Chương TỔng quan


CHƯƠNG 2. ĐỐI TƯỢNG VÀ PHƯƠNG PHÁP



tải về 0.76 Mb.
trang6/13
Chuyển đổi dữ liệu12.09.2017
Kích0.76 Mb.
#33153
1   2   3   4   5   6   7   8   9   ...   13

CHƯƠNG 2. ĐỐI TƯỢNG VÀ PHƯƠNG PHÁP

NGHIÊN CỨU

2.1. Đối tượng và mục tiêu nghiên cứu

2.1.1. Đối tượng và mục tiêu


Hiện nay, cùng với sự phát triển của khoa học, công nghệ thì vấn đề ô nhiễm môi trường ngày càng nghiêm trọng, đặc biệt là ô nhiễm các kim loại nặng. Các loại động vật nhuyễn thể không chỉ là một nguồn thuốc quý mà còn là nguồn thực phẩm được ưa chuộng ở nước ta. Tuy nhiên, chúng có thể bị nhiễm các chất độc hại từ môi trường, do đó ngoài việc nghiên cứu những hoạt tính sinh học cũng cần phải kiểm tra hàm lượng của các chất có hại, ảnh hưởng tới sức khỏe con người. Đặc biệt phải giám sát hàm lượng các kim loại nặng vì chỉ cần một lượng rất nhỏ của chúng cũng có thể gây độc cao đối với con người và động vật. Hơn nữa, động vật nhuyễn thể không chỉ chứa các nguyên tố vi lượng cần thiết cho cơ thể ở nồng độ nhỏ, mà còn có thể tích lũy các kim loại nặng không hề có lợi cho cơ thể.

Chính vì vậy, đối tượng và mục tiêu của luận văn này là nghiên cứu xác định hàm lượng một số kim loại nặng trong động vật nhuyễn thể ở khu vực Hồ Tây.


2.1.2. Phương pháp ứng dụng để nghiên cứu


Phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử là phương pháp xác định đặc hiệu đối với hầu hết các nguyên tố kim loại, giới hạn định lượng của phương pháp ở mức ppm đối với kỹ thuật ngọn lửa (F – AAS) và ở mức ppb đối với kỹ thuật không ngọn lửa (GF – AAS). Do đó trong luận văn này chúng tôi chọn phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử kỹ thuật không ngọn lửa để xác định hàm lượng As, Cd và Pb trong động vật nhuyễn thể.

Đối với phương pháp xử lý mẫu, chúng tôi lựa chọn phương pháp vô cơ hóa ướt. Đối với phương pháp này có thể xử lý mẫu trong kín với áp suất cao (lò vi sóng ) hoặc hệ hở ở điều kiện bình thường.


2.1.3. Các nội dung nghiên cứu


  • Khảo sát các điều kiện phù hợp để đo phổ GF- AAS của As, Cd và Pb

  • Nghiên cứu các yếu tố ảnh hưởng đến phép xác định As, Cd và Pb

  • Khảo sát khoảng tuyến tính và xây dựng đường chuẩn cho phép đo

  • Xác định giới hạn phát hiện và giới hạn định lượng của phép đo.

  • Đánh giá sai số và độ lặp lại của phương pháp.

  • Lựa chọn và đánh giá quy trình xử lý mẫu động vật nhuyễn thể

  • Ứng dụng phương pháp xác định hàm lượng As, Cd, Pb trong một số mẫu động vật nhuyễn thể ở khu vực Hồ Tây – Hà Nội.

2.2. Giới thiệu về phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử

2.2.1. Nguyên tắc của phương pháp AAS.


Khi nguyên tử tồn tại tự do ở thể khí và ở trạng thái năng lượng cơ bản, thì nguyên tử không thu hay không phát ra năng lượng. Tức là nguyên tử ở trạng thái cơ bản. Song nếu nguyên tử đang tồn tại ở trạng thái này mà chúng ta kích thích nó bằng một chùm tia sáng đơn sắc có năng lượng phù hợp, có độ dài sóng trùng với các vạch phổ phát xạ đặc trưng của nguyên tố đó, thì chúng sẽ hấp thụ các tia sáng đó sinh ra một loại phổ của nguyên tử. Phổ này được gọi là phổ hấp thụ của nguyên tử. [9]

Phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử dựa trên sự xuất hiện của phổ hấp thụ nguyên tử khi nguyên tử tồn tại ở trạng thái khí tự do và trong mức năng lượng cơ bản.

Phương pháp này có thể phân tích được lượng vết của hầu hết các kim loại và cả những hợp chất hữu cơ hay anion không có phổ hấp thụ nguyên tử. Do đó nó được sử dụng rộng rãi trong các nghành: địa chất, công nghiệp hoá học, hoá dầu, y học, sinh hoá, công nghiệp dược phẩm, nông nghiệp và thực phẩm …

Tác giả Nguyễn Ngọc Sơn[20] đã sử dụng phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử không ngọn lửa GF-AAS để xác định lượng vết chì trong đất hiếm tinh khiết (≥ 99,5%) có so sánh với kỹ thuật ICP-MS và có đưa ra nhận xét: phương pháp GF-AAS có thể xác định tạp chất trong đất hiếm tinh khiết với độ nhạy và độ chính xác cao. Sự sai khác giữa hai phương pháp GF-AAS và ICP-MS là rất nhỏ, dưới 9% đối với Pb.



Giới thiệu về kỹ thuật nguyên tử hóa không ngọn lửa

Phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử với kỹ thuật nguyên tử hóa không ngọn lửa ra đời sau kỹ thuật nguyên tử hóa trong ngọn lửa. Nhưng được phát triển nhanh và hiện nay đang được ứng dụng rất phổ biến vì nó có độ nhạy rất cao ( mức ppb). Do đó có thể phân tích lượng vết kim loại mà không nhất thiết phải làm giàu sơ bộ các nguyên tố phân tích.



  • Nguyên tắc của phép đo.

Dùng năng lượng nhiệt của dòng điện rất cao (300 – 500 A) để đốt nóng tức khắc cuvet graphite chứa mẫu phân tích để thực hiện nguyên tử hóa mẫu cho phép đo AAS ( hay thuyền Tantan đặt trong cuvet graphite).

  • Đặc điểm của phép đo.

  • Mẫu để trong cuvet graphite hay thuyền Tantan

  • Quá trình nguyên tử hóa diễn ra theo 3 giai đoạn chính kế tiếp: Sấy mẫu, tro hóa luyện mẫu, và nguyên tử hóa để đo phổ

  • Trong môi trường khí trơ Argon, Nitơ, hay Heli

  • Nhiệt độ cao cuvet ( 2000- 33000 C).

  • Nguyên tử hóa để đo phổ là tức khắc ( ở giai đoạn 3, chỉ xảy ra từ 3- 5 giây)

  • Phép đo có độ nhạy cao( 0,1- 10 ng/ml)

  • Lượng mẫu nhỏ (10 – 50 µl) cho mỗi phép đo.

2.2.2. Hệ trang thiết bị của phép đo AAS không ngọn lửa


Dựa vào nguyên tắc của phép đo ta có thể mô tả hệ thống trang thiết bị của máy phổ hấp thụ nguyên tử kỹ thuật không ngọn lửa gồm các bộ phận sau:

  1. Nguồn phát chùm sáng đơn sắc của nguyên tố phân tích.

  • Đèn catot rỗng (Hollow cathode lamp – HCL)

  • Đèn phát phổ liên tục đã biến hiệu ( Deuterium Hollow cathode lamp – D2).


Hình 1: Cấu tạo đèn Catot rỗng Hình 2: Cấu tạo đèn D2

Trong nghiên cứu này chúng tôi sử dụng hệ đèn As – HCL, Cd – HCL, Pb – HCL và đèn D2 (shimadzu)



  1. Hệ thống nguyên tử hóa mẫu phân tích theo kỹ thuật không ngọn lửa.

  • Hệ lò graphite gồm có:

  • Hộp lò, giá kẹp, cuvet graphite

  • Hệ ống dẫn khí trơ Argon

  • Hệ ống dẫn nước làm sạch hộp lò và cuvet

  • Cuvet hay thuyền tantan đựng mẫu để nguyên tử hóa ( trong nghiên cứu này chúng tôi sử dụng cuvet graphite).



Hình 3: Cuvet graphite Hình 4:Bộ phận nguyên tử hóa mẫu

  • Nguồn năng lượng để nung cuvet: thế dùng 1 – 12V, dòng 10-600A

  1. Hệ thống quang học và Detector dùng để thu, phân li toàn bộ phổ của mẫu và chọn vạch phổ hấp thụ cần đo hướng vào nhân quang điện để phát tín hiệu của vạch phổ.

  2. Hệ thống chỉ thị kết quả: máy tính, máy in,…

Để tiến hành nghiên cứu xác định hàm lượng Pb, Cd trong động vật nhuyễn thể chúng tôi xử dụng hệ thống máy quang phổ hấp thụ nguyên tử AA – 6300 của hãng shimazu.



Hình 5: Hệ thống máy quang phổ hấp thụ nguyên tử AA - 6300


tải về 0.76 Mb.

Chia sẻ với bạn bè của bạn:
1   2   3   4   5   6   7   8   9   ...   13




Cơ sở dữ liệu được bảo vệ bởi bản quyền ©hocday.com 2024
được sử dụng cho việc quản lý

    Quê hương