I. quy đỊnh chung phạm VI điều chỉnh

tải về 0.59 Mb.

trang	5/29
Chuyển đổi dữ liệu	19.09.2016
Kích	0.59 Mb.
	#32275

1 2 3 4 5 6 7 8 9 ... 29

Phụ lục 4 YÊU CẦU KỸ THUẬT VÀ PHƯƠNG PHÁP THỬ ĐỐI VỚI CALCI ACETAT
1. Tên khác, chỉ số	INS 263 ADI=không giới hạn.
2. Định nghĩa
Tên hóa học	Calci acetat
Mã số C.A.S.	62-54-4
Công thức hóa học	Dạng khan: C₄H₆CaO₄ Dạng hydrat hóa: C₄H₆CaO₄.H₂O; C₄H₆CaO₄.xH₂O (x<1)
Công thức cấu tạo
Khối lượng phân tử	Dạng khan: 158,17; dạng monohydrat 176,18
3. Cảm quan	Chất rắn kết tinh cồng kềnh, dễ hút ẩm, màu trắng; có thể có mùi acid acetic nhẹ. Dạng monohydrat có thể dạng hình kim, hạt hoặc dạng bột.
4. Chức năng	Chất điều chỉnh độ acid, chất chống nấm, chống ôi thiu, chất ổn định, đệm.
5. Yêu cầu kỹ thuật
5.1. Định tính
Độ tan	Dễ tan trong nước, không tan trong ethanol.
Acetat	Phải có phản ứng đặc trưng của acetat.
Calci	Phải có phản ứng đặc trưng của calci.
5.2. Độ tinh khiết
Giảm khối lượng khi sấy khô	Không được quá 11% (dạng monohydrat - sấy tại 155^oC đến khối lượng không đổi).
pH	6 – 9 (dung dịch 1/10)
Tạp chất không tan trong nước	Không được quá 0,3%.
Acid formic và các tạp chất có thể oxy hóa	Vết (mô tả trong phần Phương pháp thử).
Aldehyd	Vết (mô tả trong phần Phương pháp thử).
Chì	Không được quá 2 mg/kg.
5.3. Hàm lượng C₄H₆CaO₄	Không được thấp hơn 98,0% sau khi sấy khô
6. Phương pháp thử
6.1 Độ tinh khiết
Tạp chất không tan trong nước	Cân 10 g mẫu thử, chính xác đến mg, hòa tan trong 100 ml nước nóng. Lọc qua chén lọc Gooch (đã được cân bì, chính xác đến 0,2 mg), rửa kỹ chén bằng nước cất. Sấy chén tại 105 ^oC trong 2 giờ. Để nguội, cân và tính hàm lượng %. (Trọng lượng cặn khô không được quá 30 mg).
Acid formic và các tạp chất có thể oxy hóa	Hòa tan 1 g mẫu thử trong 5 ml nước cất. Thêm 2,5 ml dung dịch kali dicromat 0,1N và 6 ml acid sulfuric và để yên trong 1 phút. Thêm 20 ml nước, làm nguội về 15 ^oC và thêm 1 ml dung dịch kali iodid (TS). Xuất hiện ngay màu vàng nhạt hoặc nâu nhạt.
Aldehyd	Hòa tan 2 g mẫu thử trong 10 ml nước và tiến hành cất. Lấy 5 ml dịch cất đầu tiên, thêm 10 ml dung dịch thủy ngân (II) clorid (TS) và kiềm hóa bằng dung dịch natri hydroxyd. Để yên trong 5 phút, acid hóa bằng acid sulfuric loãng (TS). Dung dịch chỉ được phép hơi đục.
Chì	Thử theo hướng dẫn tại JECFA monograph 1 - Vol. 4. Xác định bằng kỹ thuật hấp thụ nguyên tử thích hợp cho hàm lượng quy định. Lựa chọn cỡ mẫu thử và phương pháp chuẩn bị mẫu dựa trên nguyên tắc của phương pháp mô tả trong JECFA monograph 1 - Vol. 4 phần các phương pháp phân tích công cụ.
6.2. Định lượng
	1. Hàm lượng calci: Cân 2,5 g mẫu thử, chính xác đến mg, cho vào cốc, hòa tan trong 5 ml dung dịch acid hydrocloric loãng nóng. Để nguội, chuyển vào bình định mức 250 ml, pha loãng đến vạch bằng nước cất, lắc đều. Lấy 50 ml dung dịch này vào cốc 400 ml, thêm 100 ml nước cất, 25 ml dung dịch natri hydroxyd (TS), 40 mg hỗn hợp chỉ thị murexid và 3 ml dung dịch xanh lục naphtol (TS) (có thể sử dụng chỉ thị thay thế là 2,5g xanh lam hydroxynaphtol, trong trường hợp này không sử dụng dung dịch xanh lục naphtol). Chuẩn độ bằng dung dịch dinatri ethylendiamin tetraacetat 0,05M đến khi dung dịch có màu xanh đậm. Mỗi ml dinatri ethylendiamin tetraacetat 0,05M tương đương với 7,909mg C₄H₆CaO₄. 2. Hàm lượng acid: Nhồi đến nửa cột sắc ký (đường kính 1,5 cm, cao 20cm) bằng nhựa trao đổi cation mạnh (Amberlite IR120, Amberlite IR100, Duolit C III, Dorvex 50, Lewatit KS, Ion exchanger I Merck). Cho dung dịch acid hydrocloric 0,1 N lên cột từ trên xuống dưới, với vòi cột được khóa đến khi phần nhựa ngập trong dung dịch, để yên 1-2 giờ. Rút hết acid và rửa cột bằng nước cất (khoảng 1 lít nước), thử dịch rửa giải bằng cách lấy 20 ml dịch rửa giải, nhỏ 1 giọt dung dịch natri hydroxyd 0,02N và một giọt dung dịch phenolphtalein (TS), đến khi thử dịch rửa giải không cho màu hồng thì ngừng quá trình rửa cột. Cân (chính xác đến mg) 0,05g mẫu thử trước đó đã được sấy khô ở 155 ^oC đến khối lượng không đổi, cho vào bình thủy tinh. Hòa tan trong 15 ml nước cất và rót từ từ lên đầu cột. Rửa bình và rửa giải cột bằng khoảng 200 ml nước cất. Thu dịch rửa giải vào bình nón. Thêm hai giọt dung dịch phenolphtalein (TS) và chuẩn độ với dung dịch natri hydroxyd 0,1 N sử dụng microburet. Mỗi ml dung dịch natri hydroxyd 0,1 N tương đương với 7,909 mg C₄H₆CaO₄.

Каталог: Upload -> File
File -> TÀi liệu hưỚng dẫn sử DỤng dịch vụ HỘi nghị truyền hình trực tuyếN
File -> SỰ tham gia của cộng đỒng lưu vực sông hưƠNG, SÔng bồ trong xây dựng và VẬn hành hồ ĐẬp thủY ĐIỆN Ở thừa thiêN – huế Nguyễn Đình Hòe 1, Nguyễn Bắc Giang 2
File -> Tạo Photo Album trong PowerPoint với Add In Album
File -> Thủ tục: Đăng ký hưởng bảo hiểm thất nghiệp. Trình tự thực hiện: Bước 1
File -> CỦa chính phủ SỐ 01/2003/NĐ-cp ngàY 09 tháng 01 NĂM 2003
File -> CHÍnh phủ Cộng hoà xã hội chủ nghĩa Việt Nam Độc lập Tự do Hạnh phúc
File -> BỘ TÀi chính số: 2114/QĐ-btc cộng hoà XÃ HỘi chủ nghĩa việt nam
File -> Nghị ĐỊnh của chính phủ SỐ 33/2003/NĐ-cp ngàY 02 tháng 4 NĂM 2003 SỬA ĐỔI, BỔ sung một số ĐIỀu củA nghị ĐỊnh số 41/cp ngàY 06 tháng 7 NĂM 1995 CỦa chính phủ
File -> CỘng hòa xã HỘi chủ nghĩa việt nam kho bạc nhà NƯỚC Độc lập Tự do Hạnh phúc

tải về 0.59 Mb.

Chia sẻ với bạn bè của bạn:

1 2 3 4 5 6 7 8 9 ... 29

I. quy đỊnh chung phạm VI điều chỉnh

Phụ lục 4

YÊU CẦU KỸ THUẬT VÀ PHƯƠNG PHÁP THỬ ĐỐI VỚI CALCI ACETAT

1. Tên khác, chỉ số

2. Định nghĩa

Tên hóa học

Mã số C.A.S.

Công thức hóa học

Công thức cấu tạo

Khối lượng phân tử

3. Cảm quan

4. Chức năng

5. Yêu cầu kỹ thuật

5.1. Định tính

Độ tan

Acetat

Calci

5.2. Độ tinh khiết

Giảm khối lượng khi sấy khô

pH

Tạp chất không tan trong nước

Acid formic và các tạp chất có thể oxy hóa

Aldehyd

Chì

5.3. Hàm lượng C4H6CaO4

6. Phương pháp thử

6.1 Độ tinh khiết

Tạp chất không tan trong nước

Acid formic và các tạp chất có thể oxy hóa

Aldehyd

Chì

6.2. Định lượng

5.3. Hàm lượng C₄H₆CaO₄