Phụ lục 3 YÊU CẦU KỸ THUẬT VÀ PHƯƠNG PHÁP THỬ ĐỐI VỚI NATRI DIACETAT |
|
1. Tên khác, chỉ số |
Sodium diacetate
INS 262(ii)
ADI= 0 - 15 mg/kg thể trọng
|
2. Định nghĩa |
|
Tên hóa học |
Natri hydrodiacetat
|
Mã số C.A.S. |
Natri acetat: 127-09-3. Acid acetic: 64-19-7
|
Công thức hóa học |
C4H7NaO4 . xH2O
|
Khối lượng phân tử |
142,09 (dạng khan)
|
3. Cảm quan |
Chất rắn kết tinh dễ hút ẩm, màu trắng có mùi acetic.
|
4. Chức năng |
Chất điều chỉnh độ acid, chất chống nấm, chống ôi thiu, chất tạo phức kim loại.
|
5. Yêu cầu kỹ thuật |
5.1. Định tính |
|
Độ tan |
Dễ tan trong nước.
|
Thử nung |
Nung mẫu thử. Cặn còn lại có tính kiềm, cặn này khi được acid hoá sẽ sủi bọt.
|
Acetat |
Phải có phản ứng đặc trưng của acetat.
|
Natri |
Phải có phản ứng đặc trưng của natri.
|
5.2. Độ tinh khiết |
|
Nước |
Không được quá 2% (Phương pháp Karl Fischer)
|
pH |
4,5 - 5,0 (dung dịch 1 trong 10).
|
Acid formic và các tạp chất có thể oxy hóa |
Vết (mô tả trong phần Phương pháp thử).
|
Aldehyd |
Không được quá 0,2% (tính theo propanal).
|
Chì |
Không được quá 2 mg/kg.
|
5.3. Hàm lượng |
39-41% đối với acid acetic tự do; 58-60% đối với natri acetat
|
6. Phương pháp thử |
6.1 Độ tinh khiết |
|
Acid formic và các tạp chất có thể oxy hóa |
Hòa tan 2,5 g mẫu thử trong 5 ml nước cất. Thêm 2,5 ml dung dịch kali dicromat 0,1N và 6 ml acid sulfuric và để yên trong 1 phút. Thêm 20 ml nước, làm nguội về 15 oC và thêm 1 ml dung dịch kali iodid (TS). Xuất hiện ngay màu vàng nhạt hoặc nâu nhạt.
|
Aldehyd |
Hòa tan 5 g mẫu thử trong 10 ml nước và tiến hành cất. Lấy 5 ml dịch cất đầu tiên, thêm 10 ml dung dịch thủy ngân (II) clorid (TS) và kiềm hóa bằng dung dịch natri hydroxyd. Để yên trong 5 phút, acid hóa bằng dung dịch acid sulfuric loãng (TS). Dung dịch chỉ được phép hơi đục.
|
Chì |
Thử theo hướng dẫn tại JECFA monograph 1 - Vol. 4. Xác định bằng kỹ thuật hấp thụ nguyên tử thích hợp cho hàm lượng quy định. Lựa chọn cỡ mẫu thử và phương pháp chuẩn bị mẫu dựa trên nguyên tắc của phương pháp mô tả trong JECFA monograph 1 - Vol. 4 phần các phương pháp phân tích công cụ.
|
6.2. Định lượng |
|
| |
Natri acetat:
Cân 0,5 g mẫu thử, chính xác đến mg, hoà tan vào 50 ml acid acetic băng. Làm khô bên ngoài của tổ hợp điện cực calomel-thuỷ tinh gắn với 1 pH kế, nhúng điện cực vào trong dung dịch, đặt pH kế về mức hiệu chỉnh +mV, sau đó thêm acid percloric 0,1N, mỗi lần thêm một thể tích tương đối lớn cho đến gần điểm tương đương (sự dao động của kim có thể dễ nhận thấy). Sau đó giảm thể tích acid percloric 0,1N của mỗi lần thêm là 0,1 ml đến khi sau mỗi lần thêm dung dịch, điện thế giảm rõ rệt. Xây dựng đồ thị biểu diễn tương quan giữ thể tích acid percloric 0,1N với điện thế đo được, qua đó định lượng chất cần chuẩn độ tương ứng với điểm giữa của bước nhảy thế.
V x N x 0,1421
% Natri diacetat = x 100
w
Trong đó:
V: thể tích của dung dịch acid percloric, ml
N: độ chuẩn chính các của dung dịch acid percloric
w: trọng lượng của mẫu thử, g
Acid acetic tự do:
Cân 4 g mẫu thử, chính xác đến mg, và hoà tan trong 50 ml dung dịch nước cất pha loãng. Chuẩn độ dung dịch với dung dịch natri hydroxyd N có sử dụng dung dịch phenolphatalein (TS) làm chất chỉ thị.
V x N x 0,060
% Acid acetic tự do= x 100
w
Trong đó:
V: thể tích của dung dịch natri hydroxyd, ml
N: độ chuẩn chính các của dung dịch natri hydroxyd
w: trọng lượng của mẫu thử, g
|
