Chương TỔng quan
Giới thiệu về phương pháp xử lý mẫu
tải về 0.76 Mb.
|
- Điều hướng trang này:
- 2.5. Hóa chất và dụng cụ
- CHƯƠNG 3. KẾT QUẢ THỰC NGHIỆM VÀ THẢO LUẬN
- 3.1.2. Chọn khe đo
- 3.1.3. Khảo sát cường độ dòng đèn catot rỗng (HCL)
2.4. Giới thiệu về phương pháp xử lý mẫuĐể xác định hàm lượng As,Cd và Pb trong động vật nhuyễn thể, trước hết ta phải tiến hành xử lí mẫu nhằm chuyển các nguyên tố cần xác định có trong mẫu từ trạng thái ban đầu (dạng rắn) về dạng dung dịch. Đây là công việc rất quan trọng vì nó có thể dẫn đến những sai lệch trong kết quả phân tích. Có hai phương pháp vô cơ hóa mẫu phổ biến hiện nay là xử lý ướt và xử lý khô:[8]
Dùng axit đặc có tính oxi hóa mạnh ( HNO3, HClO4 ,…), hay hỗn hợp các axit đặc có tính oxi hóa mạnh ( HNO3+ HClO4) hoặc hỗn hợp một axit mạnh và một chất oxi hóa mạnh ( HNO3 + H2O2 ),… để phân hủy hết chất hữu cơ và chuyển các kim loại ở dạng hữu cơ về dạng các ion trong dung dịch muối vô cơ. Việc phân hủy có thể thực hiện trong hệ đóng kín (áp suất cao ), hay trong hệ mở ( áp suất thường). Lượng axit thường phải dùng gấp từ 10 – 15 lần lượng mẫu, tùy thuộc mỗi loại mẫu và cấu trúc vật lý, hóa học của nó. Thời gian phân hủy mẫu trong các hệ hở, bình Kendan, ống nghiệm, cốc…thường từ vài giờ đến hàng chục giờ, cũng tùy loại mẫu và bản chất các chất, còn nếu dùng lò vi sóng hệ kín thì chỉ cần vài chục phút. Khi phân hủy xong phải đuổi hết axit dư trước khi định mức và tiến hành đo phổ.
- Nếu xử lý trong các hệ hở thì thời gian phân hủy mẫu rất dài, tốn nhiều axit đặc tinh khiết cao, dễ bị nhiễm bẩn do môi trường hay axit dùng và phải đuổi axit dư lâu nên dễ bị nhiễm bụi bẩn vào mẫu 2.5. Hóa chất và dụng cụHóa chất
Dụng cụ máy móc
CHƯƠNG 3. KẾT QUẢ THỰC NGHIỆM VÀ THẢO LUẬN3.1. Khảo sát các điều kiện đo phổ GF – AAS của Cd và Pb3.1.1. Khảo sát chọn vạch đoMỗi một nguyên tử của một nguyên tố hóa học chỉ có thể hấp thụ những bức xạ mà chính nó có thể phát ra trong quá trình phát xạ. Đối với một nguyên tố vạch phổ nào có khả năng hấp thụ càng mạnh thì phép đo vạch đó có độ nhạy càng cao. Như vậy đối với một nguyên tố các vạch phổ khác nhau sẽ có độ nhạy khác nhau, đồng thời với mỗi vạch này có thể có rất nhiều nguyên tố khác trong mẫu có những vạch phổ gần với vạch phổ này chúng có thể chen lấn hay gây nhiễu tới vạch phổ của nguyên tố phân tích làm cho việc đo cường độ vạch phân tích là khó khăn và thiếu chính xác. Vì mục đích xác định hàm lượng As, Cd, Pb trong mẫu động vật nhuyễn thể có nộng độ rất nhỏ ( lượng vết) nên chúng tôi tiến hành khảo sát để tìm ra vạch phổ có độ nhạy cao và hạn chế được ảnh hưởng của các nguyên tố có vạch phổ lân cận. As có 3 bước sóng hấp thụ đặc trưng là 189,0 nm; 193,7 nm và 197,2 nm. Cd có 3 bước sóng hấp thụ đặc trưng là 228,8 nm; 226,5 nm và 326,1 nm. Pb có hai vạch phổ đặc trưng và nhạy nhất là 217,0 nm và 283,3 nm. Chúng tôi tiến hành khảo sát đối với dung dịch As 2ppb, Cd 1ppb, Pb 2ppb trong HNO3 2% có nền Mg(NO)3 0,01% với các vạch phổ đặc trưng trên. Kết quả thu được như sau: Bảng 4: Kết quả khảo sát vạch đo của As
Bảng 5 : Khảo sát vạch đo của Cd
Bảng 6: Khảo sát vạch đo của Pb
Qua kết quả khảo sát ta thấy, tại vạch phổ 193,7nm đối với As, 228,7nm đối với Cd và 217,0 nm đối với Pb độ hấp thụ lớn nhất và sai số nhỏ nên chúng tôi chọn vạch đo phổ cho As là 193,7 nm, Cd là 228,7 nm, Pb là 217,0 nm. 3.1.2. Chọn khe đoTheo nguyên tắc hoạt động của hệ thống đơn sắc trong máy phổ hấp thụ nguyên tử, chùm tia phát xạ cộng hưởng của nguyên tố cần nghiên cứu được phát ra từ đèn catot rỗng, sau khi đi qua môi trường hấp thụ, sẽ được hướng vào khe đo của máy, được chuẩn trực, phân ly và sau đó chỉ một vạch phổ cần được chọn hướng vào khe đo để tác dụng lên nhân quang điện để phát hiện và xác định cường độ vạch phổ. Do vậy khe đo phải được chọn chính xác, phù hợp với từng vạch phổ,có độ lặp lại cao trong mỗi phép đo và lấy được hết độ rộng của vạch phổ. Qua tham khảo tài liệu của máy AA – 6300 Shimazu, độ rộng khe đo của As được mặc định từ 0,2nm; 0,7nm; 1,0nm, trong đó giá trị 0,7nm cho tín hiệu phổ ổn định nhất vì vậy chúng tôi chon khe đo 0,7nm cho phép đo As. Với các nguyên tố Cd và Pb, khe đo phù hợp là 0,5 nm. Ở điều kiện này, 100% diện tích pic của vạch phổ sẽ nằm trong khe đo.
Trong thực nghiệm chúng tôi sử dụng đèn As có Imax = 12mA, Cd có Imax = 10mA, Pb có Imax = 12mA. Tiến hành khảo sát cường độ đèn trong vùng từ 60 – 80% Imax đối với: Dung dich As 2ppb và 4ppb trong HNO3 2% có nền Mg(NO)3 0,01% Dung dịch Cd 1ppb và 2ppb trong HNO3 2% có nền Mg(NO)3 0,01% Dung dịch Pb 2ppb và 4ppb trong HNO3 2% có nền Mg(NO)3 0,01% Kết quả khảo sát được trình bày trong bảng sau: Bảng 7: Kết quả khảo sát cường độ dòng đèn của As
Bảng 8: Khảo sát cường độ dòng đèn đối với Cd
Bảng 9: Khảo sát cường độ dòng đèn đối với Pb
Qua kết quả khảo sát ta thấy khi cường độ dòng đèn giảm thì độ hấp thụ của vạch phổ tăng nhưng hệ số biến động tăng hay sai số tăng, vì vậy ta phải chọn được cường độ dòng đèn sao cho cường độ vạch phổ vừa cao vừa ổn định tức sai số nhỏ, do đó chúng tôi chọn cường độ dòng đèn As là 9 mA (75%Imax), Cd là 7mA(70%Imax) và Pb là 9mA (75%Imax). Каталог: jspui -> bitstream -> 123456789 123456789 -> Nguyễn Ngọc Lý Giám đốc Trung tâm Nghiên cứu về Môi trường và Cộng đồng 123456789 -> Vò Quúnh Thu Cao häc K18 123456789 -> Khoa Báo chí Đhkhxh&NV 123456789 -> Acknowledgements 123456789 -> Danh mục chữ viết tắT 123456789 -> Chương TỔng quan vật liệu mao quản trung bình (mqtb) trật tự 1 Giới thiệu chung 123456789 -> Khoa hóa họC (141 142 báo cáo) tải về 0.76 Mb. Chia sẻ với bạn bè của bạn:
|
(mA)
I (mA)
I (mA)