DỰ thảO 1 qcvn 12-1: 2017/byt quy chuẩn kỹ thuật quốc gia về MỨc giới hạn an toàN ĐỐi với dụng cụ, bao bì, ĐỒ chứA ĐỰNG


Xác định các hợp chất dibutyl thiếc



tải về 0.99 Mb.
trang3/7
Chuyển đổi dữ liệu19.05.2018
Kích0.99 Mb.
1   2   3   4   5   6   7

2. Xác định các hợp chất dibutyl thiếc

2.1. Chuẩn bị hóa chất thuốc thử

- Dung dịch natri tetraethylborat: hòa tan natri tetraethylborat vào nước để thu được dung dịch có nồng độ 20 mg/mL.

- Dung dịch đệm acid acetic- natri acetat: hòa tan 12 g acid acetic vào nước và định mức đến 100 mL. Hòa tan 16,4 g natri acetat vào nước và định mức đến 100 mL. Trộn 2 dung dịch với tỉ lệ dung dịch acid acetic và natri acetat là 3:7 (v/v).

2.2. Chuẩn bị dung dịch thử

Cắt nhỏ hoặc nghiền mẫu đến kích thước không quá 5x5 mm. Cân 0,5 g mẫu cho vào bình thủy tinh có nút mài. Thêm 20 mL hỗn hợp aceton và hexan tỷ lệ 3:7 (v/v) và một giọt acid hydrochloric đặc, đậy chặt nắp bình, lắc và để qua đêm ở khoảng 40°C. Sau khi làm nguội, lọc lấy dịch, cô đến khoảng 1 mL trên máy cô quay chân không ở nhiệt độ không quá 40°C. Sau đó, dùng hexan chuyển vào bình định mức 25 mL, thêm hexan đến 25 mL. Ly tâm hỗn hợp trong khoảng 10 phút với tốc độ 2500 rpm và sử dụng lớp trên làm dung dịch thử.

2.3. Chuẩn bị dung dịch chuẩn

Chuẩn gốc dibutyl thiếc chlorid có độ tinh khiết ít nhất 97%. Cân chính xác 100 mg dibutyl thiếc dichlorid và hòa tan trong 50 mL aceton và 2-3 giọt acid hydrochloric đặc. Định mức tới 100 mL bằng aceton. Lấy 1 mL dung dịch này, thêm 2-3 giọt acid hydrocloric đặc, định mức bằng hexan đến vừa đủ 1000 mL, dung dịch chuẩn dibutyl thiếc có nồng độ 1 μg/mL.

2.4. Tiến hành

Lấy 2 mL mỗi loại dung dich thử và dung dịch chuẩn vào ống đựng mẫu 20 mL, thêm 5 mL dung dịch đệm acid acetic- natri acetat và 1 mL dung dịch natri tetraethylborat, sau đó đóng nút ngay lập tức và lắc trong 20 phút. Để yên hỗn hợp trong khoảng 1 giờ ở nhiệt độ phòng, và lấy lớp hexan. Dung dịch này được phân tích bằng thiết bị sắc ký khí khối phổ với các điều kiện sau đây:



Cột sắc ký

S dụng cột bằng thy tinh silicat dài 30 m đường kính trong 0,25 mm được phmột lớp dày 0,25 μm dimethylpolysiloxan cha 5% diphenylpolysiloxan.

Nhit độ cột

Làm nóng cột đến 4C trong 4 phút, sau đó tăng tốc độ gia nhit 15°C/phút cho đến khi đạt 300°C ,duy trì nhiệt độ này trong 10 phút.

Nhit độ bung

tiêm mẫu



250˚C

Detector

Đetector khối ph với s khối là 263

2.5. Đánh giá kết quả

Nồng độ dibutyl thiếc trong dung dịch thử không được vượt quá nồng độ tương ứng trong dung dịch chuẩn làm việc (1 µg/mL), tương đương nồng độ trong mẫu không vượt quá 50 µg/g.



3. Xác định Tricresyl phosphat trong nhựa PVC

3.1. Chun b dung dch thử

Cắt hoặc nghin nhỏ mẫu đến kích thước không lớn hơn 5x5 mm.

Cân 0,5 g mẫu và cho vào nh thủy tinh có nút mài. Thêm 15 mL acetonitril, đy cht nút nh, lắc đều và để qua đêm khoảng 40oC. Sau đó, làm nguội và lọc ly dch, thêm acetonitril đến 25 mL, dung dch này là dch chiết acetonitril.

Hoạt hóa cột SPE C18 bằng 5 mL acetonitril và 5 mL hỗn hp acetonitril:nưc (1:1, v/v). Ly 5 mL dch chiết acetonitril và 5 mL c trộn đều và nạp vào cột. Ra giải bằng 10 mL hỗn hp acetonitril:c (2:1,v/v), dch rửa giải là dung dch th.

3.2. Chun b dung dch chuẩn

Chất chuẩn gốc tricresyl phosphate phải có độ tinh khiết tối thiểu là 90%.

Cân cnh xác 100 mg tricresyl phosphat, thêm acetonitril hòa tan và đnh mc đến đ 100 mL. Ly 1 mL dung dch này thêm 60 mL acetonitril và định mức bằng nước đến 100 mL. Dung dch chuẩn tricresyl phosphate có nồng độ 10 μg/mL.

3.3. Tiến hành

Tiêm 20 µL mỗi loại dung dịch thử và dung dch chuẩn tricresyl phosphate vào hệ thống sắc ký lỏng theo điều kiện i đây.



Cột sắc ký

Cột thép không gỉ dài 250 mm có đường kính 4,6 mm.

Nhit độ cột

50˚C

Detector

Detector quang phổ tử ngoi, hoạt đng bưc sóng 264 nm.

Pha động

Dùng hỗn hp acetonitril và nưc trộn vi t l 2:1. Điều chnh tốc đ dòng chy để tricresyl phosphat xuất hiện thi điểm khong 9 phút.

3.4. Đánh giá kết quả

Nồng độ tricresyl phosphat trong dung dịch thử không được vượt quá nồng độ tương ứng trong dung dịch chuẩn làm việc (10 µg/mL), tương đương nồng độ trong mẫu không vượt quá 1 mg/g.



4. Xác đnh Vinyl clorid trong nha PVC

4.2. Chun b dung dch thử

Cắt hoặc nghin nhỏ mẫu đến kích thước không lớn hơn 5x5 mm.

Cân chính xác 0,5 g mẫu và cho vào bình không gian hơi dung tích 20 mL có nắp kín. Sau đó, thêm 2,5 mL N,N-dimethyl acetamid đậy nắp ngay lại.

4.3. Dung dch vinyl clorid chun

- Chất chuẩn vinyl clorid có độ tinh khiết ít nhất 99,5%.

- Lấy khoảng 190 mL etanol vào bình 200 mL, đậy nắp có đệm cao su và cân. Làm mát bình trong bể đá khô metanol và tiêm 200 mg vinyl clorid đã được hóa lỏng qua nắp cao su silicon, tiêm etanol đến 200 mL.

- Lấy 1 mL dung dịch trên vào bình 100 mL đặt trong bể đá khô metanol, định mức bằng tanol đến 100 mL. Dung dịch này là dung dịch chuẩn vinyl clorid có nồng độ 10 µg/mL.

4.4. Tiến hành

Lấy 2,5 mL N,N-dimethyl acetamid vào lọ thủy tinh có nắp đệm cao su. Thêm 50 µL dung dịch chuẩn hoặc dung dịch thử vào và đậy nắp chặt. Đun nóng bình và giữ ở 90˚C trong 1 tiếng, thỉnh thoảng lắc. Sử dụng 0,5 mL hơi của bình này để phân tích sắc ký khí theo các điều kiện sau:



Cột sắc ký

S dng cột bng thủy tinh silicat dài 25 m đường kính 0,25 mm đưc ph một lớp dày 3 μm nha xốp divinylbenzen styren.

Nhit đcột

Gia nhiệt cột đến 80°C trong 1 phút, sau đó ng

10°C mỗi phút cho đến khi đt 250°C, duy trì trong 10 phút.

Nhit độ bung tiêm mẫu

200˚C.

Detector

Detector ion hóa bng ngọn la.

4.5. Đánh giá kết quả

Nồng độ vinyl chlorid trong dung dịch thử không được vượt quá nồng độ tương ứng trong dung dịch chuẩn làm việc, tương đương nồng độ trong mẫu không vượt quá 1 µg/g.



5. Xác đnh các chất bay hơi trong nhựa PS

5.1 Hóa chất thuốc thử

Diethylbenzen gốc chứa ít nhất 98% 1,4-diethylbenzen.

Lấy 1 mL diethylbenzen vào bình 100 mL thêm tetrahydrofuran đến 100 mL. Tiếp tục lấy 10 mL dung dịch trên thêm tetrahydrofuran đến 100 mL. Đây là dung dịch diethylbenzen

5.2. Chun b dung dch thử

Cắt hoặc nghin nhỏ mẫu đến kích thước không lớn hơn 5x5 mm.

Cân cnh xác khoảng 0,5 g mẫu đã nghiền nhỏ, cho vào nh đnh mc 20 mL và thêm một lượng thích hp tetrahydrofuran để hòa tan mẫu. Sau khi hòa tan hết mẫu, thêm 1 mL dung dch diethylbenzen và thêm tetrahydrofuran cho đ 20 mL. Sau đó dung dịch này được sử dụng làm dung dịch thử.

5.3. Dựng đường chuẩn

Cân chính xác 50 mg mỗi loại các chất sau: styren, toluen, ethylbenzen, isopropyl benzen, và n-propyl benzen. Sau đó thêm tetrahydrofuran định mức đến đủ 100 mL. Dung dịch này là dung dịch chuẩn hốn hợp.

Ly 1 mL, 2 mL, 3 mL, 4 mL, và 5 mL dung dch trên lần lượt cho vào các nh đnh mc 20 mL riêng biệt và thêm vào mỗi nh 1 mL dung dịch diethylbenzen, sau đó thêm dung dch tetrahydrofuran đnh mc đến đủ 20 mL. Mỗi dung dịch này là 1 hốn hợp dung dịch chuẩn làm việc.

5.4. Tiến hành



Tiêm 1 µL dung dịch thử và các dung dịch chuẩn làm việc vào thiết bị sắc ký khí, với các điều kiện như sau:

Cột sắc ký

S dng cột bng thủy tinh silicat dài 30 m đưng kính 0,5 mm đưc ph một lớp dày 0,5 μm polyethylen glycol.

Nhit đcột

Gia nhiệt cột đến 60°C sau đó ng nhit đ 4°C mỗi phút cho đến khi đạt 100°C, và tiếp tc tăng 10°C mỗi phút cho đến khi đạt 150°C

Nhit độ bung tiêm mẫu

220°C

Detector

Detector ion hóa ngn la. Vận hành ở nhiệt đ khong 220°C. Điu chnh lưu lưng của không k và hydro sao cho đ nhy phát hin tối đa.

K mang

S dng k ni hoặc heli. Điều chnh tốc độ dòng k để các diethylbenzen xuất hin thi điểm khong 11 phút.

5.5. Đánh giá kết quả

Xây dựng đường chuẩn của từng chất theo tỉ lệ diện tích của các điểm chuẩn làm việc với diện tích pic diethylbenzen (coi diethylbenzen là chất nội chuẩn). Nồng độ từng chất trong dung dịch thử được tính toán theo các đường chuẩn.



6. Xác định bari trong nhựa PVDC

6.1. Chun b dung dch thử

Cắt hoặc nghin nhỏ mẫu đến kích thước không lớn hơn 5x5 mm.

Cân 0,5 g mẫu, cho vào chén nung bằng platin, thạch anh hoặc thủy tinh chịu nhiệt; vô cơ hóa từ từ trực tiếp trên ngn la khoảng 300˚C, sau đó nung khoảng 450oC đ chuyn thành tro hoàn toàn. Thêm 50 mL dung dch acid nitric 0,1 mol/L vào cn hòa tan.

6.2. Chuẩn bị dung dich bari chuẩn

- Dung dch chuẩn gốc bari: Hòa tan 190,3 mg bari nitrat trong acid nitric 0,1 mol/L đnh mc đến đủ 100 mL. Nồng đ của bari trong dung dch chuẩn gốc là 1 mg/mL.

Ghi chú: Có thể sử dụng dung dịch chuẩn bari gốc dạng thương mại.

- Dung dch chuẩn bari làm việc: Ly 1 mL dung dch chuẩn bari gốc và thêm acid nitric 0,1 mol/L, đnh mc đến đủ 1000 mL. Nng đ ca bari trong dung dịch chuẩn làm việc là 1 µg/mL.

6.3. Tiến hành

Phân tích bari trong dung dịch thử bằng quang phổ hấp thụ nguyên tử (bước sóng 553,6 nm) hoặc quang phổ phát xạ plasma (bước sóng 455,4 nm).

6.4. Đánh giá kết quả

Nồng độ bari trong dung dịch thử không được vượt quá nồng độ tương ứng trong dung dịch chuẩn làm việc (1 µg/mL), tương đương nồng độ trong mẫu không vượt quá 100 µg/g.



7. Xác định vinyliden chlorid trong nha PVDC

7.1. Chun b dung dch thử

Cắt hoặc nghin nhỏ mẫu đến kích thước không lớn hơn 5x5 mm.

Cân 0,5 g mẫu và cho vào nh thủy tinh 20 mL có nắp đy cao su. Sau đó, thêm 2,5 mL N,N-dimethyl acetamid và đậy nắp chặt. Dung dịch này được sử dụng làm dung dịch thử.

7.2 Dung dch chun

- Chuẩn vinyliden chlorid gốc có độ tinh khiết tối thiểu 99%

- Lấy 98 mL N,N-dimethyacetamid cho vào bình định mức 100 mL và đậy chặt bằng nắp cao su silicon. Tiêm 250 µL vinyliden chlorid vào bình qua nắp cao su silicon. Tiêm N,N-dimethyacetamid qua nắp cao su silicon đến 100 mL.

- Lấy 1 mL dung dịch trên và thêm N,N-dimethyacetamid đến 50 mL để được dung dịch có nồng độ 60 µg/mL.



7.3 Tiến hành

Lấy 50 µl dung dịch chuẩn hoặc dung dịch thử vào lọ thủy tinh có nắp cao su chứa 2,5 mL N,N-dimethyacetamid và đậy nắp lại ngay. Đun nóng lọ thủy tinh và giữ ở 90˚C trong 1 giờ và thỉnh thoảng lắc. Tiêm 0,5 mL khí vào thiết bị sắc ký khí và vận hành với các điều kiện sau:



Cột sắc ký

S dng cột bng thủy tinh silicat dài 25 m đưng kính 0,25 mm đưc ph một lớp dày 3 μm nha xốp divinylbenzen styrene.

Nhit đcột

Làm nóng cột đến 80°C trong 1 phút, tăng nhiệt đ vi tốc độ gia nhiệt 10°C/phút cho đến khi đt 250°C, duy trì trong 10 phút.

Nhit đ bung tiêm mẫu

200°C

Detector

Detector ion hóa ngọn la. Vn hành ở nhiệt độ khong 250°C. Điều chnh lưu lưng ca không k và hydro sao cho độ nhy phát hin ti đa.

K mang

S dng k nitơ hoặc heli. Điều chnh tốc độ dòng k đ vinyliden clorid xuất hin thi điểm khong 9 phút.

7.4. Đánh giá kết quả

Nồng độ vinyliden chlorid trong mẫu không lớn hơn 6 µg/g.





1   2   3   4   5   6   7


Cơ sở dữ liệu được bảo vệ bởi bản quyền ©hocday.com 2019
được sử dụng cho việc quản lý

    Quê hương