Bảng 3 - Giới hạn phát hiện và độ nhạy phương pháp của Red disperse 1 và caffein
Hợp chất
|
Chế độ
|
LOD
pg
|
EQL (7s)
pg
|
EQL (10s)
pg
|
Red disperse
1
|
SRM
|
180
|
420
|
600
|
Quad đơn
|
600
|
1400
|
2000
|
CAD
|
2000
|
4700
|
6700
|
Caffein
|
SRM
|
45
|
115
|
150
|
Quad đơn
|
84
|
200
|
280
|
CAD
|
240
|
560
|
800
|
EQL: giới hạn định lượng ước lượng.
Bảng 4 - So sánh độ chuẩn và độ chụm của MS và MS/MS với HPLC/UV trong nước thử không có chất hữu cơ với Red disperse 1
Mẫu
|
Phần trăm thu hồi
|
HLP/UV
|
MS
|
CAD
|
SRM
|
Thêm chuẩn 1
|
82,2 0,2
|
92,5 3,7
|
87,6 4,6
|
95,5 17,1
|
Thêm chuẩn 2
|
87,4 0,6
|
90,2 4,7
|
90.4 9,9
|
90,0 5.9
|
RPD
|
6,1 %
|
2,5 %
|
3,2 %
|
5,9 %
|
Dữ liệu trong tài liệu tham khảo 16.
Bảng 5 - So sánh độ chuẩn và độ chụm của MS và MS/MS với HPLC/UV trong nước thải đô thị với Red disperse 1
Mẫu
|
Phần trăm thu hồi
|
HLP/UV
|
MS
|
CAD
|
Thêm chuẩn 1
|
93,4 0,3
|
102,0 31
|
82,7 13
|
Thêm chuẩn 2
|
96,2 0,1
|
79,7 5
|
83,7 5,2
|
RPD
|
3,0 %
|
25%
|
1,2%
|
Số liệu trong tài liệu tham khảo 16.
Bảng 6 - Kết quả phân tích bùn hoạt hoá trong xử lý nước thải
Thu hồi Red disperse 1 (mg/L)
|
Mẫu
|
HLP/UV
|
MS
|
CAD
|
5 mg/L thêm chuẩn
Nồng độ
|
1
|
0,721 0,003
|
0,664 0,030
|
0,796 0,008
|
1-D
|
0,731 0,021
|
0,600 0,068
|
0,768 0,093
|
2
|
0,279 0,000
|
0,253 0,052
|
0,301 0,042
|
3
|
0,462 0,001
|
0,449 0,016
|
0,510 0.091
|
RPD
|
1,3%
|
10,1%
|
3,6 %
|
0 mg/L thêm chuẩn
Nồng độ
|
1
|
0,000
|
0,005 0,0007
|
< 0,001
|
1 - D
|
0,000
|
0,006 0,001
|
< 0,001
|
2
|
0,000
|
0,002 0,0003
|
< 0,001
|
3
|
0,000
|
0,003 0,0004
|
< 0,001
|
RPD
|
-
|
18,2 %
|
-
|
Số liệu trong tài liệu tham khảo 16
Bảng 7 - Khối lượng hiệu chuẩn và % mật độ tương đối của PEG 400
Khối lượng
|
% mật độ tương đốia
|
18,0
|
32,3
|
35,06
|
13,5
|
36,04
|
40,5
|
50,06
|
94,6
|
77,04
|
27,0
|
168,12
|
5,4
|
212,14
|
10,3
|
256,17
|
17,6
|
300,20
|
27,0
|
344,22
|
45,9
|
388,25
|
64,9
|
432,28
|
100
|
476,30
|
94,6
|
520,33
|
81,1
|
564,35
|
67,6
|
608,38
|
32,4
|
652,41
|
16,2
|
653,41
|
4,1
|
696,43
|
8,1
|
697,44
|
2,7
|
a cường độ được chuẩn về khối lượng 432.
|
Bảng 8 - Khối lượng hiệu chuẩn và % mật độ tương đối của PEG 600
Sự phân bố cực đại
|
% tương đối
|
18,0
|
4,7
|
36,04
|
11,4
|
50,06
|
64,9
|
77,04
|
17,5
|
168,12
|
9,3
|
212,14
|
43,9
|
256,17
|
56,1
|
300,20
|
22,8
|
344,22
|
28,1
|
388,25
|
38,6
|
432,28
|
54,4
|
476,30
|
64,9
|
520,33
|
86,0
|
564,35
|
100
|
608,38
|
63,2
|
652,41
|
17,5
|
653,41
|
5,6
|
696,43
|
1,8
|
a cường độ được chuẩn về khối lượng 564
|
Bảng 9 - Thời gian duy trì và khối phổ nhiệt phun của các hợp chất phospho hữu cơ
Hợp chất
|
Thời gian lưu (min)
|
Khối phổ (% Sự phân bố tương đối)a
|
Monocrotophos
|
1:09
|
241 (100), 224 (14)
|
Trichlorfon
|
1:22
|
274(100), 257(19), 238(19)
|
Dimethoate
|
1:28
|
230 (100), 247 (20)
|
Dichlorvos
|
4:40
|
238 (100), 221 (40)
|
Naled
|
9:16
|
398 (100), 381 (23), 238 (5), 221 (2)
|
Fensulfothion
|
9:52
|
326(10), 309(100)
|
Methyl parathion
|
10:52
|
281 (100), 264 (8), 251 (21), 234 (48)
|
Phorate
|
13:30
|
278(4), 261 (100)
|
Disulfoton
|
13:55
|
292(10), 275(100)
|
Merphos
|
18:51
|
315(100), 299(15)
|
a Với các phân tử chứa Cl, Br và S chỉ thống kê các pic cơ bản của nhôm đồng vị.
|
Số liệu trong tài liệu tham khảo 17.
Bảng 10 - Độ chuẩn và giới hạn phát hiện các hợp chất phosphor hữu cơ chuẩn
Hợp chất
|
lon
|
Nồng độ chất lượng chuẩn (mg/L)
|
% RSD
|
MDL (ng)
|
Dichlorvos
|
238
|
2,0
|
16,0
|
4
|
12,5
|
13,0
|
25,0
|
5,7
|
50,0
|
4,2
|
Dimethoat
|
230
|
2,0
|
2,2
|
2
|
12,5
|
4,2
|
25,0
|
13,0
|
50,0
|
7,3
|
Phorat
|
261
|
2,0
|
0,84
|
2
|
12,5
|
14,0
|
25,0
|
7,1
|
50,0
|
4,0
|
Disulfoton
|
275
|
2,0
|
2,2
|
1
|
12,5
|
14,0
|
25,0
|
6,7
|
50,0
|
3,0
|
Fensufothion
|
309
|
2,0
|
4,1
|
0,4
|
12,5
|
9,2
|
25,0
|
9,8
|
50,0
|
2,5
|
Naled
|
398
|
2
|
9,5
|
0,2
|
12,5
|
9,6
|
25,0
|
5,2
|
50,0
|
6,3
|
Merphos
|
299
|
2
|
5,5
|
1
|
12,5
|
17
|
25
|
3,9
|
50
|
5,3
|
Methyl
Parathion
|
281
|
2
|
-
|
30
|
12,5
|
7,1
|
25
|
4,8
|
50
|
1,5
|
Số liệu trong tài liệu tham khảo 17.
Chia sẻ với bạn bè của bạn: |