6. Phương pháp thử 6.1. Định lượng |
Cân khoảng 2,5 g mẫu thử đã được làm khô trước, chính xác đến mg, cho vào bình định mức 250 ml. Thêm 15 ml acid hydrocloric và một viên bi thủy tinh, đun nhẹ trong khoảng 5 phút. Để nguội và định mức đến vạch bằng nước cất, lắc đều. Lấy 10 ml, cho vào cốc 250 ml, thêm chỉ thị là dung dịch phenolphtalein (TS) và trung hòa bằng dung dịch amoniac (TS). Thêm dung dịch acid hydrocloric loãng (1/2) đến khi tủa vừa đủ tan, sau đó pha loãng đến 100 ml bằng nước cất và đun đến 70-80 oC. Thêm 10 ml dung dịch 8-hydroxyquinolin (TS) và thêm vừa đủ dung dịch amoni acetat (TS) đến khi tạo kết tủa màu vàng, sau đó thêm dư 30 ml. Giữ hỗn hợp tại 70 oC trong 30 phút. Lọc hỗn hợp qua chén lọc đã cân bì, rửa tủa bằng nước nóng. Sấy khô tại 105 oC trong 2 giờ và cân.
Mỗi mg tủa thu được tương đương với 0,689 mg NaAl3H14(PO4)8.4H2O hoặc 0,977 mg Na3Al2H15(PO4)8.
|
Phụ lục 30 YÊU CẦU KỸ THUẬT VÀ PHƯƠNG PHÁP THỬ ĐỐI VỚI NATRI NHÔM PHOSPHAT – KIỀM |
| 1. Tên khác, chỉ số |
Sodium aluminium phosphate, basic; Kasal
INS 541i
PTWI=1mg/kg thể trọng tính theo nhôm và các muối nhôm
| 2. Định nghĩa |
Là hỗn hợp tự nhiên của natri nhôm phosphat kiềm (xấp xỉ Na8Al2(OH)2(PO4)4) với khoảng 30% dinatri hydrogen phosphat
| 3. Cảm quan |
Bột màu trắng, không mùi
| 4. Chức năng |
Chất điều chỉnh độ acid, chất nhũ hóa
| 5. Yêu cầu kỹ thuật | 5.1. Định tính |
| Độ tan |
Tan trong acid hydrocloric; phần natri phosphat tan trong nước trong khi đó phần natri nhôm phosphat ít tan trong nước.
| Natri |
Phải có phản ứng đặc trưng của natri (Dịch thử là dung dịch mẫu thử (1/10) trong acid hydrocloric loãng (1/2)).
| Phosphat |
Phải có phản ứng đặc trưng của phosphat (Dịch thử là dung dịch mẫu thử (1/10) trong acid hydrocloric loãng (1/2)).
| Nhôm |
Phải có phản ứng đặc trưng của nhôm (Dịch thử là dung dịch mẫu thử (1/10) trong acid hydrocloric loãng (1/2)).
| 5.2. Độ tinh khiết |
| | |
Không được quá 9,0% (750-800 oC trong 2 giờ).
| Florid |
Không được quá 25 mg/kg.
| Arsen |
Không được quá 3,0 mg/kg.
| Chì |
Không được quá 4,0 mg/kg (Xác định bằng kỹ thuật hấp thụ nguyên tử thích hợp cho hàm lượng quy định).
| 5.3. Hàm lượng Al2O3 |
Không được thấp hơn 9,5% và không được quá 12,5% Al2O3, tính theo chế phẩm sau khi nung.
| 6. Phương pháp thử | 6.1. Định lượng |
Cân khoảng 2,5 g mẫu thử, chính xác đến mg, cho vào bình định mức 250 ml. Thêm 15 ml acid hydrocloric và một viên bi thủy tinh, đun nhẹ trong khoảng 5 phút. Để nguội và định mức đến vạch bằng nước cất, lắc đều. Lấy 10 ml, cho vào cốc 250 ml, thêm chỉ thị là dung dịch phenolphtalein (TS) và trung hòa bằng dung dịch amoniac (TS). Thêm dung dịch acid hydrocloric loãng (1/2) đến khi tủa vừa đủ tan, sau đó pha loãng đến 100 ml bằng nước cất và đun đến 70-80 oC. Thêm 10 ml dung dịch 8-hydroxyquinolin (TS) và thêm vừa đủ dung dịch amoni acetat (TS) đến khi tạo kết tủa màu vàng, sau đó thêm dư 30 ml. Giữ hỗn hợp tại 70 oC trong 30 phút. Lọc hỗn hợp qua chén lọc đã cân bì, rửa tủa bằng nước nóng. Sấy khô tại 105 oC trong 2 giờ và cân.
Mỗi mg tủa thu được tương đương với 0,111 mg Al2O3.
|
Chia sẻ với bạn bè của bạn: |
