Chương TỔng quan
Khảo sát điều kiện nguyên tử hóa mẫu
tải về 0.76 Mb.
|
- Điều hướng trang này:
- 3.2.1. Nhiệt độ sấy khô mẫu
- 3.2.2. Khảo sát nhiệt độ tro hóa luyện mẫu
- 3.2.3. Khảo sát nhiệt độ nguyên tử hóa mẫu
- 3.2.4. Các điều kiện khác
3.2. Khảo sát điều kiện nguyên tử hóa mẫuKỹ thuật nguyên tử hóa không ngọn lửa là quá trình nguyên tử hóa tức khắc trong thời gian rất ngắn nhờ năng lượng của dòng điện có công suất lớn và trong môi trường khí trơ. Quá trình nguyên tử hóa xảy ra theo ba giai đoạn chính kế tiếp nhau: sấy khô, tro hóa luyện mẫu, nguyên tử hóa để đo phổ hấp thụ và cuối cùng là làm nguội cuvet. Trong đó 2 giai đoạn đầu là chuẩn bị cho giai đoạn nguyên tử hóa để đạt được kết quả tốt. Nhiệt độ trong cuvet graphit là yếu tố chính quyết định mọi sự diễn biến của quá trình nguyên tử hóa mẫu. Thường thì quá trình nguyên tử hóa xảy ra theo 4 giai đoạn kết tiếp trong thời gian tổng số từ 60 – 80 giây. 3.2.1. Nhiệt độ sấy khô mẫuĐây là giai doạn đầu tiên của quá trình nguyên tử hóa mẫu. Nó rất cần thiết để đảm bảo cho dung môi hòa tan mẫu bay hơi nhẹ nhàng hoàn toàn, nhưng không làm mất mẫu. Vì vậy nếu không thực hiện sấy tốt, mẫu sẽ bị bắn làm sai lệch kết quả phân tích. Nhiệt độ và thời gian sấy khô của mỗi loại mẫu phụ thuộc vào bản chất của các chất ở trong mẫu và dung môi hòa tan nó. Nói chung nhiệt độ sấy khô phù hợp đối với đa số các mẫu vô cơ trong dung môi nước nằm trong khoảng 100 – 250 trong thời gian từ 20 – 40 giây với lượng mẫu được bơm vào cuvet nhỏ hơn 100µl. Việc tăng nhiệt độ sấy từ nhiệt độ phòng đến nhiệt độ sấy mong muốn cần phải được thực hiện từ từ, với tốc độ tăng nhiệt độ từ 5 – 80C trong 1 giây là phù hợp. Vì vậy chúng tôi thực hiện giai đoạn sấy khô mẫu làm hai bước: Bước 1: nhiệt độ 1000C – thời gian 20 giây có Rampe (Auto) Bước 2: nhiệt độ 1500C - thời gian 15 giây có Rampe (Auto)
Để chọn được nhiệt độ tro hóa phù hợp chúng tôi tiến hành khảo sát với dung dịch chuẩn As 5ppb, Pb 2ppb và Cd 1ppb trong HNO3 2% có nền Mg(NO3)2 0,01%. Kết quả thu được như sau: Bảng 10: Kết quả khảo sát nhiệt độ tro hóa của As, Pb và Cd
Từ kết quả trên ta thấy độ hấp thụ quang của As lớn nhất ở nhiệt độ 6000C, của Cd lớn nhất ở 5000 C và của Pb lớn nhất ở 6000C.vì vậy chúng tôi chọ các nhiệt độ này là nhiệt độ tro hóa để đo phổ của As, Cd và Pb. 3.2.3. Khảo sát nhiệt độ nguyên tử hóa mẫuĐây là giai đoạn quyết định cường độ vạch phổ, song nó lại bị ảnh hưởng bởi 2 giai đoạn trên. Giai đoạn này thường được thực hiện trong thời gian rất ngắn, thường từ 3 – 6 giây, nhưng tốc độ tăng nhiệt lại là rất lớn để đạt ngay tức khắc đến nhiệt độ nguyên tử hóa và thực hiện phép đo cường độ vạch phổ. Tốc độ tăng nhiệt thường là 1500 – 25000C / giây. Để chọn được nhiệt độ nguyên tử hóa chúng tôi tiến hành khảo sát đối với dung dịch chuẩn As 5ppb, Pb 4ppb và Cd 1ppb trong HNO3 2% có nền Mg(NO3)2 0,01%. Kết quả thu được như trong bảng sau: Bảng 11: Khảo sát nhiệt độ nguyên tử hóa của As
Ta thấy As có độ hấp thụ quang lớn nhất ở 2100 0C, vì vậy chúng tôi chọn nhiệt độ này là nhiệt độ để nguyên tử hóa As Bảng 12: Khảo sát nhiệt độ nguyên tử hóa của Cd
Ta thấy Cd có độ hấp thụ quang lớn nhất ở 1700 0C nên chúng tôi chọn nhiệt độ 1700 0C là nhiệt độ nguyên tử hóa Cd. Bảng 13: Khảo sát nhiệt độ nguyên tử hóa của Pb
Dựa vào sự phụ thuộc của độ hấp thụ quang vào nhiệt độ nguyên tử hóa ta thấy tại nhiệt độ 18000C thì độ hấp thụ quang của Pb là lớn nhất vì vậy tôi chọn nhiệt độ này là nhiệt độ để nguyên tử hóa Pb. 3.2.4. Các điều kiện khácBản chất, thành phần và tốc độ dẫn khí trơ vào cuvet graphit đều ảnh hưởng đến cường độ vạch phổ và nhiệt độ trong cuvet graphit. Trong luận văn này chúng tôi sử dụng khí Argon để làm môi trường nguyên tử hóa. Tốc độ khi Argon cho giai đoạn nguyên tử hóa mẫu là 30ml/phút. Còn các giai đoạn khác là 1000ml/ phút. Thể tích mẫu được đưa vào cuvet để nguyên tử hóa đo phổ là 20µl. Каталог: jspui -> bitstream -> 123456789 123456789 -> Nguyễn Ngọc Lý Giám đốc Trung tâm Nghiên cứu về Môi trường và Cộng đồng 123456789 -> Vò Quúnh Thu Cao häc K18 123456789 -> Khoa Báo chí Đhkhxh&NV 123456789 -> Acknowledgements 123456789 -> Danh mục chữ viết tắT 123456789 -> Chương TỔng quan vật liệu mao quản trung bình (mqtb) trật tự 1 Giới thiệu chung 123456789 -> Khoa hóa họC (141 142 báo cáo) tải về 0.76 Mb. Chia sẻ với bạn bè của bạn:
|