Điều chế acetone từ canxi acetat

5.2. Điều chế acetone từ canxi acetat

Cho canxi acetat khan vào ống nghiệm khô (lượng canxi acetat chiếm khoảng ¼ chiều cao ống nghiệm). Đậy ống nghiệm bằng nút có ống dẫn khí cong. Đầu cuối của ống dẫn khí nhúng vào ống nghiệm hứng chứa sẵn 1 – 1.5ml H₂O (xem hình 1, chương I). Đun nóng nhẹ toàn bộ ống nghiệm, sau đó tập trung đun nóng phần chứa canxi acetat trong khoảng 5-7 phút. Nhận xét sự tăng thể tích của dung dịch trong ống nghiệm hứng.

Cho vài tinh thể iot vào dung dịch trong ống nghiệm hứng lắc đều và cho thêm từng giọt dung dịch NaOH 10% cho đến khi mất màu iot. Theo dõi hiện tượng kết tủa trong dung dịch.

Sau khi làm lạnh ống nghiệm chứa hỗn hợp phản ứng ban đầu, nhỏ vào đó 1 – 2 ml dung dịch HCl 10%. Theo dõi hiện tượng sủi bọt khí.

1. 
   Viết phương trình phản ứng điều chế axeton từcanxi axeta.t
   
2. 
   Tại sao có sự tăng thể tích dung dịch trong ống nghiệm hứng?
   
3. 
   Mục đích của thí nghiệm cho iot và dung dịch NaOH vào dung dịch trong ống nghiệm hứng cho dung dịch HCl vào ống nghiệm chứa hỗn hợp phản ứng ban đầu?
   

1. 5.3. Phản ứng màu của andehit với axit

Cho vào hai ống nghiệm, mỗi ống hai giọt dung dịch axit fucsinsunfurơ. Nhỏ vào ống nghiệm thứ nhất 5 giọt dung dịch axetandehit 20%. Nhận xét hiện tượng xuất hiện màu ở cả hai ống nghiệm.

1. 
   Bản chất của phản ứng màu giữa andehit với axit fucsinsunfurơ? Tại sao các xeton không có phản ứng với axit fucsinsunfurơ.
   
2. 
   Giải thích các kết quả thí nghiệm.
   

1. 5.4. Phản ứng oxi hóa andehit bằng hợp chất phức của bạc (thuốc thử TOLEN)

Cho vào ống nghiệm (đã rửa sạch) 1ml dung dịch AgNO₃ 1%, lắc ống nghiệm và nhỏ thêm từ từ từng giọt NH₃ 5% cho đến khi vừa hòa tan kết tủa bạc oxit (thuốc thử Tolen sẽ kém nhạy nếu cho dư dung dịch NH₃).

Nhỏ vài giọt dung dịch fomandehit vào dung dịch thuốc thử Tolen. Đun nóng hỗn hợp vài phút trên nồi nước nóng 60-70⁰C. Quan sát lớp bạc kim loại bám trên thành ống nghiệm (đôi khi bạc kim loại tách ra ở dạng kết tủa vô định hình màu đen).

Tiến hành thí nghiệm tương tự với axetandehit.

1. 
   Viết các phương trình phản ứng xảy ra.
   
2. 
   Tại sao cần rửa sạch ống nghiệm bằng dung dịch kiềm trước khi tiến hành thí nghiệm?
   

1. 5.5. Phản ứng oxi hóa andehit bằng đồng (II) hidroxit

Cho 1ml dung dịch fomandehit 5% và 1ml dung dịch NaOH 10% vào ống nghiệm. Lắc hỗn hợp và nhỏ từ từ từng giọt CuSO₄ 2% cho đến khi xuất hiện huyền phù. Đun nóng phần trên của hỗn hợp trên ngọn lửa đèn cồn cho đến sôi, còn phần dưới của hỗn hợp để so sánh. Quan sát hiện tượng biến đổi từ màu xanh nhạt (của huyền phù) sang màu vàng (của kết tủa) rồi mầu đỏ (của kết tủa).

1. 
   Viết phương trình phản ứng oxi hóa andehit fomic đến axit fomic bởi đồng (II) hidroxit.
   
2. 
   Những hợp chất nào (của đồng) có màu xanh nhạt, màu vàng, màu đỏ?
   

1. 5.6. Phản ứng oxi hóa andehit bằng thuốc thử feling

Cho 1ml dung dịch thuốc thử Feling và 1-2 giọt dung dịch fomadehit vào ống nghiệm. Đun nóng nhẹ hỗn hợp trên ngọn lửa đèn cồn. Quan sát hiện tượng xảy ra trong hỗn hợp.

1. 
   Viết phương trình phản ứng xảy ra khi trộn Feling A với Feling B.
   
2. 
   Viết phương trình phản ứng oxi hóa andehit fomic bằng thuốc thử Feling tạo ra axit fomic.
   
3. 
   Dùng thuốc thử Feling để oxi hoá andehit thuận lợi hơn dùng đồng (II) hidroxit. Giải thích.
   

1. 5.7. Phản ứng của axeton và andehit benzoic với natri hidrosunfit.

a/ Rót 3ml dung dịch bão hòa NaHSO₃ vào ống nghiệm. Lắc mạnh và cho tiếp 1ml axeton vào dung dịch chứa NaHSO₃. Hỗn hợp toả nhiệt. Đặt ống nghiệm trong cốc nước đá và quan sát sự xuất hiện kết tủa tinh thể trong ống nghiệm. Nếu hiện tượng kết tủa xảy ra chậm thì có thể khơi mào kết tủa bằng cách dùng đũa thuỷ tinh cọ nhẹ vào thành ống nghiệm (chỗ có dung dịch). Lọc lấy kết tủa tinh thể. Chia thành hai phần và cho vào hai ống nghiệm. Rót vào phần thứ nhất 1ml dung dịch HCl 10%, vào phần thứ hai 1ml dung dịch Na₂CO₃ 10%. Đun nóng nhẹ cả hai ống nghiệm và nhận xét mùi bay lên (cẩn thận khi ngửi mùi).

b/ Rót 0.5ml benzoic, 2ml dung dịch bão hòa NaHSO₃ vào ống nghiệm và lắc mạnh. Mùi đặc trưng của andehit benzoic dần dần biến mất và sản phẩm tạo ra ở dạng tinh thể. Tiếp tục lắc hỗn hợp tới khi lượng kết tủa không tăng lên. Rót 6-8ml nước vào hỗn hợp và đặt ống nghiệm vào nồi nước nóng. Quan sát hiện tượng xảy ra (lượng kết tủa, mùi).

^?

1. 
   Nêu mục đích của thí nghiệm.
   
2. 
   Viết các phương trình phản ứng xảy ra.
   
3. 
   Nếu thay oxeton trong thí nghiệm trên bằng metyletylxeton hoặc dietylxeton thì phản cộng có xảy ra không?
   

1. 5.8. Phản ứng tạo 2,4-dinitrophenylhidrazon của benzandehit và axeton

Cho vào ống nghiệm 1-2m dung dịch 2,4-dinitrophenylhidrazin và 1-2 giọt benzandehit. Lắc nhẹ hỗn hợp. Theo dõi hiện tượng xảy ra(kết tủa, màu). Lọc và rửa kết tủa bằng nước, sấy khô sản phẩm để dùng cho thí nghiêm 7.14

Tiến hành thí nghiệm tương tự đối với axeton.

^?

1. 
   Viết các phương trình phản ứng xảy ra.
   
2. 
   Tại sao phải dùng 2,4-dinitrophenylhidrazin ở dạng muối với axit clohidric?
   

1. 5.9. Phản ứng tạo ra semicacbazon của axeton

Hòa tan 0.5g semicacbazit hidroclorua trong 2ml nước sau đó cho tiếp 0.2m axeton và 0.4g kali axxetat. Đậy ống nghiệm bằng nút và lắc mạnh hỗn hợp trong 2-3 phút. Đậy ống nghiệm bằng nút và lắc mạnh hỗn hợp trong 2-3 phút. Đặt ống nghiệm vào cốc nước lạnh và quan sát sự xuất hiện kết tủa.

1. 5.10. Phản ứng ngưng tụ ancol và croton của andehit axetic

Rót 3ml dung dịch NaOH 10% vào óng nghiệm. Cho thêm 5-6 giọt andehit axetic và đun nóng nhẹ hỗn hợp. Lúc đầu phản ứng tạo ra andol (có mùi dễ chịu), sau đó andol chuyển thành andehit crotonic (có mùi khó chịu, cần cẩn thận khi ngửi mùi). Khi tiếp tục đun nóng lâu hơn, chất lỏng chuyển thành nhựa màu nâu.

1. 
   Viềt các phương trình phản ứng ngưn tụ của andehit axetic.
   
2. 
   Tại sao khi đun nóng lâu, chất lỏng chuyển thành nhựa.
   

1. 5.11. Phản ứng của andehit benzoic với dung dịch kiềm

Rót 5ml dung dịch KOH 10% (trong ancol etylic) vào 1ml andehit benzoic trong ống nghiệm và lắc đều. Hỗn hợp phát nhiệt và xuất hiện khối đông đặc các tinh thể sản phẩm (tinh kali banzoat). Lọc lấy phần kết tủa tinh thể, rồi chuyển vào ống nghiệm. Cho thêm vào đó 4-5ml nước, lắc cho tan hết kết tủa, rồi rót thêm 1ml dung dịch HCl loãng. Theo dõi sự xuất hiện kết tủa.

Chuyển phần dung dịch lọc (sau khi đã lọc lấy phần kali benzoat trên phễu) vào ống nghiệm và đun trong nồi nước sôi để làm bay hơi phần lớn ancol etylic. Cho 1-2ml nước, một ít bột kali bicromat và 1ml axit sunfuric đặc vào phần còn lại trong ống nghiệm. Đun hỗn hợp đến sôi trên ngọn lửa đèn cồn. Nhận xét mùi của hỗn hợp.

^?

1. 
   Viết các phương trình phản ứng xảy ra.
   
2. 
   Tại sao phải dùng dung dịch kiềm trong ancol etylic?
   
3. 
   Cho biết đặc điểm cấu tạo phân tử của các andehit có khả năng tham gia phản ứng Kanizaro – Tisenco.
   

• Bài 6: AXIT CACBOXYLIC VÀ DẪN XUẤT

1. 6.1. Tính chất axit của axit cacboxylic

a/ Nhỏ vào ba ống nghiệm, mỗi ống 1 -2 giọt dung dịch CH₃COOH 10%. Thêm vào ống thứ nhất 1 giọt metyl da cam, ống thứ hai một giọt quỳ xanh, ống thứ ba một giọt phenolphtalein. Theo dõi sự biến đổi màu trong cả ba ống nghiệm.

b/ cho thêm một ít Magiê bột (bằng hạt đậu xanh). Đậy ống nghiệm bằng nút có ống dẫn khí thẳng, đầu phía trên được vuốt nhỏ (xem hình 5). Đưa đầu que diêm đang cháy vào đầu vuốt nhỏ của ống dẫn khí. Quan sát hiện tượng bùng cháy của ngọn lửa.

c/ Cho khoảng 0.1 – 0.2 gam CuO vào ống nghiệm. Rót tiếp vào đó 2 – 3ml axit axetic và đun nhẹ hỗn hợp trên ngọn lửa đèn cồn. Quan sát mầu của dung dịch.

1. 
   Nêu các hiện tượng xảy ra trong quá trình thí nghiệm và giải thích.
   
2. 
   Viết các phương trình phản ứng xảy ra
   
3. 
   Những kết luận nào được rút ra từ các kết quả thí nghiệm.
   

1. 6.2. Phản ứng oxi hóa axit fomic

a/ Oxi hóa axit fomic bằng thuốc thử Tolen

Cho vào ống nghiệm thứ nhất 1 – 2 ml dung dịch AgNO₃ 1%, cho tiếp khoảng 1 – 2 giọt dung dịch NaOH 10% tới khi thấy xuất hiện kết tủa. Nhỏ thêm từng giọt dung dịch NH₃ 5% để vừa hòa tan kết tủa.

Cho vào ống nghiệm thứ hai 0.5ml axit fomic, nhỏ thêm từng giọt dung dịch NaOH 10% cho tới khi đạt môi trường trung tính (thử bằng giấy quỳ trung tính).

Rót hỗn hợp trong ống nghiệm hai vào hỗn hợp trong ống nghiệm một. Đun nóng hỗn hợp phản ứng trong nồi nước nóng 60 – 70⁰C. Nhận xét hiện tượng xảy ra trong ống nghiệm.

b/ Oxi hóa axit fomic bằng dung dịch kali permanganat

Cho 0.5ml axit fomic, 0.5ml dung dịch H₂SO₄ 10%, và 1ml dung dịch KMnO₄ 5% vào ống nghiệm. Đậy ống nghiệm bằng nút có ống dẫn khí cong, đầu cuối của ống dẫn khí nhúng vào ống nghiệm chứa sẵn 2ml dung dịch nước vôi trong. Đun nóng ống nghiệm chứa hỗn hợp phản ứng. Quan sát hiện tượng xảy ra trong ống nghiệm chứa hỗn hợp phản ứng và ống nghiệm chứa nước vôi trong.
^?

1. 
   Nêu mục đích của thí nghiệm.
   
2. 
   Nêu các hiện tượng xảy ra trong quá trình thí nghiệm.
   
3. 
   Viết các phương trình phản ứng xảy ra.
   

1. 6.3. Phản ứng oxi hóa axit oxalic

Cho vào ống nghiệm 3 – 4ml dung dịch KMnO₄ 5%, 1 – 2ml dung dịch H₂SO₄ 10% và 1ml dung dịch axitoxalic bão hòa. Đậy ống nghiệm bằng nút có ống dẫn khí cong. Đầu cuối của ống dẫn khí được dẫn vào ống nghiệm khác đã chứa sẵn 1 – 2 ml dung dịch nước vôi trong. Đun nóng cẩn thận hỗn hợp phản ứng. Nhận xét sự biến đổi mầu trong ống nghiệm chứa nước vôi trong.

1. 6.4. Tính chất của axit oleic

a/ Phản ứng của axit oleic với nước brom

Cho vào ống nghiệm khoảng 0.5ml axit oleic và 2ml nước brom. Lắc mạnh hỗn hợp. Theo dõi sự biến đổi màu của nước brom.

b/ Phản ứng của axit oleic với dung dịch kali permanganat

^?

Cho khoảng 0.5ml axit oleic, 1ml dung dịch KMnO₄ 5% và 1ml dung dịch Na₂CO₃ 10% vào ống nghiệm. Lắc mạnh hỗn hợp. Quan sát sự biến đổi màu của dung dịch kali pemanganat.

1. 6.5. Điều chế và thủy phân axetat

Nhỏ 2 -3 giọt dung dịch CH₃COONa 10% vào ống nghiệm, nhỏ thêm vài giọt dung dịch FeCl₃ 3%. Dung dịch nhóm màu đỏ sẫm của hợp chất phức (tan trong dung dịch).

Đun sôi dung dịch. Hợp chất phức của sắt bị thuỷ phân, tạo ra muối baz của sắt ở dạng kết tủa bông màu nâu đỏ.

^?

1. 
   Viết phương trình phản ứng điều chế và thuỷ phân sắt (III) axetat.
   
2. 
   Nêu một số ứng dụng của phản ứng thuỷ phân sắt (III) axetat.
   

1. 6.6. Điều chế etyl axetat

Cho vào ống nghiệm thứ nhất (khô) 2ml ancol etylic, 2ml axit axetic kết tinh và 2 giọt axit sunfuric đặc.

Cho vào ống nghiệm thứ hai (khô) lượng ancol etylic, 2ml axit axetic kết tinh tương tự như ở ống nghiệm thứ nhất.

Liên tục lắc đều ở hai ống nghiệm và đồng thời đun nóng 8 – 10 phút trong nồi nước nóng 65 – 70⁰C (không được đun sôi phản ứng!) Sau đó làm lạnh cả hai ống nghiệm. Rót vào mỗi ống 3 – 4 mldung dịch natri clorua bão hòa. Theo dõi sự phân lớp chất lỏng và so sánh lượng chất lỏng ở lớp trên trong cả hai ống nghiệm.

1. 
   Cho biết vai trò của axit sunfuric trong thí nghiệm điều chế este.
   
2. 
   Etyl axetat hầu như không sinh ra khi cho quá dư axitsunfuric vào hỗn hợp phản ứng. Giải thích.
   
3. 
   Viết phương trình phản ứng điều chế ety axetat từancol etylic và axit axetic.
   
4. 
   Tại sao phải cho dung dịch natriclorua bão hòa vào hỗn hợp sản phẩm? Este nằm ở lớp trên hay lớp dưới? Tại sao?
   

1. 6.7. Phản ứng thủy phân este

Cho vào 3 ống nghiệm, mỗi ông chứa 2ml etyl axetat. Cho thêm vào ống thứ nhất 1ml nước, ống thứ hai 1ml dung dịch H₂SO₄ 20%, ống thứ ba 1ml dung dịch NaOH 30%. Lắc đều cả 3 ống nghiệm, đồng thời đun nóng 5 – 10 phút trong nồi nước nóng 65 – 75⁰C. Sau khi ngừng đun, so sánh lớp este còn lại trong cả ba ống nghiệm.

1. 
   Nêu mục đích của thí nghiệm.
   
2. 
   Viết phương tình phản ứng thuỷ phân ety axetat trong ba môi tường phản ứng.
   
3. 
   Những nhận xét nào được rút ra từ các kết quả thí nghiệm?
   

Trang