Các yếu tố bảo đảm tiêu chuẩn chất lượng
Cảm quan
Dược liệu sau khi chế mặt ngoài màu vàng nâu, nứt nẻ và có mùi thơm nhẹ. Ngâm vào nước sôi sẽ xuất hiện một lớp màng nhày trên mặt. Sau khi đun sôi có thể lộ ra phôi cuộn màu vàng đến màu nâu thẫm.
Định tính
Lấy khoảng 10 g thỏ ty tử, ngâm vào nước sôi, trên mặt nước xuất hiện một lớp chất nhày dính, đun sôi khoảng 5 phút vỏ hạt nứt ra sẽ để lộ phôi cuộn tròn màu vàng nhạt.
Độ ẩm
Không quá 12,0 % (DĐVN IV, phụ lục 9.6; 1 g, 105 0C, 4 giờ).
Tro toàn phần
Không quá 10,0 % .
Tỷ lệ hư hao
Không quá 15 % đối với thỏ ty tử chế.
Tính vị, quy kinh
Vị ngọt, tính nóng. Vào các kinh can, thận, tỳ.
Công năng, chủ trị
Thỏ ty tử chế nước muối tăng cường tác dụng bổ thận, cố sáp.
Công năng: Bổ thận ích tinh, dưỡng can minh mục, kiện tỳ. Chủ trị: liệt dương, di tinh; mắt mờ, mắt hoa, ỉa lỏng.
Cách dùng, liều lượng
Ngày dùng 6 - 12 g, dạng thuốc sắc hoặc hoàn tán. Thường phối hợp với các vị thuốc khác.
Bảo quản
Để nơi khô, thoáng.
74. THỤC ĐỊA
Radix Rehmanniae praeparatus
Là sản phẩm được chế biến từ Sinh địa (Rehmannia sp.), họ Hoa mõm sói (Scrophulariaceae).
Phương pháp chế biến
Công thức:
Sinh địa 100 kg
Sa nhân 1,5 kg
Sinh khương 10,0 kg
Rượu 220- 250 45, 0 lít
Sinh địa loại bỏ đất cát, rửa sạch, để ráo nước, gừng tươi rửa sạch, thái nhỏ hoặc xay ướt. Sa nhân loại bỏ tạp chất, rửa sạch, đập hoặc giã, xay nhỏ. Nấu nước gừng – sa nhân bằng nồi nấu hai lớp. Đun sôi, điều chỉnh nhiệt độ sôi âm ỉ trong 1 giờ. Rút dịch chiết sa nhân – gừng ( khoảng 50 lít).
Cho sinh địa đã ráo nước vào nồi nấu hai vỏ. Tẩm sinh địa với ½ lượng rượu theo công thức (22,5 lít) cùng với dịch chiết sa nhân – gừng, ngâm ủ trong 2 giờ. Nếu lượng dịch sa nhân – gừng, rượu chưa đủ ngập sinh địa thì bổ sung thêm nước sạch (yêu cầu cao hơn mặt sinh địa khoảng 2 – 3 cm). Tiến hành nấu trong 3 ngày, mỗi ngày đun sôi âm ỉ trong 6 giờ. Đêm ngừng nấu. Sau mỗi ngày bổ sung thêm nước sôi cho đủ ngập. Đến ngày thứ 4 thì rút dịch nấu, gộp cùng vời ½ lượng rượu còn lại. Sinh địa trong nồi được đảo trên dưới cho đều. Đổ lượng dịch nấu - rượu vào nồi và ngâm ủ trong 2 giờ. Bổ sung nước cho ngập rồi đun tiếp trong 6 giờ. Đêm ngừng nấu. Ngày thứ 5 tiếp tục nấu và điều chỉnh sao cho lượng dịch nấu rút ra ngày hôm sau chỉ còn khoảng 9 – 10 lít. Sinh địa được nấu trở nên đen nhánh, có mùi thơm, vị ngọt. Để nguyên hoặc thái lát dày 3 – 4 mm. Sấy. Tẩm với dịch thu được trong quá trình nấu. Quá trình tẩm – sấy ( hoặc phơi nắng được diễn ra cho tới khi hết dịch và thục địa thu được trở nên đen, láng bóng, khô, dẻo, thớ dai chắc, sờ không dính tay là được.
Các yếu tố bảo đảm tiêu chuẩn chất lượng
Cảm quan: Thục địa có màu đen bóng, khô, dẻo, thớ dai chắc, sờ không dính tay .
Định tính
Phản ứng hoá học
Cân khoảng 2 g dược liệu, thái nhỏ, ngâm trong 5 ml nước cất trong 45 phút. Sau đó đem lọc.
Chuẩn bị cột sắc ký, cột có kích thước: đường kính cột d = 2 cm, dài l = 30 cm. Cột được nạp hỗn hợp than hoạt đã được trộn với cát sạch (theo tỷ lệ 1:20). Cho dịch trên chảy qua cột than hoạt – cát, tiếp tục rửa cột bằng nước cất. Lấy 1 ml dịch chảy vào ống nghiệm, thêm 1 ml thuốc thử AgNO3/ NH3OH 5% (TT), đun nóng cách thuỷ trong 3 phút. Thành ống nghiệm xuất hiện màu trắng xám hoặc tủa đen.
Định lượng
-
Định lượng iridoid glycosid toàn phần trong thục địa
Cân chính xác khoảng 2,0 g mẫu Thục địa (đã xác định độ ẩm), nghiền nhỏ trong cối sứ. Ngâm bằng 20 ml methanol trong 12 giờ ở nhiệt độ phòng. Rút dịch chiết theo phương pháp ngấm kiệt đến khi 1 – 2 giọt dịch chiết cuối cùng không còn lên màu với thuốc thử Stalia 1% và thuốc thử Bekon – Egelman. Dịch chiết được cô dưới áp suất giảm đến dịch đặc hết methanol. Dịch này được hoà loãng 3 – 4 lần bằng nước cất.
Chuẩn bị cột sắc ký, cột có: đường kính d = 2 cm, dài l = 30 cm. Cột được nạp hỗn hợp than hoạt đã được trộn với cát sạch (theo tỷ lệ 1:20)( chứa 1 g than hoạt). Rửa sạch cột bằng nước cất đến trung tính (thử bằng giấy quỳ). Cho dịch chiết Thục địa đã hoà với nước cất ở trên chảy qua cột than hoạt, sau đó rửa kỹ cột bằng nước cất đến hết đường khử (1 – 2 giọt dịch chảy ra cuối cùng không còn lên màu với thuốc thử Fehling A và B). Ngâm cột bằng hỗn hợp ethanol – Nước (50:48) trong 12 giờ. Rút dịch ra với tốc độ 6 – 10 giọt/ phút (có gia nhiệt) đến kiệt (thử bằng thuốc thử Stalia 1% và thuốc thử Bekon – Egelman). Cô dưới áp suất giảm đến còn dưới 5 ml. Dịch này được chuyển sang bình định mức 25 ml. Thêm ethanol đến vạch, lắc đều. Hút chính xác 5 ml đã hoà loãng bằng pipet định mức 5 ml. Sau đó cho vào bình cầu 50 ml, thêm 3 ml thuốc thử Stalia 2% ( 2 g para-dimethylamino benzadehyd hoà trong dung dịch cồn acid clohydric 20%), thêm 0,5 ml HCl đặc và 15 ml ethanol 960. Lắp sinh hàn ngược, đun hồi lưu cách thuỷ hỗn hợp trong 20 phút. Để nguội ở nhiệt độ phòng, chuyển sang bình định mức dung tích 50 ml, thêm ethanol đến vạch, lắc đều. Đo mật độ quang của hỗn hợp bằng cuvet có bề dày 1 cm trên máy đo mật độ quang ở bước sóng 610 ± 10 nm.
Song song tiến hành làm mẫu trắng.
Hàm lượng iridoid glycosid toàn phần được xác định theo công thức:
Trong đó: X (%): hàm lượng iridoid glycosid toàn phần trong mẫu
A độ hấp thụ ánh sáng của mẫu đo được
b độ pha loãng
m khối lượng mẫu dược liệu ( tính ra gam) đem định lượng
d hàm ẩm mẫu dược liệu
= 199,5 là chỉ số hấp thụ riêng của acetyl iridoid glycosid với thuốc thử paradimethylamino benzaldehyd ở bước sóng 610 ± 10 nm.
Thục địa có hàm lượng iridoid glycosid toàn phần không quá 0,20 %.
-
Định lượng đường khử trong thục địa
Cân chính xác 1,0 g mẫu Thục địa (đã xác định độ ẩm), cho vào cối sứ. Thêm khoảng 2 ml nước cất tẩm ẩm cho trương nở thục địa trong 15 – 30 phút, nghiền nhỏ mẫu thục địa, lọc, rửa kỹ bã bằng nước cất đến hết đường khử ( 1 – 2 giọt dịch chảy ra cuối cùng không còn lên màu với thuốc thử Fehling A và B)
Chuẩn bị cột sắc ký, cột có : đường kính d = 2 cm, dài l = 30 cm. Cột được nạp hỗn hợp than hoạt đã được trộn với cát sạch (theo tỷ lệ 1:20) (có chứa 1 g than hoạt). Rửa sạch và ổn định cột bằng nước cất, cho dịch lọc thục địa chảy qua cột, rửa kỹ cột bằng nước cất đến khi 1 – 2 giọt dịch chảy ra cuối cùng không phản ứng với thuốc thử Fehling A và B. Gộp dịch lọc và dịch rửa lại, cho vào bình định mức dung tích 50 ml, thêm nước cất đến vạch, lắc kỹ. Dùng pipet định mức lấy chính xác 5 ml dịch lọc, cho vào bình định mức dung tích 50 ml, thêm nước cất tới vạch, lắc kỹ. Dùng pipet định mức 2 ml lấy chính xác 2 ml dịch đã pha loãng cho vào bình nón dung tích 50 ml, thêm chính xác 4 ml dung dịch K2Cr2O7 0,1N (kali bicromat pha trong dung dịch H2SO4 70%). Đun cách thuỷ bình nón ở nhiệt độ 85 ± 50C trong 30 phút. Để nguôi đến nhiệt độ phòng. Thêm vào bình nón 5 ml dung dịch KI 10%, để yên trong bóng tối 5 phút. Định lượng I2 giải phóng ra bằng dung dịch Na2S2O3 0,1N đến khi màu của dung dịch chuyển từ đỏ - vàng – nâu – xanh lơ với chỉ thị hồ tinh bột.
Song song tiến hành làm mẫu trắng.
Hàm lượng đường khử trong thục địa được tính theo công thức:
Trong đó:
X%: là hàm lượng đường khử toàn phần trong mẫu thục địa tính ra phần trăm ( quy theo đường Glucose)
k là hệ số của dung dịch Na2S2O3 0,1N
m: khối lượng của glucose chuẩn 2% tương đương với 1ml dung dịch K2Cr2O7 0,1N ( đã xác định m = 0,69.10-3g)
V1 = VK2Cr2O7: Thể tích dung dịch K2Cr2O7 0,1N đem định lượng (ml)
V2 = VNa2S2O3: Thể tích dung dịch Na2S2O3 0,1N đem định lượng (ml)
b độ pha loãng ( b = 250)
a khối lượng mẫu thục địa đem định lượng (g)
d độ ẩm mẫu thục địa.
Mẫu thục địa phải có hàm lượng đường khử toàn phần không được dưới 20,0 %.
Độ ẩm Không quá 18 % ( DĐVN IV, phụ lục 9.6, 5g,1050C, 4 giờ)
Tro toàn phần Không quá 6 %
Tỷ lệ hư hao Không quá 10 %.
Tính vị, qui kinh
Vị ngọt, hơi đắng, tính ôn. Quy vào các kinh tâm, can, thận.
Công năng, chủ trị
Tư âm, dưỡng huyết, mạnh tinh tuỷ.
Chủ trị: Can thận âm hư gây đau lưng mỏi gối triều nhiệt, cốt trưng, mồ hôi đêm, di tinh, nội nhiệt gây háo khát, thiếu máu da xanh, hồi hộp, tiện huyết, chóng mặt, ù tai, tóc bạc sớm.
Liều dùng
Ngày dùng 9 – 15 g
Bảo quản
Trong túi nilon kín và đựng trong thùng kín. Để nơi khô, tránh mốc mọt .
75. THƯƠNG NHĨ TỬ
Fructus Xanthii
Thương nhĩ tử là quả già phơi hay sấy khô của cây Ké đầu ngựa (Xanthium strumarium L.), họ Cúc (Asteraceae)
Chia sẻ với bạn bè của bạn: |