Phụ lục 5 YÊU CẦU KỸ THUẬT VÀ PHƯƠNG PHÁP THỬ ĐỐI VỚI ACID LACTIC |
|
1. Tên khác, chỉ số |
INS 270
ADI “không giới hạn”
|
2. Định nghĩa |
Thu được bằng cách lên men lactic đường hoặc tổng hợp, có thể chứa các sản phẩm ngưng tụ như acid lactic, lactat, dilactid. Chế phẩm thương mại thường là dung dịch 50-90%. Ngoài ra còn có chế phẩm dạng rắn chứa khoảng 100-125% acid lactic có thể chuẩn độ được (chú ý: Acid lactic dễ hút nước và khi cô đặc bằng cách đun sôi hoặc chưng cất tạo ra sản phẩm ngưng tụ, khi pha loãng sản phẩm này với nước và đun nóng nó bị thủy phân thành acid lactic.
|
Tên hóa học |
Acid lactic, Acid 2-hydroxypropanoic, Acid 2-hydroxypropionic
|
Mã số C.A.S. |
50-21-5 (L-:79-33-4; D-:10326-41-7; DL-:598-82-3
|
Công thức phân tử |
C3H6O3
|
Công thức cấu tạo |
|
Khối lượng phân tử |
90,08
|
3. Cảm quan |
Dạng lỏng, sánh không màu hoặc dạng bột, rắn, có màu trắng đến vàng nhạt
|
4. Chức năng |
Chất điều chỉnh độ acid
|
5. Yêu cầu kỹ thuật |
5.1. Định tính |
|
Độ tan |
Dạng lỏng: tan trong nước và trong ethanol
Dạng rắn: Ít tan trong nước, tan trong aceton
|
Acid |
Phải có phản ứng đặc trưng của acid.
|
Lactat |
Phải có phản ứng đặc trưng của lactat.
|
5.2. Độ tinh khiết |
|
Tro sulfat |
Không được quá 0,1%
(Phương pháp I, cân 2 g mẫu thử. Giữ lại tro để thử sắt).
|
Clorid |
Không được quá 0,2%.
|
Sulfat |
Không được quá 0,25%
|
Sắt |
Không được quá 10 mg/kg
|
Cyanid |
Đạt yêu cầu (mô tả trong phần Phương pháp thử).
|
Acid citric, oxalic, phosphoric hoặc tartric |
Đạt yêu cầu (mô tả trong phần Phương pháp thử).
|
Các đường |
Đạt yêu cầu (mô tả trong phần Phương pháp thử).
|
Các hợp chất dễ bị than hóa |
Đạt yêu cầu (mô tả trong phần Phương pháp thử).
|
Chì |
Không được quá 2mg/kg.
|
5.3. Hàm lượng C3H6O3 |
Không thấp hơn 95,0% và không được quá 105% so với nồng độ ghi trên nhãn. Đối với thử độ tinh khiết, pha dung dịch acid lactic 40% trong nước, sử dụng nồng độ đã ghi trên nhãn để pha. Nếu cần, đun nóng để hòa tan hoàn toàn. Nếu nồng độ ghi nhãn < 40% thì có thể sử dụng trực tiếp chế phẩm để tiến hành thử độ tinh khiết mà không cần pha loãng. Lượng mẫu cần lấy trong các phép thử là lượng acid lactic tính được từ nồng độ ghi trên nhãn của chế phẩm, ngoại trừ trong phép thử “Các đường” và “Các hợp chất dễ bị than hóa”, trong 2 phép thử này thuật ngữ “mẫu thử” dùng để chỉ dung dịch acid lactic 40%. Giới hạn của các phép thử dựa trên lượng acid lactic, tính từ nồng độ ghi trên nhãn.
|
6. Phương pháp thử |
6.1 Độ tinh khiết |
|
Clorid |
Cân (chính xác đến mg) một lượng mẫu thử tương đương với 50 g acid lactic, hòa tan trong 50 ml nước, trung hòa bằng dung dịch natri hydroxyd 1/4 với chỉ thị là quỳ tím. Thêm 2 ml dung dịch kali cromat (TS) và chuẩn độ với dung dịch bạc nitrat 0,1 N cho đến khi dung dịch bắt đầu đỏ nhạt. Mỗi ml dung dịch bạc nitrat 0,1 N tương đương với 3,545 mg clorid.
|
Sulfat |
Cân (chính xác đến mg) một lượng mẫu thử tương đương với 50 g acid lactic, cho vào cốc có mỏ 600 ml, hòa tan trong 200 ml nước, trung hoà bằng dung dịch natri hydroxyd 1/2 đến khi pH khoảng 4,5 - 6,5 và hiệu chỉnh pH cuối cùng bằng dung dịch kiềm loãng. Lọc nếu cần, đun nóng dịch lọc hoặc dung dịch trong đến nhiệt độ ngay dưới điểm sôi. Thêm 10 ml dung dịch bari clorid, khuấy đều và đun sôi hỗn hợp trong 5 phút, để yên trong thời gian tối thiểu 2 giờ, tốt nhất là để qua đêm. Thu kết tủa sulfat vào một chén nung Gooch, rửa tủa đến khi hết clorid, sấy tủa và nung ở 600o đến khối lượng không đổi. Cân cặn bari sulfat sau nung. Hàm lượng sulfat trong mẫu được tính bằng cách lấy khối lượng cặn bari sulfat sau nung nhân với 0,412.
|
Sắt |
Lấy phần cặn chuẩn bị trong phần thử tro sulfat, thêm 2 ml dung dịch acid hydrocloric 1/2, cho bay hơi đến khô trên bể cách thủy nước sôi. Hòa tan cặn trong 1 ml acid hydrocloric, pha loãng đến 40 ml bằng nước. Thêm 40 mg tinh thể amoni persulfat và 10 ml dung dịch amoni thiocyanat (TS). Tiến hành làm song song mẫu chứng thay mẫu thử bằng 2 ml dung dịch sắt (20 g Fe). So sánh màu của ống thử và ống chứng, màu của ống thử không được đậm hơn màu của ống chứng
|
Cyanid |
Cân 0,1 g mẫu thử, thêm 3 ml dung dịch natri hydroxyd 20%, đun nóng trong bể cách thủy 10 phút. Sau khi làm mát, thêm 1 giọt dung dịch phenolphtalein (TS) và thêm từng giọt dung dịch acid acetic loãng (TS) đến khi hỗn hợp không còn màu hồng. Thêm 3 giọt dung dịch acid acetic loãng (TS) và pha loãng bằng nước tới đủ 40 ml. Thêm 0,6 ml dung dịch cloramin T (pha như sau: hoàn tan 1 g cloramin T, C7H7NaO2SCl.3H2O, và nước đến đủ 100 ml, sử dụng dung dịch ngay sau khi pha). Thêm 10 ml dung dịch pyridin-pyrazolon (pha như sau: hòa tan 0,5 g 1-phenyl-3-methyl-5-pyrazolon trong 100 ml nước nóng 75o, làm mát về nhiệt độ phòng, trộn với 20 ml pyridin có chứa 0,025 g bis-1-phenyl-3-methyl-5-pyrazolon, sử dụng dung dịch ngay sau khi pha), để yên trong 25 phút. Dung dịch không được có màu xanh (giới hạn ~ 1 mg/kg).
|
Acid citric, oxalic, phosphoric hoặc tartric |
Cân 1 g mẫu thử, hoà tan trong 10 ml nước, thêm 40 ml dung dịch calci hydroxyd (TS), đun sôi trong 2 phút. Dung dịch không được đục.
|
Các đường |
Thêm 5 ml dung dịch mẫu thử vào trong 10 ml dung dịch đồng (II) tartrat kiềm (TS), Không được xuất hiện kết tủa đỏ.
|
Các hợp chất dễ bị than hóa |
Thêm từ từ, cẩn thận 5 ml dung dịch mẫu thử có nhiệt độ 15 o lên trên 5 ml dung dịch acid sulfuric (TS) được giữ tại 15o. Sau 15 phút, vùng tiếp xúc giữa 2 lớp dung dịch không được có màu xám đậm.
|
Chì |
Thử theo hướng dẫn tại JECFA monograph 1 - Vol. 4. Xác định bằng kỹ thuật hấp thụ nguyên tử thích hợp cho hàm lượng quy định. Lựa chọn cỡ mẫu thử và phương pháp chuẩn bị mẫu dựa trên nguyên tắc của phương pháp mô tả trong JECFA monograph 1 - Vol. 4 phần các phương pháp phân tích công cụ.
|
6.2. Định lượng |
|
| |
Cân (chính xác đến mg) lượng mẫu thử tương đương với 3 g acid lactic, chuyển vào bình 250 ml, thêm 50 ml dung dịch natri hydroxyd 1 N, lắc đều và đun sôi trong 20 phút. Thêm dung dịch phenolphtalein (TS), khi dung dịch còn nóng, chuẩn độ lượng kiềm dư với acid sulfuric 1 N, tiến hành làm 1 mẫu trắng song song.
Mỗi ml dung dịch natri hydroxyd 1N tương đương với 90,08 mg C3H6O3.
|
