng số bản chất (0 Trong một khoảng nồng độ nhất định thì b=1, mối quan hệ giữa A và C là tuyến tính theo phương trình dạng y= ax. Khoảng nồng độ này được gọi là khoảng tuyến tính của phép đo. Đối với các nguyên tố khác nhau thì giá trị khoảng tuyến tính khác nhau và phụ thuộc vào kĩ thuật đo.
Để xác định khoảng tuyến tính của As,Cd, Pb chúng tôi tiến hành pha dãy mẫu chuẩn, có nồng độ Cd trong khoảng 1- 9 ppb, Pb có nồng độ từ 10 – 90 ppb và As có nồng độ từ 5 – 45ppb trong HNO32% , Mg(NO3)2 0,01%, sau đó đo phổ lặp lại 3 lần. Kết quả thu được như sau: Từ đồ thị ta thấy khoảng tuyến tính của As từ 2.5 ppb đến 30 ppb Từ đồ thị ta thấy khoảng tuyến tính của Cd là từ 0,5 – 6 ppb. Từ đồ thị ta thấy khoảng tuyến tính của Pb là từ 5 – 60 ppb. Phương trình hồi quy đầy đủ của đường chuẩn As có dạng Y = A + B. X được viết như sau: Ai = (A ±ΔA) + (B ± ΔB) . CAs
Trong đó: Ai là nồng độ hấp thụ của chất i CAs là nồng độ As (ppb)
Tra bảng ta được giá trị t(0,95;6) = 1,94 ΔA = t (0,95;6) . SA = 1,94× 0,0010 = 0,002
ΔB = t (0,95;6) . SB = 1,94× 5,73 × 10-5 = 0,0004 Vậy phương trình hồi quy đầy đủ của đường chuẩn As là:
Ai = (0,001±0,002) + (0,004± 0,0004). CAs Giới hạn phát hiện As bằng phép đo GF – AAS theo đường chuẩn:
Giới hạn định lượng As bằng phép đo GF – AAS theo đường chuẩn: ΔA = t (0,95;6) . SA = 1.94× 0.0053 = 0.010 ΔB = t (0,95;6) . SB = 1,94× 0,0012 = 0,023
Vậy phương trình hồi quy đầy đủ của đường chuẩn Cd là: Ai = (0,013±0,010) + (0,164± 0,023). CCd
Giới hạn phát hiện Cd bằng phép đo GF – AAS theo đường chuẩn: Giới hạn định lượng Pb bằng phép đo GF – AAS theo đường chuẩn: Ta có:
ΔB = t (0,95;6) . SB = 1,94 × 1,6 ×10-4 = 0,0003 Phương trình hồi quy đầy đủ đường chuẩn có dạng Y = A + B . X như sau:
Ai = (0,033±0,011) + (0,0205± 0,0003). CPb Giới hạn phát hiện Pb bằng phép đo GF – AAS theo đường chuẩn:
Giới hạn định lượng Pb bằng phép đo GF – AAS theo đường chuẩn: Kết quả thí nghiệm được xử lý thống kê theo các công thức sau: Độ lệch chuẩn:
Hệ số biến động: Trong đó: n : số lần phân tích lặp lại
Xi: Giá trị phân tích lần thứ i Chuẩn student: μ: giá trị nồng độ thực (nồng pha ban đầu) Với độ chính xác:
phát hiện được qua các
lần đo
phát hiện được qua các
lần đo
phát hiện được qua các
lần đo
So sánh ttính với ttra bảng (0,95; 6) = 2,447 ta thấy ttính < ttra bảng do đó các giá trị thu được không mắc sai số hệ thống Từ các kết quả thu được ta thấy phép đo có độ lặp lại tốt, phương pháp GF – AAS đã được chuẩn hóa để xác định As, Pb, Cd độ chính xác tương đối cao.
| ||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
= K. Cb
: Giá trị trung bình của i lần phân tích
