Phụ lục 31 YÊU CẦU KỸ THUẬT VÀ PHƯƠNG PHÁP THỬ |
| 1. Tên khác, chỉ số |
Glucono-delta-lacton; Gluconolacton; GDL; Delta-gluconolacton
INS 575
ADI "không giới hạn"
| 2. Định nghĩa |
Glucono delta lacton là ester nội phân tử 1,5- của acid D-gluconic. Trong môi trường nước nó bị thủy phân thành hỗn hợp cân bằng gồm acid D-gluconic (55-66%); delta- và gamma-lacton.
| Tên hóa học |
D-glucon-1,5-lacton; Acid D-gluconic delta-lacton
| Mã số C.A.S. |
90-80-2
| Công thức phân tử |
C6H10O6
| Công thức cấu tạo |
| Khối lượng phân tử |
178,14
| 3. Cảm quan |
Tinh thể hoặc bột tinh thể không mùi, màu trắng hoặc gần như không màu.
| 4. Chức năng |
Chất điều chỉnh độ acid, chất tạo phức kim loại, chất tạo xốp
| 5. Yêu cầu kỹ thuật | 5.1. Định tính |
| Độ tan |
Dễ tan trong nước khi đun nhẹ, ít tan trong ethanol.
| Phản ứng màu |
Lấy 1 ml dung dịch mẫu thử 1/50, thêm 1 giọt dung dịch sắt (III) clorid (TS), dung dịch có màu vàng đậm.
| Gluconat |
Phải có phản ứng đặc trưng của gluconat
| 5.2. Độ tinh khiết |
| Giảm khối lượng khi làm khô |
Không được quá 1,0%. (sấy tại 105oC, trong 2 giờ).
| Tro sulfat |
Không được quá 0,1% (cân 2 g mẫu thử).
| Các hợp chất khử |
Không được quá 0,5% (tính theo D-glucose).
| Chì |
Không được quá 2 mg/kg
(Xác định bằng kỹ thuật hấp thụ nguyên tử thích hợp cho hàm lượng quy định).
| 5.3. Hàm lượng C6H10O6 |
Không thấp hơn 99,0% tính theo chế phẩm đã làm khô.
| 6. Phương pháp thử | 6.1. Độ tinh khiết |
| Các hợp chất khử |
Cân khoảng 10 g (chính xác đến mg) mẫu thử, cho vào 1 cốc 400 ml, hòa tan mẫu trong 40 ml nước, thêm dung dịch phenolphtalein (TS) và trung hoà bằng dung dịch natri hydroxyd 1/2. Pha loãng bằng nước đến đủ 50 ml, thêm 50 ml dung dịch đồng (II) tartrat kiềm (TS). Đun nóng hỗn hợp trên một lưới amiăng đặt trên đèn đốt Bunsen, kiểm soát ngọn lửa để dung dịch sôi sau 4 phút và để dung dịch sôi trong chính xác 2 phút. Lọc qua chén lọc Gooch, rửa bằng 3 ml nước hoặc chia làm nhiều lần. Đặt chén lọc nằm ngửa trong cốc 400 ml ban đầu. Thêm vào chén lọc 5 ml nước và 3 ml acid nitric, dùng đũa thủy tinh khuấy đều để hòa tan hoàn toàn đồng (I) oxyd, rửa chén lọc bằng vài ml nước, thu dịch rửa vào cốc. Thêm vào cốc lượng đủ dung dịch brom (TS) (5 hoặc 10 ml) đến khi dung dịch trong cốc bắt đầu có màu vàng, pha loãng bằng nước đến đủ 75 ml, thêm vài viên bi thủy tinh và đun hỗn hợp trên đèn Bunsen đến khi đuổi hết brom, làm mát. Thêm từ từ amoni hydroxyd đến khi dung dịch bắt đầu có màu xanh da trời, hiệu chỉnh pH về 4 bằng acid acetic băng và pha loãng bằng nước đến đủ 100 ml. Thêm 4 g kali iodid và chuẩn độ với dung dịch natri thiosulfat 0,1 N, khi gần đến điểm tương đương thêm chỉ thị là dung dịch hồ tinh bột (TS). Thể tích dung dịch natri thiosulfat 0,1 N sử dụng không được quá 16,1 ml.
| 6.2. Định lượng |
Cân khoảng 0,6 g (chính xác đến mg) mẫu thử đã làm khô, hòa tan trong 50 ml dung dịch natri hydroxyd 0,1 N, để yên trong 20 phút. Thêm 3 giọt dung dịch phenolphtalein (TS) và chuẩn độ lượng natri hydroxyd dư với dung dịch acid sulfuric 0,1 N. Tiến hành làm mẫu trắng song song.
Mỗi ml dung dịch natri hydroxyd 0,1 N tương đương với 17,81 mg C6H10O6.
|
Phụ lục 32 YÊU CẦU KỸ THUẬT VÀ PHƯƠNG PHÁP THỬ ĐỐI VỚI ACID ACETIC BĂNG |
| 1. Tên khác, chỉ số |
INS 260
ADI không giới hạn đối với acid acetic và muối kali và natri của acid acetic
| 2. Định nghĩa |
| Tên hóa học |
Acid acetic, acid ethanoic
| Mã số C.A.S. |
64-19-7
| Công thức hóa học |
C2H4O2
| Công thức cấu tạo |
| Khối lượng phân tử |
60,05
| 3. Cảm quan |
Chất lỏng không màu, có mùi cay đặc trưng.
| 4. Chức năng |
Chất điều chỉnh độ acid, chất tạo hương.
| 5. Yêu cầu kỹ thuật | 5.1. Định tính |
| Độ tan |
Có thể trộn lẫn với nước, ethanol, glycerol và diethyl ether.
| Acid |
Dung dịch mẫu thử trong nước 1/3 có tính acid
| Acetat |
Phải có phản ứng đặc trưng của acetat. Thử đối với dung dịch mẫu thử trong nước 1/3.
| 5.2. Độ tinh khiết |
| Điểm đông đặc |
Không được thấp hơn 15,6 oC
| Cặn không bay hơi |
Không được quá 0,01% sau khi bay hơi 20 g mẫu thử và giữ ở nhiệt độ 100 oC trong 2 h.
| Các chất dễ bị ôxy hoá |
Đạt yêu cầu (mô tả trong phần Phương pháp thử).
| Chì |
Không được quá 0,5 mg/kg (Xác định bằng kỹ thuật hấp thụ nguyên tử thích hợp cho hàm lượng quy định).
| 5.3. Hàm lượng C2H4O2 |
Không được thấp hơn 99,5%
| 6. Phương pháp thử | 6.1 Độ tinh khiết |
| Các chất dễ bị oxy hoá |
Pha loãng 2 ml dung dịch mẫu thử trong một bình thuỷ tinh nút mài bằng 10 ml nước cất, cho thêm 0,1 ml dung dịch kali permanganat 0,1N. Trong 30 phút, màu hồng của dung dịch không được chuyển sang mầu nâu.
| 6.1. Định lượng |
Lấy 2 ml mẫu thử, chuyển vào bình thuỷ tinh nút mài đã cân bì. Thêm 40 ml nước cất và dung dịch phenolphthalein (TS) rồi chuẩn độ bằng dung dịch natri hydroxyd 1N. Mỗi ml dung dịch natri hydroxyd 1N tương đương với 60,05 mg C2H4O2.
|
Phụ lục 33 YÊU CẦU KỸ THUẬT VÀ PHƯƠNG PHÁP THỬ ĐỐI VỚI ACID ADIPIC |
| 1. Tên khác, chỉ số |
INS 355
ADI = 0 - 5 mg/kg thể trọng
| 2. Định nghĩa |
| Tên hóa học |
Acid hexandioic; Acid 1,4-butandicarboxylic
| Mã số C.A.S. |
124-04-9
| Công thức phân tử |
C6H10O4
| Công thức cấu tạo |
| Khối lượng phân tử |
146,14
| 3. Cảm quan |
Tinh thể hoặc bột tinh thể trắng, không mùi.
| 4. Chức năng |
Chất điều chỉnh độ acid, hương liệu
| 5. Yêu cầu kỹ thuật | 5.1. Định tính |
| Độ tan |
Ít tan trong nước, rất dễ tan trong ethanol.
| Khoảng nóng chảy |
151,5oC - 154oC.
| 5.2. Độ tinh khiết |
| Nước |
Không được quá 0,2% (Phương pháp Karl Fischer).
| Tro sulfat |
Không được quá 0,05%.
| Chì |
Không được quá 2 mg/kg
(Xác định bằng kỹ thuật hấp thụ nguyên tử thích hợp cho hàm lượng quy định).
| 5.3. Hàm lượng C6H10O4 |
Không thấp hơn 99,6 % và không quá 101%
| 6. Phương pháp thử | 6.1 Độ tinh khiết |
| Tro sulfat |
Cân 100 g mẫu thử vào một đĩa platin 125 ml đã cân bì và được làm sạch trước bằng cách đun chảy trong đĩa đó 5 g kali pyrosulfat hoặc bisulfat, tiếp theo đun sôi dung dịch acid sulfuric loãng (TS) và tráng bằng nước. Đun chảy mẫu hoàn toàn bằng đèn khí sau đó nung. Sau khi bắt đầu quá trình nung, điều chỉnh giảm nhiệt độ để tránh mẫu bị sôi, và giữ nhiệt độ ổn định để mẫu bị than hóa hoàn toàn. Sau đó nung trong lò ủ nhiệt tại 850oC trong 30 phút hoặc đến khi carbon hoàn toàn cháy hết. Để nguội và cân.
| 6.2. Định lượng |
| | |
Cân 3 g (chính xác đến mg) mẫu thử, cho vào bình nón 250 ml, thêm 50 ml methanol và hòa tan bằng cách đun nóng nhẹ trong bể cách thủy, để nguội và thêm dung dịch phenolphtalein (TS) và chuẩn độ với natri hydroxyd 1N. Tiến hành làm mẫu trắng song song và hiệu chỉnh kết quả chuẩn độ nếu cần.
Mỗi ml dung dịch natri hydroxyd 1N tương đương với 73,07 mg C6H10O4.
|
Phụ lục 34 YÊU CẦU KỸ THUẬT VÀ PHƯƠNG PHÁP THỬ |
| 1. Tên khác, chỉ số |
Calcium dihydrogen phosphate; Monobasic calcium phosphate; Monocalcium orthophosphate, Monocalcium phosphate; Calcium biphosphate; Acid calcium phosphate;
INS 341i
MTDI=70 mg/kg thể trọng tính theo Phospho từ các nguồn thực phẩm
| 2. Định nghĩa |
| Tên hóa học |
Calci dihydrophosphat
| Mã số C.A.S. |
Dạng khan: 7758-23-8
Dạng monohydrat: 10031-30-8
| Công thức hóa học |
Dạng khan: Ca(H2PO4)2
Dạng monohydrat: Ca(H2PO4)2.H2O
| Khối lượng phân tử |
Dạng khan: 234,05
Dạng monohydrat: 252,07
| 3. Cảm quan |
Dạng tinh thể hoặc hạt màu trắng, dễ hút ẩm hoặc dạng hạt mịn.
| 4. Chức năng |
Chất điều chỉnh độ acid, đệm, chất làm rắn chắc, chất tạo phức kim loại, bột nở, chất điều hoà dạng nhão, chất tạo kết cấu, thực phẩm cho men và chất dinh dưỡng
| 5. Yêu cầu kỹ thuật | 5.1. Định tính |
| Độ tan |
Ít tan trong nước, không tan trong ethanol.
| Calci |
Phải có phản ứng đặc trưng calci.
| Phosphat |
Phải có phản ứng đặc trưng của phosphat.
| 5.2. Độ tinh khiết |
| Giảm khối lượng khi sấy khô |
Dạng monohydrat: Không được quá 1,0% (60oC trong 3 giờ).
| | |
Dạng khan: giữa 14 và 15,5% (800 oC trong 3 phút).
| Florid |
Không được quá 50 mg/kg. (thử theo hướng dẫn tại JECFA monograph 1 - Vol.4 Dạng khan: tiến hành xác định theo Phương pháp II; Dạng monohydrat: tiến hành xác định theo phương pháp IV.)
| Arsen |
Không được quá 3,0 mg/kg.
| Chì |
Không được quá 4,0 mg/kg.
| 5.3. Hàm lượng Ca |
Dạng khan: Không được thấp hơn 16,8% và không được quá 18,3%.
Dạng monohydrat: Không được thấp hơn 15,9% và không được quá 17,7%.
| 6. Phương pháp thử | 6.1 Độ tinh khiết |
| Chì |
Thử theo hướng dẫn tại JECFA monograph 1 - Vol.4. Xác định bằng kỹ thuật hấp thụ nguyên tử thích hợp cho hàm lượng quy định. Lựa chọn cỡ mẫu thử và phương pháp chuẩn bị mẫu dựa trên nguyên tắc của phương pháp mô tả trong JECFA monograph 1 - Vol.4 phần các phương pháp phân tích công cụ.
| 6.2. Định lượng |
Cân mẫu thử (chính xác đến mg) khối lượng tương đương với khoảng 475 mg muối khan, hoà tan trong 10 ml dung dịch acid hydrocloric (TS). Thêm vài giọt dung dịch da cam methyl (TS) và đun sôi trong 5 phút, duy trì liên tục thể tích và pH của dung dịch trong quá trình đun sôi bằng cách cho thêm dung dịch acid hydrocloric hoặc nước cất nếu cần thiết. Thêm 2 giọt dung dịch đỏ methyl (TS) và 30 ml dung dịch amoni oxalat (TS), sau đó thêm từng giọt (vừa thêm vừa khuấy) hỗn hợp đồng thể tích dung dịch amoniac 6 N và nước đến khi dung dịch bắt đầu có màu hồng.
Để hỗn hợp trong bể cách thủy nước sôi trong 30 phút, làm nguội tới nhiệt độ phòng và chờ kết tủa lắng xuống, lọc bỏ phần dịch qua phễu lọc thủy tinh xốp, hút chân không nhẹ nếu cần. Rửa tủa trong cốc với khoảng 30 ml dung dịch rửa lạnh (dưới 20o), được pha bằng cách lấy 10 ml dung dịch amoni oxalat (TS) pha loãng với nước đến đủ 1000 ml. Để kết tuả lắng xuống, gạn phần dịch phía trên qua phễu lọc, làm như vậy 3 lần. Dùng dịch rửa, chuyển toàn bộ phần kết tủa vào phễu lọc, rửa cốc và thành phễu bằng nước lạnh (dưới 20o) 2 lần, mỗi lần với 10 ml. Đặt phễu lọc thủy tinh xốp lên trên cốc, thêm 100 ml nước và 50 ml dung dịch acid sulfuric loãng lạnh (1 trong 6). Dùng buret cho 35 ml kali permanganat 0,1 N vào dung dịch. Khuấy đều đến khi dung dịch mất màu. Đun nóng đến khoảng 70o và chuẩn độ tiếp bằng dung dịch kali permanganat 0,1 N.
Mỗi ml dung dịch kali permanganat 0,1 N tương đương với 2,004 mg Ca.
|
Chia sẻ với bạn bè của bạn: |
