TIÊu chuẩn quốc gia tcvn 6134 : 2009
Cột Snyder hai bi nhỏ (Kontes K-569001-0219 hoặc tương đương) 4.5.4
tải về 1.09 Mb.
|
4.5.3 Cột Snyder hai bi nhỏ (Kontes K-569001-0219 hoặc tương đương) 4.5.4 Lò xo 1/2 in (Kontes K-662750 hoặc tương đương) CHÚ THÍCH Nên dùng các dụng cụ thủy tinh sau đây để thu hồi dung môi trong quá trình có yêu cầu sử dụng bình cô bay hơi Kuderna Danish. Qui định của địa phương hoặc nhà nước về sử dụng các thiết bị này giúp cho việc quản lý khí thoát ra của các chất hữu cơ dễ bay hơi. EPA khuyến nghị sử dụng các hệ thống tái sử dụng này như là biện pháp thực hiện chương trình giảm thải. Thu hồi dung môi là biện pháp để phù hợp với biện pháp giảm thiểu chất thải và ngăn chặn ô nhiễm bước đầu 4.5.5 Hệ thống thu hồi hơi dung môi (Kontes K-545000-1006 hoặc K-547300-0000, Thuỷ tinh Ace 6614-30, hoặc tương đương). 4.6 Pipet huyết thanh dùng một lần 5 mL x 1/10, 5,5 mm ID. 4.7 Ống thu gom 15 mL hình nón, có chia vạch (Kimble No. 45465 hoặc tương đương) 4.8 Lọ 5 mL hình nón, bằng thuỷ tinh có nút polytetrafluoroetylen (PTFE)-nút xoáy hoặc nắp trên ấn chặt. 4.9 Bông thuỷ tinh Supelco No. 2-0411 hoặc tương đương. 4.10 Bơm tiêm micro 100 L, 50 L, 10 L (Hamilton 701 N hoặc tương đương) và 50 L (Blunted, Hamilton 705SNR hoặc tương đương). 4.11 Máy bay hơi quay/máy cô quay có lắp thêm bình nhận 1000 ml. 4.12 Cân phân tích, 0,0001 g, mức tối đa là 0,01 g. 4.13 Bình định mức, Loại A 10 mL đến 1000 mL. 4.14 Ống đong chia vạch 100 mL. 4.15 Phễu tách 250 mL. 4.16 Phễu tách 2 lít, có nút PTFE. 4.17 Biến áp dùng cho máy cô (tuỳ chọn - dùng cho quá trình chiết cacbamat). 5. Thuốc thử 5.1 Hoá chất cấp độ tinh khiết hoá học cần được sử dụng trong tất cả phép thử. Ngoại trừ có những chỉ định khác, tất cả thuốc thử phải phù hợp vói các yêu cầu của Uỷ ban thuốc thử phân tích thuộc Hiệp hội hoá chất Hoa Kỳ. Các cấp độ khác có thể được sử dụng nếu chắc chắn các thuốc thử có đủ độ tinh khiết để cho phép sử dụng mà không làm giảm tính chính xác của phép phân tích. 5.2 Nước dùng cho thuốc thử không có chất hữu cơ. Tất cả những viện dẫn tới nước trong phương pháp này là nước thử không có chất hữu, như qui định trong Chương một. 5.3 Natri sunphat (hạt, khan), Na2SO4. Làm tinh khiết bằng cách sấy ở 400oC trong 4 giờ trong một khay nông, hoặc bằng cách làm sạch trước natri sunphat với metylen clorua. 5.4 Amoni axetat, NH4OOCCH3, dung dịch (0,1 M). Lọc qua màng lọc 0,45 micron (HA Millipore hoặc tương đương). 5.5 Axit axetic, CH3CO2H. 5.6 Dung dịch axit sunfuric. 5.6.1 (1:1. v/v) Rót từ từ 50 mL H2SO4 (sp. Gr. 1,84) vào 50 mL nước. 5.6.2 (1:3, v/v) Rót từ từ 25 mL H2SO4 (sp. Gr. 1,84) vào 75 mL nước. 5.7 Khí argon, tinh khiết 99 +%. 5.8 Dung môi 5.8.1 Metylen clorua. CH2CI2 - loại dùng cho thuốc bảo vệ thực vật hoặc tương đương 5.8.2 Toluen. C8H5CH3 - loại dùng cho thuốc bảo vệ thực vật hoặc tương đương. 5.8.3 Axeton, CH3COCH3 - loại dùng cho thuốc bảo vệ thực vật hoặc tương đương. 5.8.4 Dietyl Ete, C2H5OC2H5 - loại dùng cho thuốc bảo vệ thực vật hoặc tương đương. Phải chắc chắn không có peroxit bằng phép thử chiết (Định lượng EM hoặc tương đương). Qui trình để loại bỏ peroxit được thực hiện với phép thử chiết. Sau khi làm sạch, thêm vào mỗi lít ete 20 mL etyl alcohol bảo quản. 5.8.5 Metanol. CH3OH - loại dùng cho HPLC hoặc tương đương. 5.8.6 Axetonitril, CH3CN - loại dùng cho HPLC hoặc tương đương. 5.8.7 Etyl axetat CH3CO2C2H5 - loại dùng cho thuốc bảo vệ thực vật hoặc tương đương. 5.9 Vật liệu chuẩn - Vật liệu chuẩn tinh khiết hoặc dung dịch của từng chất phân tích đã được chứng nhận dùng cho phép phân tích. Thuốc nhuộm azo phải được làm tinh khiết trước khi sử dụng theo 5.10. 5.10 Làm sạch thuốc nhuộm azo 5.10.1 Quá trình này gồm hai bước: Đầu tiên, chiết Soxhlet thuốc nhuộm trong 24 giờ bằng toluen và sử dụng máy cô quay làm bay hơi dịch chiết lỏng đến khô hoàn toàn. Sau đó, chất rắn làm kết tinh lại từ toluen và được sấy khô trong lò ở khoảng 100 oC. Nếu bước này không đạt độ tinh khiết yêu cầu, cần thực hiện sắc ký cột. Cho chất rắn vào cột silica gel 3 x 8 in (4.3.4) và rửa giải bằng dietyl ete. Tách phần chưa tinh khiết qua sắc ký và thu lại phần thuốc nhuộm chính. 5.11 Dung dịch chuẩn gốc: Có thể chuẩn bị từ vật liệu chuẩn hoặc có thể mua dung dịch đã được chứng nhận. Dung dịch chuẩn gốc mua ngoài thị trường có thể được sử dụng nếu các dung dịch này được kiểm định đạt tiêu chuẩn EPA. Nếu các chuẩn EPA không có sẵn để kiểm chứng thì có thể sử dụng các dung dịch chuẩn đã được nhà sản xuất kiểm định và kiểm chứng với dung dịch chuẩn được chuẩn bị từ vật liệu tinh khiết. 5.11.1 Chuẩn bị dung dịch chuẩn gốc bằng cách cân chính xác 0,0100 g vật liệu tinh khiết. Hoà tan vật liệu này trong metanol hoặc dung môi phù hợp khác (ví dụ chuẩn bị Tris-BP trong etyl axetat), và pha loãng đến thể tích đã biết trong bình định mức. CHÚ THÍCH Vi tính phản ứng của thuốc trừ cỏ clorin, các dung dịch chuẩn phải được chuẩn bị trong axetonitril. Sự metyl hoá sẽ xảy ra nếu chuẩn bị trong metanol. Nếu độ tinh khiết của hợp chất được chứng nhận đạt 96 % hoặc cao hơn, có thể sử dụng lượng cân mà không cần hiệu chỉnh để tính toán nồng độ của dung dịch chuẩn gốc. Có thể sử dụng dung dịch chuẩn gốc mua ngoài thị trường ở bất kỳ nồng độ nào nếu các dung dịch này được nhà sản xuất hoặc bên thứ ba chứng nhận.
Mẫu để phân tích Tris(2,3-dibromopropyl) phosphat nước thải phải được chuẩn bị theo 7.1.1 trước khi phân tích HPLC/MS. Mẫu để phân tích hợp chất clorin phenoxyaxit và các este của chúng cần phải được chuẩn bị theo 7.1.2 trước khi phân tích HPLC/MS. 7.1.1 Vi chiết cho Tris-BP 7.1.1.1 Mẫu rắn 7.1.1.1.1 Cân 1 g mẫu cho vào cốc mỏ. Nếu mẫu còn ẩm, thêm một lượng tương đương natri sunfat khan và trộn đều. Thêm 100 L Tris-BP (nồng độ khoảng 1000 mg/L) vào mẫu đã chọn để thêm chuẩn. Thêm sao cho nồng độ cuối cùng phải là 100 ng/L trong 1 mL dịch chiết. 7.1.1.1.2 Lấy bông thuỷ tinh ra khỏi pipet huyết thanh dùng một lần. Chèn 1 cm nút bông thuỷ tinh đã được silan hóa vào đáy (đầu hẹp) của pipét. Nhồi 2 cm natri sunfat khan lên trên bông thuỷ tinh Tráng rửa pipét và các thành phần trong pipét bằng 3 mL đến 5 mL metanol. 7.1.1.1.3 Cho mẫu vào pipet đã được chuẩn bị theo 7.1.1.1.2. Nếu vật liệu được nhồi trong pipét này bị khô thì trước tiên làm ẩm bằng vài mL metanol, sau đó cho mẫu vào pipét. 7.1.1.1.4 Chiết mẫu bằng 3 mL metanol đã chuẩn bị bằng 4 mL metanol/metylen clorua 50 % (v/v) (rửa cốc mẫu bằng từng lượng dung môi chiết trước khi thêm chúng vào pipet có chứa mẫu). Thu lấy dịch chiết vào ống thuỷ tinh chia vạch 15 mL. 7.1.1.1.5 Dùng kỹ thuật thổi dòng nitơ làm bay hơi dịch chiết đến 1 mL (7.1.1.1.6) Ghi lại thể tích này. Một số mẫu bùn có thể không làm bay hơi được đến nồng độ hợp lý. 7.1.1.1.6 Kỹ thuật thổi dòng nitơ 7.1.1.1.6.1 Đặt ống cô trong bếp cách thuỷ ấm (khoảng 35 oC) và dùng dòng nitơ khô, sạch, thổi nhẹ (đã lọc qua cột than hoạt tính) làm bay hơi thể tích dung môi đến mức yêu cầu. CHÚ Ý Không dùng ống nhựa từ bẫy cacbon đến mẫu. 7.1.1.1.6.2 Thành trong của ống phải được rửa vài lần bằng metyl clorua trong khi thao tác. Trong quá trình bay hơi, mức dung môi trong ống phải được định vị để ngăn ngừa nước ngưng tụ vào mẫu (Ví dụ mức dung môi phải dưới mức nước bếp cách thuỷ). Không được để dịch chiết bị khô trong điều kiện vận hành bình thường. Tiến hành theo 7.1.1.1.7 7.1.1.1.7 Chuyển dịch chiết vào lọ thuỷ tinh có nút PTFE và bảo quản trong tủ lạnh ở 4 oC. Tiến hành phân tích với HPLC 7.1.1.1.8 Xác định phần trăm trọng lượng khô. Trong một vài trường hợp nhất định, kết quả của mẫu được yêu cầu dựa theo trọng lượng khô. Nếu yêu cầu các số liệu như vậy thì một phần mẫu dùng cho phép xác định này cần phải được cân cùng thời điểm khi cân phần dùng cho phép phân tích. Cảnh báo Lò sấy cần phải đặt trong tủ hút hoặc được thông gió. Phòng thí nghiệm có thể bị nhiễm bẩn đáng kể khi sấy mẫu chất thải nguy hại bị nhiễm bẩn nặng. 7.1.1.1.9 Ngay sau khi cân mẫu để chiết, cân 5 g đến 10 g mẫu cho vào chén nung. Xác định phần trăm trọng lượng khô của mẫu bằng cách sấy qua đêm ở 105 oC. Để mát trong bình hút ẩm trước khi cân: % trọng lượng khô = x 100 7.1.1.2 Mẫu nước 7.1.1.2.1 Sử dụng ống đong chia vạch 100 mL, lấy 100 mL mẫu và chuyển mẫu vào phễu tách 250 mL. Thêm 200 L Tris-BP (nồng độ xấp xỉ 1000 mg/L) vào mẫu đã chọn để thêm chuẩn; lượng thêm vào cần phải có nồng độ cuối cùng là 200 ng/L trong 1 mL dịch chiết. 7.1.1.2.2 Thêm 10 mL metylen clorua vào phễu tách. Đậy kín và lắc phễu tách ba lần, mỗi lần khoảng 30 giây, mở nắp sau mỗi lần lắc để giải phóng áp suất vượt quá. CHÚ THÍCH Metylen clorua tạo áp suất cao rất nhanh; do vậy, cần phải thông hơi trước ngay sau khi phễu tách đã được gắn kín và lắc một lần. Metyl clorua là chất có khả năng gây ung thư, sử dụng các biện pháp phòng ngừa an toàn cần thiết. 7.1.1.2.3 Để lớp hữu cơ tách khỏi pha nước trong tối thiểu 10 phút. Nếu bề mặt phân tách nhũ tương giữa các lớp nhiều hơn một phần ba độ dày lớp dung môi, thì người phân tích phải tiến hành kỹ thuật cơ học để cho việc tách pha hoàn toàn. Xem 7.5, Method 3510. 7.1.1.2.4 Thu lấy dịch chiết vào ống thuỷ tinh có chia vạch 15 mL. Tiến hành như 7.1.1.1.5. 7.1.2 Chiết hợp chất clorin phenoxyaxit: Chuẩn bị mẫu đất, trầm tích và mẫu chất rắn khác phải theo Method 8151, trừ trường hợp không có sự thuỷ phân hoặc este hoá. (tuy nhiên, nếu người phân tích mong muốn xác định tất cả phenoxyaxit do axit, có thể thực hiện quá trình thuỷ phân). Điều 7.1.2.1 đưa ra sơ lược qui trình với các thay đổi cần thiết phù hợp để xác định bằng Method 8321. Điều 7.1.2.2 mô tả qui trình chiết đối với các mẫu nước. 7.1.2.1 Chiết các mẫu rắn 7.1.2.1.1 Cho 50 g mẫu rắn/trầm tích vào bình Erlenmeyer 500 mL miệng rộng. Thêm dung dịch đã thêm chuẩn nếu yêu cầu, lắc đều và để yên trong 15 phút. Thêm 50 mL nước thử không có chất hữu cơ và khuấy trong 30 phút. Xác định pH của mẫu bằng điện cực thuỷ tinh và pH met trong khi vẫn khuấy. Điều chỉnh pH đến 2 bằng H2SO4 lạnh (1:1), vừa khuấy, vừa kiểm tra pH trong 15 phút. Nếu cần, thêm H2SO4 cho đến khi pH đạt 2. 7.1.2.1.2 Thêm 20 mL axeton vào bình và lắc đều các thành phần bằng máy khuấy trong 20 phút. Thêm 80 mL dietyl ete vào cùng bình và lắc lại trong 20 phút. Gạn dịch chiết và đo thể tích dung môi thu hồi. 7.1.2.1.3 Dùng 20 mL axeton sau khi dùng 80 mL dietyl ete để chiết mẫu thêm hai lần. Sau khi thêm từng dung môi, hỗn hợp cần phải lắc bằng máy lắc trong 10 phút và gạn dịch chiết axeton-ete. 7.1.2.1.4 Sau khi chiết lần thứ ba, thể tích dịch chiết thu được cần phải ít nhất bằng 75 % thể tích dung môi thêm vào. Nếu không thực hiện được thì có thể cần phải chiết thêm. Cho dịch chiết vào phễu tách 2000 mL có chứa 250 mL natri sunfat 5 % đã được axit hoá. Nếu có dạng nhũ tương, thêm từ từ 5 g natri sunfat đã axit hoá (khan) cho đến khi hỗn hợp dung môi-nước tách hoàn toàn. Nếu cần. lượng natri sunfat đã được axit hoá được đưa vào tương đương với lượng mẫu. 7.1.2.1.5 Kiểm tra pH của dịch chiết. Nếu pH của dịch chiết 2, thì thêm HCI đậm đặc cho đến khi dịch chiết ổn định ở tại pH yêu cầu. Lắc nhẹ các thành phần trong phễu tách trong khoảng 1 phút và để cho các lớp tách hoàn toàn. Thu lấy pha nước vào trong bình mỏ sạch và chiết pha (lớp trên cùng) vào trong bình Erlenmeyer thuỷ tinh 500 mL. Rót pha nước vào lại phễu tách và chiết lại dùng 25 mL dietyl ete. Để cho các lớp tách hoàn toàn và loại bỏ lớp nước. Gộp dịch chiết ete vào bình Erlenmeyer 500 mL ở trên 7.1.2.1.6 Thêm 45 g đến 50 g natri sunfat khan đã được axit hoá vào hỗn hợp dịch chiết ete. Để dịch chiết tiếp xúc với natri sunfat trong khoảng 2 giờ. CHÚ THÍCH Bước làm khô có tính quyết dịnh. Hơi ẩm còn lại trong ete sẽ dẫn đến độ thu hồi thấp. Lượng natri sunfat được dùng là vừa đủ nếu nhìn thấy một số tinh thể tự do dưới đáy khi khuấy bình. Nếu tất cả natri sunfat đóng rắn thành một bánh, thì thêm vài gam natri sunfat đã axit hoá và kiểm tra lại bằng cách khuấy đều. Thời gian làm khô 2 giờ là tối thiểu, tuy nhiên, dịch chiết có thể để qua đêm trong khi làm khô bằng natri sunfat 7.1.2.1.7 Chuyển dịch chiết ete bằng phễu lọc có nhồi bông thuỷ tinh đã rửa axit vào bình K-D 500 mL có lắp ống ngưng 10 mL. Dùng que thuỷ tinh để khuấy hoà natri sunfat trong khi chuyển. Rửa bình Erlenmeyer và cột bằng 20 mL đến 30 mL dietyl ete để chuyển định lượng hoàn toàn. Giảm thể tích dịch chiết dùng kỹ thuật vi K-D (xem 7.1.2.1.8). 7.1.2.1.8 Thêm một hoặc hai mảnh sỏi sạch vào bình và gắn vào cột Snyder ba bóng. Gắn bình thuỷ tinh thu hồi hơi dung môi (thiết bị ngưng và thu hồi) (xem 4.5.5) vào cột Snyder của thiết bị K-D theo hướng dẫn của nhà sản xuất. Làm ướt cột Snyder trước bằng cách thêm khoảng 1 mL dietyl ete từ đỉnh xuống. Đặt thiết bị trong bếp cách thuỷ nóng (60 oC đến 65 oC) sao cho một phần của ống cô được nhúng trong nước nóng và toàn bộ mặt dưới bình được tiếp xúc với hơi nước. Điều chỉnh nhiệt độ nước và vị trí của thiết bị theo chiều thẳng đứng như yêu cầu cho đến khi quá trình cô hoàn thành trong 15 phút đến 20 phút. Tại tốc độ chưng cất phù hợp, bóng của cột sẽ phát tiếng, nhưng buồng sẽ không bị chảy tràn. Khi thể tích chất lỏng đạt 5 mL, lấy thiết bị K-D khỏi bếp cách thuỷ và để cho ráo nước và để nguội trong ít nhất 10 phút. 7.1.2.1.9 Thay dung môi của dịch chiết bằng axetonitril bằng cách chuyển định lượng dịch chiết dùng axetonitril vào thiết bị phun xuống. Thêm 5 mL axetonitril. Giảm thể tích dịch chiết theo 7.1.1.1.6 và điều chỉnh thể tích cuối cùng xuống 1 mL. 7.1.2.2. Chuẩn bị mẫu nước 7.1.2.2.1 Dùng bình hình trụ có chia vạch 1000 mL, đong 1 lít mẫu, ghi thể tích mẫu chính xác đến 5 mL và chuyển chúng vào phễu tách. Nếu dự đoán nồng độ cao, có thể sử dụng thể tích nhỏ hơn và sau đó pha loãng bằng nước không có chất hữu cơ đến 1 lít. Điều chỉnh pH đến nhỏ hơn 2 bằng axit sunfuric (1:1). 7.1.2.2.2 Thêm 150 mL dietyl ete vào chai mẫu, đậy kín và lắc trong 30 giây để rửa thành lọ. Chuyển dung môi rửa vào phễu tách và chiết mẫu bằng cách lắc phễu trong 2 phút có thông hơi để giảm áp suất vượt quá. Để yên cho lớp hữu cơ tách khỏi lớp nước trong khoảng thời gian tối thiểu 10 phút. Nếu bề mặt phân tách nhũ tương giữa các lớp nhiều hơn một phần ba độ dày lớp dung môi, thì người phân tích phải tiến hành kỹ thuật cơ học để tách pha hoàn toàn. Kỹ thuật tối ưu phụ thuộc vào mẫu và có thể bao gồm cả kỹ thuật khuấy, loc nhũ tương qua bông thuỷ tinh, ly tâm hoặc các phương pháp vật lý khác. Tháo pha nước vào bình thót cổ Erlenmeyer 1000 mL. 7.1.2.2.3 Lặp lại qui trình chiết thêm hai lần, mỗi lần dùng 100 mL dietyl ete. Gộp tất cả các dịch chiết vào bình Erlenmeyer 500 mL. (Rửa bình 1000 mL bằng từng lượng dung môi chiết để tạo thành dung dịch chuyển định lượng). 7.1.2.2.4 Tiến hành theo 7.1.2.1.6 (làm khô, cô mẫu K-D, thay đổi dung môi và điều chỉnh thể tích cuối cùng). 7.1.3 Chiết cacbamat: Chuẩn bị mẫu đất, trầm tích và mẫu chất rắn khác phải theo Method 3500 phù hợp 7.1.3.1 Sử dụng Method 3500 phù hợp để chiết 40 g mẫu bằng metyl clorua. 7.1.3.2 Thực hiện các bước cô đặc bằng cách sử dụng máy cô quay hoặc K-D, đến thể tích 5-10 mL. 7.1.3.3 Nên sử dụng bộ chuyển đổi trên máy cô quay để đạt nồng độ cuối cùng và dung môi thay đổi đến 1 mL thể tích cuối cùng metanol. Nếu bộ chuyển đổi không có sẵn, có thể sử dụng dòng nitơ thổi nhẹ trong tủ hút để đạt được nồng đô cuối cùng này. 7.1.4 Chiết cacbamat: Chuẩn bị mẫu nước phải theo Method 3500 phù hợp. 7.1.4.1 Dùng Method 3500 phù hợp để chiết một lít mẫu bằng metyl clorua. 7.1.4.2 Cô mẫu và đổi sang metanol giống như áp dụng theo 7.1.3.2 và 7.1.3.3. 7.2 Trước khi phân tích HPLC, dung môi chiết phải được thay bằng metanol hoặc axetonitril (7.1.2.1.9). Việc thay đổi được thực hiện bằng việc sử dụng qui trình K-D đã nêu trong tất cả các phương pháp chiết. 7.3 Điều kiện sắc ký HPLC 7.3.1 Điều kiện sắc ký phân tích các chất đặc thù được trình bày trong Bảng 1. Các điều kiện sắc ký không phải là phân tích các chất đặc trưng như sau Tốc độ dòng 0.4 mL/min Pha động sau cột: 0,1 M amoni axetat (1% metanol) (0,1 M amoni axetat đối với hợp chất phenoxyaxit) Tốc độ dòng sau cột: 0,8 mL/min
Chất xua đuổi (dây hoặc đĩa, tuỳ chọn): 170 V đến 250 V (độ nhạy đã được tối ưu hoá) Xem Hình 2 về sơ đồ của nguồn có chất xua đuổi dây. Điện cực phóng: tắt Dây bật hoặc tắt (tuỳ chọn, phụ thuộc chất phân tích) Khoảng khối lượng: 150 amu đến 450 amu (phụ thuộc chất phân tích, dự đoán cao hơn khối lượng phân tử của hợp chất từ 1 amu đến 18 amu) Thời gian quét: 1,50 giây/1 lần quét 7.4.2 Chế độ ion hoá âm Điện cực phóng: bật Dây: tắt Khoảng khối lượng: 135 amu đến 450 amu Thời gian quét: 1,50 giây/1 lần quét
Bộ kiểm soát hơi: 110 oC đến 130 oC Đầu phun hơi: 200 oC đến 215 oC. Dòng. 210 oC đến 220 oC. Khối nguồn: 230 oC đến 265 oC (Một số hợp chất có thể phân huỷ trong khối nguồn ở nhiệt độ cao, người vận hành cần có kiến thức về đặc tính hoá học để đánh giá nhiệt độ nguồn phù hợp).
Đối với PEG 400 và 600 . Đối với PEG 800 Khoảng khối lượng: 15 amu đến 765 amu Khoảng khối Iượng: 15 amu đến 900 amu Thời gian quét: 0,5 giây đến 5,0 giây/1 lần quét Thời gian quét: 0,5 giây đến 5,0 giây/1 lần quét Với 2 đến 3 lần bơm cần phải thực hiện khoảng 100 lần quét. Kết quả quét phù hợp nhất với bảng khối lượng chính xác (xem Bảng 7 và 8) phải được dùng như là bảng hiệu chuẩn. Nếu sử dụng chất hiệu chuẩn không phải PEG, khoảng khối lượng cần phải cao hơn khối lượng cao nhất đã dùng để hiệu chuẩn từ 15 amu đến khoảng 20 amu. Thời gian quét cần được chọn sao cho sẽ có ít nhất 6 lần quét dọc theo pic hiệu chuẩn. 7.5.1.2 Khoảng khối lượng thấp từ 15 amu đến 100 amu bao gồm các ion trong dung dịch đệm amonium axetat được dùng trong quá trình phun nhiệt: NH4+ (18 amu), NH4+H2O (36), CH3OH NH4+ (50) (metanol), hoặc CH3CN NH4+ (59) (axetonitril) và CH3OOH NH4+ (78) (axit axetic). Sự xuất hiện số khối ion m/z 50 hoặc 59 phụ thuộc vào việc sử dụng metanol hay axetonitril làm chất hữu cơ bổ sung. Khoảng khối lượng cao hơn sẽ bao gồm các ion amoni gắn vào các etylen glycol (ví dụ H(OCH2CH2)nOH nếu n =4, cho ion H(OCH2CH2)4OH NH4' tại số khối m/z 212). Каталог: Documents -> Uploads Uploads -> TIÊu chuẩn quốc gia tcvn 8108 : 2009 iso 11285 : 2004 Uploads -> Qcvn 01 -124: 2013/bnnptnt Uploads -> TIÊu chuẩn quốc gia tcvn 5624-1 : 2009 Uploads -> Quy ph¹m kh¶o nghiÖm hiÖu lùc thuèc b¶o vÖ thùc vËt Uploads -> Tiªu chuÈn ngµnh Uploads -> TIÊu chuẩn việt nam tcvn 7305-2 : 2008 iso 4427-2 : 2007 Uploads -> TIÊu chuẩn quốc gia tcvn 7937-2: 2013 iso 15630-2: 2010 Uploads -> TIÊu chuẩn quốc gia tcvn 7937-1: 2013 iso 15630-1: 2010 Uploads -> Tiªu chuÈn c¬ ®iÖn n ng nghiÖp tcvn 6817: 2001 Uploads -> TIÊu chuẩn quốc gia tcvn 9583 : 2012 iso 5700: 2006 tải về 1.09 Mb. Chia sẻ với bạn bè của bạn:
|