Chương TỔng quan
Các phương pháp tách và làm giàu hàm lượng vết các kim loại
tải về 0.76 Mb.
|
- Điều hướng trang này:
- 1.6.1. Phương pháp kết tủa, cộng kết
- 1.6.2. Phương pháp chiết lỏng - lỏng
- 1.6.3. Phương pháp tách và làm giàu bằng điện hoá
- 1.6.4. Phương pháp chiết pha rắn (SPE)
- 1.7. Một số phương pháp xử lý mẫu động vật nhuyễn thể
1.6. Các phương pháp tách và làm giàu hàm lượng vết các kim loạiTrong thực tế phân tích, hàm lượng các chất có trong mẫu đặc biệt là hàm lượng các ion kim loại nặng trong nước thường rất nhỏ, nằm dưới giới hạn phát hiện của các công cụ phân tích. Vì vậy, trước khi xác định chúng thì cần thông qua quá trình tách và làm giàu. Để tách, làm giàu kim loại nặng trong nước thường dùng một số phương pháp thông dụng như phương pháp kết tủa và cộng kết, phương pháp chiết pha rắn SPE, phương pháp chiết lỏng – lỏng, phương pháp tách và làm giàu bằng điện hoá… 1.6.1. Phương pháp kết tủa, cộng kếtCộng kết là phương pháp kết tủa chất cần phân tích bằng cách đưa thêm những chất kết tủa đồng hanh thường gọi là chất góp, vào đối tượng phân tích để cộng kết các nguyên tố khi hàm lượng của chúng nhỏ rất nhỏ. Nhờ vậy mà chất phân tích sẽ được thu góp lại. Khi đó hàm lượng của nó đó tăng lên rất nhiều lần. Người ta có thể chọn một số hyđroxyt khó tan như: Fe(OH)3, Al(OH)3......hoặc một số sunfua hay một số chất hữu cơ làm chất góp. [17] Khi sử dụng chất hữu cơ để cộng kết có thể kết tủa được những hàm lượng vết tới 10-3 – 10-5 M. Việc dùng chất hữu cơ kết tủa có ưu điểm hơn so với chất vô cơ vỡ kết tủa dễ lọc rửa. Bằng cách thay đổi pH của dung dịch có thể tiến hành kết tủa lần lượt và tách được nhiều cation kim loại khác nhau với cùng một chất kết tủa hữu cơ. Hơn nữa phân tử hữu cơ dễ dàng bị phân huỷ khi nung kết tủa từ đó thu được nguyên tố cần xác định ở trạng thái đó làm giàu, tinh khiết. Mặt khác, chất góp hữu cơ cũng có khả năng cộng kết được hàm lượng vết nguyên tố khi có mặt lượng lớn nguyên tố khác. Phương pháp cộng kết có ưu điểm: Đơn giản, hiệu quả cao nền mẫu phân tích được chuyển từ phức tạp sang đơn giản hơn. Tuy nhiên nhược điểm chính của phương pháp là mất nhiều thời gian nên phương pháp này ít được sử dụng.
Tách và làm giàu chất bằng phương pháp chiết lỏng - lỏng có nhiều ưu điểm hơn so với một số phương pháp làm giàu khác và sự kết hợp giữa phương pháp chiết với các phương pháp xác định tiếp theo (trắc quang, cực phổ...) có ý nghĩa rất lớn trong phân tích. Để xác định riêng từng dạng As nhất thiết phải chiết, ví dụ: As(III) và As(V) trong đất có thể xác định riêng biệt sau khi chiết bằng CCl4 và HCl (theo Chappell et al. 1995) Một số hệ chiết thường dùng trong tách, làm giàu Pb, Cd. - Hệ chiết Pb, Cd – dithizonat trong CCl4 hoặc CHCl3 sau đó xác định chúng bằng phương pháp phổ hấp thụ phân tử (UV – VIS) - Có thể chiết phức halogenua hoặc thioxianat cacdimi bằng các dung môi hữu cơ; xiclohexano, metyl isobutyl xeton (MIBK), dietyl ete... - Tạo phức chelat với NaDDC (natridietyldithiocacbamat) từ dung dịch đệm amoni xitrat ở pH=9,5 dung môi chiết là MIBK.
Ngày nay các phương pháp điện hoá được dùng để tách hợp chất của đa số các nguyên tố hoá học và là phương pháp hữu hiệu vì chúng không đòi hỏi phải đưa chất lạ vào đối tượng phân tích. Hơn nữa, khi dùng các phương pháp kết tủa điện hoá khác nhau với sử dụng các điện cực có thể tách các hỗn hợp phức tạp gồm nhiều ion. Nghiên cứu điều kiện tách Pb ra khỏi dung dịch bằng phương pháp điện phân, tác giả Hoàng Văn Thượng thu được hiệu suất điện phân khi có mặt NaCl đạt 84%, không có mặt NaCl chỉ đạt 65%.
Mohamed Maanan [30] đã phá mẫu động vật thân mềm vùng biển bằng HNO3 đặc để xác định hàm lượng các kim loại nặng. Sau đó sử dụng phương pháp AAS cho kết quả hamg lượng các kim loại nặng như sau: Cd 7,2 mg/kg; Cu 26,8 mg/kg; Zn 292 mg/kg; Mn 20,8 mg/kg. Tác giả Locatelli [28] đã dùng hỗn hợp H2SO4 và HNO3 phân hủy mẫu trai, ốc, cá để xác định hàm lượng kim loại thông thường. Để xác định hàm lượng Hg bằng phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử hóa hơi lạnh (CV- AAS) hỗn hợp H2SO4 và K2Cr2O7 đã được sử dụng. Quy trình tỏ ra đơn giản, an toàn, mẫu phân hủy tốt. Tác giả M. Lucila Lare, Gilberto Flores – Munozb, Ruben Lara – Lara đã nghiên cứu đánh giá những biến đổi theo thời gian về hàm lượng Cd, Al, Hg, Zn, Mn theo các tháng trong trai và rong biển. Tác giả đã đưa ra phương pháp xử lý mẫu như sau: Mẫu trai được xử lý sạch và rửa bằng nước cất sau đó cho vào cốc sạch sấy ở 70 0C đến khối lượng không đổi. Sau đó cân khoảng 1g mẫu khô thêm lượng HNO3 xác định để phân hủy mẫu sau đó thêm H2O2 để phá hủy hoàn toàn lượng lipit khó tan. Đối với phá mẫu xác định Hg sau khi phá mẫu bằng hỗn hợp HNO3 và H2SO4 tỉ lệ 2:1 cho thêm hỗn hợp KMnO4, H2O2. Các tác giả Jose’Úero, Jose’Morillo, Ignacio Gracia mẫu trai sau khi lấy về được ngâm trong 24h. Các bộ phận cơ thể khác nhau của 30 mẫu trai được tách bằng dao plastic, sau đó chúng được làm đông khô và đồng nhất mẫu đến mịn bằng cối trước khi đem phân tích. Mẫu được phân hủy trong lò vi sóng dùng axit HNO3 cùng với tác dụng của áp suất và nhiệt độ, mẫu được phân hủy hoàn toàn. Để phân hủy mẫu động vật nhuyễn thể, tác giả Sari Arias [23] thêm 2ml HNO3 và 0,5 ml H2O2 vào 1g mẫu rồi tiến hành phân hủy mẫu trong lò vi song. Каталог: jspui -> bitstream -> 123456789 123456789 -> Nguyễn Ngọc Lý Giám đốc Trung tâm Nghiên cứu về Môi trường và Cộng đồng 123456789 -> Vò Quúnh Thu Cao häc K18 123456789 -> Khoa Báo chí Đhkhxh&NV 123456789 -> Acknowledgements 123456789 -> Danh mục chữ viết tắT 123456789 -> Chương TỔng quan vật liệu mao quản trung bình (mqtb) trật tự 1 Giới thiệu chung 123456789 -> Khoa hóa họC (141 142 báo cáo) tải về 0.76 Mb. Chia sẻ với bạn bè của bạn:
|