Các yếu tố bảo đảm tiêu chuẩn chất lượng

Các yếu tố bảo đảm tiêu chuẩn chất lượng

Không quá 12 % cho cả phù bình phiến và phù bình sao (DĐVN IV, phụ lục 9.6; 1 g, 105 ⁰C, 4 giờ).

Không quá 6 % cho cả phù bình phiến và phù bình sao.

Không quá 20 % đối với phù bình phiến và 25 % đối với loại sao vàng.

Vị cay, tính lạnh. Vào hai kinh phế, thận.

Phát hãn khu phong, hành thuỷ tiêu phù. Chủ trị: Ngoại cảm phong nhiệt, mày đay (phong chẩn, ẩn chẩn), đơn độc, phù thũng.

Loại bèo tía có tác dụng thanh nhiệt.

Cách dùng, liều lượng

Ngày dùng 6 - 8 g dược liệu khô, dạng thuốc sắc.

Dùng ngoài: Giã nát với ít muối để đắp hoặc sắc nước đặc, xông rửa.

Kiêng kỵ

Không phải thực nhiệt, thực tà, người ra mồ hôi nhiều, thể hư. Phụ nữ có thai cấm dùng.

Để nơi khô, mát.

Phụ tử là rễ củ con ( củ nhánh) được thu hái từ cây ô đầu (Aconitum carmichaelii Debx.) họ Hoàng liên ( Ranunculaceae ) , rửa sạch, để tươi hoặc phơi, sấy khô.

Công thức Phụ tử tươi 1000 g

Magnesi clorid (MgCl₂.6H₂O) 400 g

Nước 700 ml

Hoà tan magnesi clorid trong nước. Ngâm phụ tử 3-5 ngày đêm trong dung dịch này. Đun sôi với dịch ngâm đến khi chín đều (khoảng 20-30 phút). Thái dọc củ thành phiến dầy 0,2 - 0,5 cm. Ngâm tiếp với 2 lít nước trong 12 – 14 giờ. Rửa lại bằng nước (3 lần) đến khi còn vị tê nhẹ. Để ráo nước, sấy ở 60 ^OC đến khi khô se. Tẩm dịch đường đỏ ( 30 g đường đỏ hòa tan trong 20ml nước sôi ). Ủ đến khi thấm hết dịch. Tẩm 15 g dầu hạt cải. Trộn đều, ủ 12 – 14 giờ. Đồ khoảng 20 phút. Lấy ra, sấy đến khi khô kiệt. Để nguội, đóng gói.

Chế với muối NaCl

Công thức Phụ tử khô 1000 g

Muối ăn ( NaCl) 350 g

Nước 700 ml

Hòa tan hoàn toàn muối ăn trong nước. Ngâm phụ tử trong 10-12 ngày đến khi nước thấm đều vào bên trong củ ( không còn “nhân trắng đục” ). Rửa sạch, nấu sôi với 1000 ml nứớc. Vớt ra, thái dọc củ thành phiến dầy 0,2-0,3 cm. Ngâm với 1500 ml nước trong 12 – 14 giờ. Rửa bằng nước đến khi còn vị tê nhẹ hoặc không tê. Sấy ở 60 ^OC đến khô kiệt. Để nguội, đóng gói.

Các yếu tố bảo đảm tiêu chuẩn chất lượng

Cân khoảng 2 g bột phụ tử chế, thấm ẩm bằng dung dịch amoni hydroxyd đặc, cho vào bình nón nút mài dung tích 50 ml. Đậy kín ttrong 10 phút. Thêm 20 ml ether ethylic (TT), lắc đều. Để 30 phút, thỉnh thoảng lắc nhẹ. Gạn lấy lớp ether ethylic, làm khan n ước trong dịch ether bằng natri sulfat khan (TT). Lọc, bay hơi cách thủy đến cắn. Hòa tan cắn bằng 5 ml dung dịch acid sulfuric 10% (TT). Dùng dịch này làm phản ứng.

Cho 1 ml dịch chiết trên vào ống nghiệm, thêm 2-3 giọt thuốc thử Dragendorff, xuất hiện tủa vàng cam.

Cho 1 ml dịch chiết trên vào ống nghiệm, thêm 2-3 giọt thuốc thử Mayer xuất hiện tủa trắng.

Cho 1 ml dịch chiết trên vào ống nghiệm, thêm 2-3 giọt thuốc thử Bouchardat, xuất hiện tủa nâu.

Định lượng

Định lượng alcaloid toàn phần.

Cân chính xác khoảng 10 g bột phụ tử chế, cho vào bình nút mài dung tích 150 ml. Thêm 50 ml hỗn hợp ether ethylic – cloroform ( tỷ lệ 3:1) và 4 ml dung dịch amoni hydroxyd 10 %. Đậy kín, lắc mạnh trong 5 phút. Để khoảng12 giờ, lọc. Rửa bột phụ tử 3 lần bằng hỗn hợp ether ethylic – cloroform ( tỷ lệ 3:1), mỗi lần 15 ml, lọc. Gộp các dịch chiết trên, cô cách thủy đến cắn. Hòa tan cắn bằng 5 ml ethanol tuyệt đối. Thêm chính xác 15 ml dụng dịch chuẩn độ acid sulfuric 0,02N và 15 ml nước cất, 3 giọt đỏ methyl. Chuẩn độ bằng dung dịch natri hydroxyd 0,02N đến khi xuất hiện màu vàng.

Mỗi ml dung dịch acid sulfuric 0,02N tương đương với 12,9 mg aconitin (C₁₄H₄₇NO₁₁ ). Tính hàm lượng (%) alcaloid toàn phần trong phụ tử chế khô kiệt theo aconitin theo công thức:

(%) =

Trong đó, P (g) là khối lượng phụ tử chế

a (g) là khối lượng nước trong phụ tử

VB là thể tích dung dịch NaOH 0,02N đã chuẩn độ

KA là hệ số hiệu chuẩn của dung dịch acid sulfuric

KB là hệ số hiệu chuẩn của dung dịch natri hydroxyd

Hàm lượng alcaloid toàn phần trong phụ tử chế không được thấp hơn 0,15 % tính theo aconitin.

Cân chính xác khoảng 10 g bột phụ tử chế, cho vào bình nón nút mài dung tích 150 ml. Thêm 50 ml ether ethylic và 4ml amoni hydroxyd 10%, đậy kín, lắc mạnh trong 5 phút. Để khoảng 12 giờ. Lọc, thêm vào bã phụ tử 50 ml ether ethylic, lắc liên tục trong 1 giờ, lọc. Rửa bã phụ tử bằng ether ethylic 3 lần, mỗi lần 15 ml, lọc. Gộp các dịch trên , cô cách thủy đến cắn. Hoà tan cắn bằng 2ml cloroform, chuyển vào bình gạn. Rửa bình đựng cắn 3 lần, mỗi lần bằng 3ml cloroform. Gộp dịch chiết cloroform vào bình gạn. Chiết 3 lần bằng dung dịch acid sulfuric 0,1N, mỗi lần 5 ml. Gộp dịch acid, rửa bằng 10 ml cloroform. Gạn lấy lớp dịch acid. Kiềm hóa bằng amoni hydroxyd đến PH =9. Chiết 3 lần bằng cloroform, mỗi lần 10 ml. Gạn lấy lớp cloroform, rửa dịch này bằng 20 ml nước cất.Thu dịch cloroform, Cô cách thủy đến cắn. Hòa tan hoàn toàn cắn bằng 5 ml ethanol khan, chuyển vào bình định mức 5 ml. Thêm ethanol khan vừa đủ.

Lấy chính xác 2,5 ml dung dịch trên vào bình định mức dung tích 25 ml. Lấy chính xác 2,5 ml ethanol vào bình định mức khác làm mẫu đối chứng. Thêm chính xác 1,5 ml dung dịch hydroxylamin hydroclorid kiềm vào từng bình định mức trên. Lắc đều, để ấm ở 60-65 ^OC trên nồi cách thủy trong 10 phút. Làm nguội. Thêm 13 ml dung dịch sắt perclorat , lắc đều, để yên 5 phút. Thêm chính xác 8 ml dung dịch acid percloric, thêm dung dịch sắt perclorat đến vạch, lắc đều, để yên 15 phút. Đo độ hấp thụ quang của các dụng dịch ở bước sóng 520 nm ( Phụ lục 3.1 DĐVN IV)

Dựa vào đường cong chuẩn, xác định nồng độ diester alcaloid theo aconitin () của dung dịch thử.

Hàm lượng (%) diester alcaloid tính theo aconitin trong phụ tử tính theo công thức :

X(%) = C.

Trong đó

C là nồng độ diester alcaloid tính theo aconitin () của dung dịch thử tính trên đường chuẩn.

mt là khối lượng phụ tử đem định lượng.

a là độ ẩm của phụ tử.

Hàm lượng (%) diester alcaloid tính theo aconitin trong phụ tử chế không được cao hơn 0,20 %.

Tro toàn phần: Không quá 6 %

Độ ẩm: Không quá 12 % (DĐVN IV, phụ lục 9.6; 3 g, 105 ⁰C, 5 giờ).

Tỷ lệ hư hao: Không quá 26 %

Tính vị qui kinh

Vị cay, đắng; tính đại nhiệt, có độc. Quy kinh: 12 kinh.

Hồi dương cứu nghịch, bổ hỏa, trừ phong thấp. Trị:

Chứng thoát dương ( trụy tim mạch cấp); hỏa hư, dương hư gây nên: toàn thân lạnh, sợ lạnh; choáng váng, đau đầu; đau mỏi lưng, gối, khớp xương.

Liều dùng Trị chứng thoát dương, mối ngày dùng 12-16 g.

Trị chứng dương hư, hỏa hư, mỗi ngày dùng 4- 8 g.

Cách dùng: dạng thuốc sắc, bột; phối hợp với các vị thuốc khác.

Kiêng kỵ

Không dùng cho phụ nữ đang có thai hoặc đang cho con bú; trẻ em dưới 15 tuổi và người có chỉ số chuyển hóa cơ bản tăng ( âm hư nội nhiệt , basedo ).

Để nơi khô mát.

Qua lâu nhân là hạt đã phơi hay sấy khô lấy từ quả chín của cây Qua lâu (Trichosanthes kirilowii Maxim.) hoặc Song biên Qua lâu (Trichosanthes rosthornii Harms.), thuộc họ Bí (Cucurbitaceae).