A giao colla Corii Asini


Các yếu tố bảo đảm tiêu chuẩn chất lượng



tải về 1.05 Mb.
trang30/38
Chuyển đổi dữ liệu24.08.2017
Kích1.05 Mb.
#32730
1   ...   26   27   28   29   30   31   32   33   ...   38

Các yếu tố bảo đảm tiêu chuẩn chất lượng


Cảm quan:

Qua lâu tử: Hình bầu dục, dẹt phẳng, hình hạt dưa, dài 1cm – 1,7 cm, rộng 0,6 cm – 1,0 cm, dày 0,35 cm. Vỏ ngoài trơn phẳng, màu nâu xám, sáng bóng, có một vòng rãnh ở quanh rìa, một đầu tương đối nhọn có điểm lõm nhỏ. Vỏ hạt ngoài cứng,; ở trong có hai mảnh nhân màu trắng vàng, nhiều dầu, ngoài có bọc một lớp vỏ màu lục xám. Mùi nhẹ, vị ngọt dịu, hơi đắng chát.

Qua lâu sao: Hình bầu dục, hai mặt bên hơi phồng lên. Vỏ ngoài kém sáng bóng; thỉnh thoảng có hạt nổ vỡ làm hai, thấy hai mảnh nhân màu vàng nhạt, cong cuộn dính với vỏ cứng ở ngoài hay đã rời ra.

Định tính:

Sắc ký lớp mỏng:

Lấy 1g bột thô qua lâu tử đã chế vào bình, thêm 10ml ether dầu hoả (TT), đun hồi lưu cách thuỷ trong 30 phút. Lọc lấy dịch lọc làm dung dịch thử.

Bản mỏng Silicagel G đã hoạt hoá ở 105 0C trong 30 phút

Hệ dung môi triển khai: cyclohexan – ethyl acetat (5 : 1).

Chấm lên bản mỏng 10 µl dung dịch thử, sau khi triển khai lấy tấm bản sắc ký ra để khô ở không khí rồi phun dung dịch acid sulfuric 10 % trong ethanol (TT). Sấy ở nhiệt độ 105 0C trong 5 – 7 phút đến khi xuất hiện màu. Trên sắc ký đồ có 7 vết, trong đó vết có Rf = 0,54; 0,58 và 0,84 có màu vàng nâu; các vết còn lại màu vàng chanh.

Định lượng: Chất chiết được trong ethanol 10 % (TT) không được dưới 4 % theo DĐVN IV (Phụ lục 12.10, Phương pháp xác định chất chiết được bằng ethanol hoặc methanol).

Độ ẩm: Theo phương pháp xác định mất khối lượng do làm khô trong DĐVN IV (Phụ lục 9.6)(Cân chính xác khoảng 40 g, sấy ở 105 0C trong 4 h). Độ ẩm qua lau tu không quá 10 %

Tạp chất: Lấy 100g hạt Qua lâu, nhặt các tạp chất, các hạt thối lép, tiến hành cân lại. Tỷ lệ tạp chất và các hạt thối lép không quá 5 %.

Tro toàn phần: Theo phương pháp xác định tro toàn phần trong DĐVN IV, 2009 (Phụ lục 9.8). Tro toàn phần không quá 4 %

Tỷ lệ hư hao: Qua lâu tử thành qua lâu sao không quá 5 %

Tính vị, quy kinh:

Vị ngọt, đắng, tính hàn; vào kinh phế, vị và đại tràng.



Công năng, chủ trị:

Công năng: Mát phổi, giáng khí, nhuận tràng, tiêu đàm.

Chủ trị: Đờm nhiệt sinh ho, táo bón khó đi ngoài.

Liều dùng: 12 g đến 16 g. Thường phối hợp với các vị thuốc khác.

Kiêng kỵ: Người có đờm ho do lạnh (hàn đờm) hay thấp đàm, tỳ hư ỉa chảy không được dùng. Phản Ô đầu, Thảo ô.

Bảo quản: Các dạng chế biến được đóng trong túi chống ẩm, để nơi khô ráo, thoáng mát, phòng tránh mốc mọt.
65. SINH ĐỊA

Radix Rehmanniae

Là rễ của cây Địa hoàng (Rehmannia glutinosa (Gaertn.) Libosch.), họ Hoa mõm sói (Scrophulariaceae).



Phương pháp chế biến

1. Phương pháp 1: Sau khi thu hoạch, rễ củ địa hoàng được phân thành 3 loại. Các rễ củ có cùng kích cỡ, phơi nắng cho héo bớt, xếp vào lò và sấy. Sấy ngày đầu ở nhiệt độ 40 – 500C, những ngày sau đó có thể nâng nhiệt độ lên 600C trong khoảng 3 – 4 ngày cho đến khi lớp ngoài có màu nâu hơi đen, ruột rễ sinh địa có màu nâu hơi vàng, Sinh địa khô dẻo, chắc là được. Thử Sinh địa bằng cách đặt rễ củ Sinh địa dọc theo bàn tay rồi bóp lại, rễ củ sinh địa không duỗi ra hoặc duỗi ít là được. Khi dùng rửa sạch, thái lát, phơi hay sấy khô.

2. Phương pháp 2: chia làm 3 giai đoạn

- Giai đoạn sấy: Địa hoàng sau khi thu hoạch, rũ sạch đất cát, phân làm 3 loại cùng kích cỡ. Xếp các rễ củ địa hoàng vào tủ sấy, củ loại 1 xếp ở tầng dưới, củ loại 2 xếp ở tầng giữa, củ loại 3 xếp ở tầng trên. Sấy 24 giờ ở 35 – 400C, ngày đảo 2 lần. Ngày thứ 2 và ngày thứ 3 sấy ở nhiệt độ 45 – 500C, ngày thứ 4 và ngày thứ 5 duy trì ở nhiệt độ 50 – 550C, ngày thứ 6 và ngày thứ 7 sấy ở nhiệt độ 600C. Bóp thấy rễ củ nào mềm dẻo thì lấy ra, những củ nào còn lõi cứng thì sấy tiếp đến khi mềm dẻo thì thôi.

- Giai đoạn ủ: Tãi những rễ củ địa hoàng đã sấy xong ra nền nhà nơi cao ráo, thoáng gió trong 7 ngày để rễ củ hút ẩm trở lại. Sau đó dồn địa hoàng thành đống, lấy bao bố tẩm ướt phủ lên đống địa hoàng trong 3 ngày đến khi mốc xám mọc đều.

- Giai đoạn sấy thành phẩm: Sau khi ủ xong, sấy địa hoàng ở nhiệt độ 50 – 600C trong 1 ngày đến khi thu được Sinh địa khô chắc, lớp ngoài củ màu xám, ruột màu vàng nâu. Khi dùng loại bỏ tạp chất, rửa sạch, ủ mềm, thái lát và phơi hoặc sấy khô.

3. Phương pháp 3: Địa hoàng sau khi thu hoạch rũ bỏ đất cát, loại bỏ rễ con, phân làm 3 loại cùng kích cỡ, tãi mỏng nơi khô ráo, thoáng gió, phơi nắng, đảo thường xuyên đến khi khô chắc lớp ngoài ngoài củ màu xám, ruột màu vàng nâu. Khi dùng loại bỏ tạp chất, rửa sạch, thái lát, phơi hoặc sấy khô.


Các yếu tố bảo đảm tiêu chuẩn chất lượng


Cảm quan: Sinh địa khô chắc, dẻo dai, bên ngoài củ có màu nâu xám, ruột có màu nâu vàng hoặc vàng nâu.

Định tính

Phản ứng hoá học

Cân khoảng 5 g sinh địa, thái nhỏ, ngâm với 20 ml methanol trong 12 giờ. Rút dịch chiết methanol (làm 2 – 3 lần), gộp dịch chiết. Cô dưới áp suất giảm dịch chiết ở nhiệt độ 500C đến còn khoảng 3 ml, dịch này hoà với đồng lượng nước cất.

Chuẩn bị cột sắc ký, cột có kích thước: đường kính cột d = 2 cm, dài l = 30 cm. Nạp vào cột 1 – 2 g than hoạt đã được trộn với cát sạch (theo tỷ lệ 1:20). Rửa sạch cột bằng nước cất. Cho dịch chiết đã hoà với nước cất ở trên chảy qua cột than hoạt, sau đó rửa kỹ cột bằng nước cất đến hết đường khử (1 – 2 giọt dịch chảy ra cuối cùng không còn lên màu với thuốc thử Fehling). Ngâm cột bằng hỗn hợp Ethanol – Nước (50:48) trong 12 giờ. Rút dịch ra với tốc độ 6 – 10 giọt/ phút. Dịch chảy ra là hỗn hợp iridoid glycosid. Cô dưới áp suất giảm dịch này đến còn 5 ml để làm các phản ứng sau:

- Phản ứng với thuốc thử Stalia 1% ( 1 g para-dimethylamino benzadehyd hoà trong dung dịch cồn acid clohydric 5%). Lấy 0,2 ml dịch cô ở trên cho vào ống nghiệm, thêm 2 ml ethanol, thêm 1 ml thuốc thử Stalia 1%, hơ nóng cách thuỷ trong 5 phút sẽ xuất hiện màu xanh tím.

- Phản ứng với thuốc thử Bekon – Egelman (1 g Benzidin và 20 g acid tricloacetic hoà trong 100 ml methanol), lấy 0,2 ml dịch cô ở trên, thêm 2 ml methanol, thêm 1 ml thuốc thử Bekon – Egelman, hơ nóng trong 5 phút xuất hiện màu xám nâu.

Định lượng:(Iridoid toàn phần)

Cân chính xác 2,0 g mẫu Sinh địa (đã xác định độ ẩm), nghiền nhỏ trong cối sứ. Ngâm bằng methanol trong 12 giờ ở nhiệt độ phòng. Rút dịch chiết theo phương pháp ngấm kiệt đến khi 1 – 2 giọt dịch chiết cuối cùng không còn lên màu với thuốc thử Stalia 1% và thuốc thử Bekon – Egelman. Dịch chiết được cô dưới áp suất giảm đến dịch đặc hết methanol. Dịch này được hoà loãng 3 – 4 lần bằng nước cất.

Chuẩn bị cột sắc ký, cột có: đường kính d = 2 cm, dài l = 30 cm. Cột được nạp hỗn hợp than hoạt đã được trộn với cát sạch (theo tỷ lệ 1:20)(chứa 1 g than hoạt). Rửa sạch cột bằng nước cất đến trung tính (thử bằng giấy quỳ). Cho dịch chiết đã hoà với nước cất ở trên chảy qua cột, sau đó rửa kỹ cột bằng nước cất đến hết đường khử ( 1 – 2 giọt dịch chảy ra cuối cùng không còn lên màu với thuốc thử Fehling A và B). Ngâm cột bằng hỗn hợp ethanol – nước (50:48) trong 12 giờ. Rút dịch ra với tốc độ 6 – 10 giọt/ phút (có gia nhiệt) đến kiệt (thử bằng thuốc thử Stalia 1% và thuốc thử Bekon – Egelman). Cô dưới áp suất giảm đến còn dưới 5 ml. Dịch này được chuyển sang bình định mức 25 ml. Thêm ethanol đến vạch, lắc đều. Hút chính xác 5 ml đã hoà loãng bằng pipet định mức 5 ml. Sau đó cho vào bình cầu 50 ml, thêm 3 ml thuốc thử Stalia 2% ( 2 g para-dimethylamino benzadehyd hoà trong dung dịch cồn acid clohydric 20%), thêm 0,5 ml HCl đặc và 15 ml ethanol 960. Lắp sinh hàn ngược, đun hồi lưu cách thuỷ hỗn hợp trong 20 phút. Để nguội ở nhiệt độ phòng, chuyển sang bình định mức dung tích 50 ml, thêm ethanol đến vạch, lắc đều. Đo mật độ quang của hỗn hợp bằng cuvet có bề dày 1 cm trên máy đo mật độ quang ở bước sóng 610 ± 10 nm.

Song song tiến hành làm mẫu trắng.

Hàm lượng iridoid glycosid toàn phần được xác định theo công thức:

Trong đó: X (%): hàm lượng iridoid glycisid toàn phần trong mẫu

A độ hấp thụ ánh sáng của mẫu đo được

b độ pha loãng

m khối lượng mẫu dược liệu (tính ra gam) đem định lượng

d hàm ẩm mẫu dược liệu



= 199,5 là chỉ số hấp thụ riêng của acetyl iridoid glycosid với thuốc thử paradimethylamino benzaldehyd ở bước sóng 610 ± 10 nm.

Sinh địa chứa hàm lượng iridoid glycosid toàn phần không được dưới 0,50 %.



Độ ẩm Không quá 18 % ( DĐVN IV, phụ lục 9.6, 5g,1050C, 4 giờ)

Tro toàn phần Không quá 6 %

Tỷ lệ hư hao Không quá 15 %

Tính vị, qui kinh

Vị đắng, tính hàn, lương. Quy vào các kinh tâm, can, thận, tiểu trường.



Công năng, chủ trị

Thanh nhiệt, lương huyết, dưỡng âm, sinh tân dịch.

Can địa hoàng: Thanh nhiệt tả hoả, lương huyết, chỉ huyết sinh tân.

Chủ trị: Sinh địa chữa huyết hư nội nhiệt, khát, lưỡi đỏ, nục huyết (chảy máu cam), động thai, phát ban chẩn, cổ họng sưng đau, tân dịch thiếu.

Can địa hoàng dùng chữa thấp khớp dạng thấp.



Liều dùng

Ngày dùng 9 – 30 g.



Kiêng kỵ: Không dùng cho người tỳ vị hư hàn.

Bảo quản: Để nơi khô, thoáng mát. Tránh mốc mọt.


Каталог: LegalDoc -> Lists -> OperatingDocument -> Attachments -> 331
Attachments -> HỘI ĐỒng nhân dân tỉnh hà giang
Attachments -> TỈnh hà giang số: 1059/QĐ-ubnd cộng hòa xã HỘi chủ nghĩa việt nam
Attachments -> BỘ y tế CỘng hòa xã HỘi chủ nghĩa việt nam độc lập Tự do Hạnh phúc
Attachments -> TỈnh hà giang số: 1411/QĐ-ubnd cộng hoà XÃ HỘi chủ nghĩa việt nam
Attachments -> BỘ y tế Số: 61 /bc-byt cộng hòa xã HỘi chủ nghĩa việt nam độc lập Tự do Hạnh phúc
Attachments -> TỈnh hà giang số: 1516/QĐ-ubnd cộng hoà XÃ HỘi chủ nghĩa việt nam
Attachments -> BỘ y tế CỘng hòa xã HỘi chủ nghĩa việt nam
Attachments -> Ủy ban nhân dân thành phố HÀ giang
Attachments -> Căn cứ Luật Dược số 34/2005/QH11 ngày 14/06/2005

tải về 1.05 Mb.

Chia sẻ với bạn bè của bạn:
1   ...   26   27   28   29   30   31   32   33   ...   38




Cơ sở dữ liệu được bảo vệ bởi bản quyền ©hocday.com 2024
được sử dụng cho việc quản lý

    Quê hương