TIÊu chuẩn quốc gia tcvn 6134 : 2009


Bảng 22 - Đánh giá liên phòng thí nghiệm độ chính xác của phương pháp



tải về 1.09 Mb.
trang9/9
Chuyển đổi dữ liệu09.07.2016
Kích1.09 Mb.
#1631
1   2   3   4   5   6   7   8   9

Bảng 22 - Đánh giá liên phòng thí nghiệm độ chính xác của phương pháp

(Sau khi loại bỏ phần tử ngoại biên)d

Chất phân tích

Mẫu có nồng độ cao a

Mẫu có nồng độ trung bìnhb

Mẫu có nồng độ thấpc

Aldicarb

98,7

110

52,0

Bendiocarb

81,4

95,0

52,0

Carbaryl

92,0

108

62,0

Carbendazim

125

138

128

Carbofuran

87,8

92,3

72,0

Diuron

79,9

98,8

66,0

Linuron

84,8

93,0

82,0

Methomyl

93,3

90,8

90,0

Oxamyl

83,8

88,0

98,0

a Mỗi phòng thí nghiệm lặp lại 3 lần, tiến hành tại 8 - 9 phòng thí nghiệm (Bảng 26 của tài liệu tham khảo 23). Mỗi hợp chất có nồng độ chính xác là 90 mg/L, trừ trường hợp Carbendazim là 22,5 mg/L;

b Mỗi phòng thí nghiệm lặp lại 2 lần, tiến hành tại 8 - 9 phòng thí nghiệm (Bảng 26 của tài liệu tham khảo 23). Mỗi hợp chất có nồng độ chính xác là 40 mg/L, trừ trường hợp Carbendazim là 10 mg/L;

c Mỗi phòng thí nghiệm lặp lại 3 lần, tiến hành tại 8 - 9 phòng thí nghiệm (Bảng 26 của tài liệu tham khảo 23). Mỗi hợp chất có nồng độ chính xác là 5 mg/L, trừ trường hợp Carbendazim là 1,25 mg/L;

d Số liệu từ Tài liệu tham khảo 23.

Bảng 23 - Đánh giá liên phòng thí nghiệm về độ chính xác của phương pháp

(Sau khi loại bỏ phần tử ngoại biên)a

Chất phân tích

Nồng độ cao

Nồng độ trung bình

Nồng độ thấp

Trung bình

Sr

SR

% RSDR

% RSDR

Trung bình

Sr

SR

% RSDr

% RSDR

Trung bình

Sr

SR

% RSDr

% RSDR

Aldicarb

88,8

11,4

34,4

12,9

38,8

44,1

7,7

17,0

17,5

38,5

2,6

0,9

2,6

33,1

98,2

Bendiocarb

73,3

16,1

39,3

21,9

53,6

38,0

6,6

16,6

17,3

43,7

2,6

0,6

1,6

21,3

61,9

Carbaryl

82,8

11,7

34,0

14,2

41,1

43,1

3,0

15,7

7,0

36,4

3,1

0,7

2,3

23,3

75,8

Carbendazim

28,1

5,6

15,3

19,9

54,4

13,8

1,4

8,9

10,4

64,2

1,6

0,4

1,1

26,1

68,2

Carbofuran

79,0

16,7

35,2

21,2

44,5

36,9

5,0

16,3

13,6

44,3

3,6

0,9

3,3

25,2

91,6

Diuron

71,9

13,1

26,1

18,2

36,3

39,5

2,6

11,8

6,5

29,8

3,3

0,5

2,6

16,2

77,9

Linuron

76,3

8,3

32,5

10,9

42,6

37,2

3,9

13,4

10,5

35,9

4,1

0,6

2,1

15,7

51,4

Methomyl

84,0

10,8

29,4

12,9

35,0

36,3

2,8

15,0

7,8

41,2

4,5

0,7

4,1

15,3

92,9

Oxamyl

75,5

12,4

37,0

16,4

49,1

35,2

3,7

20,8

10,4

59,1

4,9

0,5

4,6

9,7

93,6

Trung bình










16,5

43,9










11,2

43,7










20,7

79,1

Độ lệch chuẩn










4,0

7,1










4,1

11,2










7,1

16,3

Sr và SR là độ lệch chuẩn của độ lặp lại và độ tái lập, tương ứng. RSDr và RSDR là độ lệch chuẩn tương đối của độ lặp lại và độ tái lập, tương ứng. Đơn vị của giá trị trung bình sr và SR là mg/L.

a Số liệu từ Tài liệu tham khảo 23.



Hình 1 - Sơ đồ đầu dò nhiệt phun và nguồn ion



Hình 2 - Nguồn phun nhiệt có dây xua đuổi (cấu hình độ nhạy cao)



Hình 3 - Nguồn phun nhiệt có dây xua đuổi (cấu hình CAD)



Hình 4 - Lưu đồ quy trình
THƯ MỤC TÀI LIỆU THAM KHẢO

[1] Voyksner. R.D., Haney. C.A., "Optimization and Application of Thermospray High-Performance Liquid Chromatography/Mass Spectrometry". Anal. Chem., 1985, 57, 991-996

[2] Blakley, C.R., Vestal, M.L., "Thermospray Interpace for Liquid Chromatography/Mass Spectrometry" Anal Chem., 1983, 55, 750-754.

[3] Taylor, V., Hickey, D.M., Marsden, P.J "Single Laboratory Validation of EPA Method 8140" EPA- 600/4-87/009, U.S. Environmental Protection Agency. Las Vegas, NV, 1987, 144 pp

[4] "Guidelines for Data Acquisition and Data quality Evaluation in Environmental Chemistry", Anal, Chem., 1980, 52, 2242-2249.

[5] Betowski. L.D., Jones. T.L., ‘‘The Analysis of Organophosphorus Pesticide Samples by HPLC/MS and HPLC/MS/MS", Environmental Science and Technology, 1988.

[8] U.S. EPA 2nd Annual Report on Carcinogens. NTP 81-43, Dec. 1981, pp. 236-237.

[9] Blum, A., Ames, B.N., Science 195, 1997, 17.

[10] Zweidinger, R.A., Cooper, S.D., Pellazari. E.D., Measurements of Organic Pollutants in Water and Wastewater, ASTM 686.

[11] Cremlyn. R., Pesticides: Preparation and mode of Action, John Wiley and Sons, Chichester, 1978, p. 142

[12] Cotterill, E.G., Byast, T.H., “HPLC of Pesticide Residues in Environmental Sample", in Liquid Chromatography in Environmental Analysis, Laurence, J.F., Ed., Humana Press, Clifton. NJ, 1984.

[13] Voyksner, R.D., "Thermospray HPLC/MS for Monitoring the Environment” in Applications of New Mass Spectrometry Techniques in Pesticide Chemistry: Rosen, J.D., Ed., John Wiley and Sons. New York. 1987.

[14| Yinon, J., Jones, T.L., Betovvski, L.D., Rap. Comm. Mass Spectrom., 1989. 3. 38.

[15] Shore, F.L., Amick, E.N., Pan, S.T., Gurka, D.F., "Single Laboratory Validation of EPA Method 8150 for the Analysis of Chlorinated Herbicides in Hazadous Waste", EPA/600/4-85/060. U.S. Environmental Protection Agency, Las Vegas, NV, 1985

[16] "Development and Evaluations of an LC/MS/MS Protocol", EPA/600/X-86/328, Dec. 1986.

[17] “An LC/MS Performance Evaluation Study of Organophosphorus Pesticide" EPA/600/X-89/006, Jan.1989

[18] "A Performance Evaluation Study of a Liquid Chromatography/Mass Spectrometry Method for Tris- (2,3-Dibromopropyl) Phosphate", EPA/600/X-89/135, June 1989.

[19] "Liquid Chromatography/Mass Spectrometry Performance Evaluation of Chlorinated Phenoxyacid Herbicide and Their Esters”, EPA/600/X-89/176, July 1989.

[20] "An Interlaboratory Comparison of an SW-846 Method for the Analysis of the Chlorinated Phenoxyacid Herbicides by LC/MS” EPA/600/X-90/133, June 1990.

[21] Somasundaram, L., and J.R. Coates, Ed., “Pesticide Transformation Products Fate and Significance in the Environment", ACS Symposium Series 495, Ch.13. 1991.



[22] Single-Laboratory Evaluation of Carbamates, APPL, Inc., Fresno, CA.

[23] "Interlaboratory Calibration Study of a Thermospray-Liquid Chromatography/Mass Spectrometry (TS-LC/MS) Method for Selected Carbamate Pesticide", EPA/600/X-92/102, August 1992.

tải về 1.09 Mb.

Chia sẻ với bạn bè của bạn:
1   2   3   4   5   6   7   8   9




Cơ sở dữ liệu được bảo vệ bởi bản quyền ©hocday.com 2024
được sử dụng cho việc quản lý

    Quê hương