6. Phương pháp thử 6.1 Độ tinh khiết |
| Bari |
Trộn cẩn thận 1,5 g mẫu thử với 10 ml nước cất, thêm 15 ml acid hydrocloric loãng (TS), pha loãng đến 30 ml bằng nước cất và lọc. Lấy 20 ml dịch lọc, thêm 2 g natri acetat, 1 ml dung dịch acid acetic loãng (TS) và 0,5 ml dung dịch kali cromat (TS), để yên 15 phút. Độ đục của dung dịch này không được lớn hơn độ đục của dung dịch chứng được chuẩn bị bằng cách lấy 0,3 ml dung dịch bari chuẩn (1,779 g bari clorid trong 1000 ml nước cất) thêm nước cất cho đủ 20 ml, thêm 2 g natri acetat, 1 ml dung dịch acid acetic loãng (TS) và 0,5 ml dung dịch kali cromat (TS), để yên 15 phút.
| Magnesi và các muối kiềm |
Hòa tan 500 mg mẫu thử vào hỗn hợp gồm 30 ml nước cất và 10 ml dung dịch acid hydrocloric loãng (TS) và đun sôi trong 1 phút. Thêm nhanh 40 ml dung dịch acid oxalic (TS), khuấy mạnh. Thêm 2 giọt dung dịch đỏ methyl (TS), sau đó trung hòa dung dịch bằng dung dịch amoniac (TS) đến khi calci kết tủa hoàn toàn. Đun nóng hỗn hợp trên bể cách thủy trong 1 giờ, để nguội, pha loãng đến 100 ml bằng nước cất, trộn đều và lọc. Lấy 50 ml dịch lọc trong, thêm từ từ 0,5 ml acid sulfuric đặc và cho hỗn hợp bay hơi đến khô và nung đến khối lượng không đổi trong chén nung platin (đã cân bì).
| | |
Tôi 5 g mẫu, trộn với 100 ml nước cất và thêm từng giọt acid hydrocloric đến vừa đủ để hoà tan. Đun sôi hỗn hợp, để nguội và thêm acid hydrocloric (nếu cần) để tạo môi trường acid, lọc qua một chén lọc đã cân bì, rửa cặn bằng nước cất đến khi hết clorid. Sấy ở 105 oC trong 1 giờ, để nguội và cân.
| 6.2 Định lượng |
| | |
Nung 1 g mẫu thử ở nhiệt độ ~800 oC đến khối lượng không đổi. Cân chính xác lượng cặn và hòa tan trong 20 ml dung dịch acid hydrocloric loãng (TS). Để nguội dung dịch, pha loãng với nước cất đến 500 ml và trộn đều. Hút lấy 50 ml dung dịch này vào bình nón có dung tích thích hợp và thêm 50 ml nước cất, 15 ml dung dịch natri hydroxyd (TS), 40 mg hỗn hợp chỉ thị murexid và 3 ml dung dịch xanh lục naphtol (TS). Chuẩn độ với dung dịch dinatri ethylendiamintetraacetat 0,05M đến khi dung dịch có màu xanh da trời đậm.
Mỗi ml dung dịch dinatri ethylendiamintetraacetat 0,05M tương đương với 2,804 mg CaO.
|
Phụ lục 29 YÊU CẦU KỸ THUẬT VÀ PHƯƠNG PHÁP THỬ |
| 1. Tên khác, chỉ số |
Sodium aluminium phosphate, acidic; SALP
INS 541i
PTWI=1mg/kg thể trọng tính theo nhôm và các muối nhôm
| 2. Định nghĩa |
| Tên hóa học |
Natri trialumini tetradecahydrogen octaphosphat tetrahydrat hoặc trinatri dialumini pentadecahydrogen octaphosphat
| Công thức hóa học |
Na3Al2H15(PO4)8
NaAl3H14(PO4)8.4H2O
| Khối lượng phân tử |
Na3Al2H15(PO4)8 : 897,82
NaAl3H14(PO4)8.4H2O : 949,88
| 3. Cảm quan |
Bột màu trắng, không mùi
| 4. Chức năng |
Chất điều chỉnh độ acid, tác nhân làm nở
| 5. Yêu cầu kỹ thuật | 5.1. Định tính |
| Độ tan |
Không tan trong nước, tan trong acid hydrocloric.
| pH |
Acid đối với quỳ tím (thử theo hướng dẫn tại vol. 4).
| Natri |
Phải có phản ứng đặc trưng của natri (Dịch thử là dung dịch mẫu thử (1/10) trong acid hydrocloric loãng (1/2)).
| Phosphat |
Phải có phản ứng đặc trưng của phosphat (Dịch thử là dung dịch mẫu thử (1/10) trong acid hydrocloric loãng (1/2)).
| Nhôm |
Phải có phản ứng đặc trưng của nhôm (Dịch thử là dung dịch mẫu thử (1/10) trong acid hydrocloric loãng (1/2)).
| 5.2. Độ tinh khiết |
| Giảm khối lượng khi sấy khô |
Na3Al2H15(PO4)8: 19,5-21% (750-800 oC trong 2 giờ)
NaAl3H14(PO4)8.4H2O: 15-16% (750-800 oC trong 2 giờ)
| Florid |
Không được quá 25 mg/kg.
| Arsen |
Không được quá 3,0 mg/kg.
| Chì |
Không được quá 2 mg/kg (Xác định bằng kỹ thuật hấp thụ nguyên tử thích hợp cho hàm lượng quy định).
| 5.3. Hàm lượng |
Na3Al2H15(PO4)8: Không được thấp hơn 95,0%
NaAl3H14(PO4)8.4H2O: Không được thấp hơn 95,0%
| | |
Chia sẻ với bạn bè của bạn: |
