DỰ thảO 1 qcvn 12-1: 2017/byt quy chuẩn kỹ thuật quốc gia về MỨc giới hạn an toàN ĐỐi với dụng cụ, bao bì, ĐỒ chứA ĐỰNG

Xác định các hợp chất dibutyl thiếc

tải về 0.99 Mb.

trang	3/7
Chuyển đổi dữ liệu	19.05.2018
Kích	0.99 Mb.
	#38566

1 2 3 4 5 6 7

3. Xác định Tricresyl phosphat trong nhựa PVC

2. Xác định các hợp chất dibutyl thiếc

2.1. Chuẩn bị hóa chất thuốc thử

- Dung dịch natri tetraethylborat: hòa tan natri tetraethylborat vào nước để thu được dung dịch có nồng độ 20 mg/mL.

- Dung dịch đệm acid acetic- natri acetat: hòa tan 12 g acid acetic vào nước và định mức đến 100 mL. Hòa tan 16,4 g natri acetat vào nước và định mức đến 100 mL. Trộn 2 dung dịch với tỉ lệ dung dịch acid acetic và natri acetat là 3:7 (v/v).

2.2. Chuẩn bị dung dịch thử

Cắt nhỏ hoặc nghiền mẫu đến kích thước không quá 5x5 mm. Cân 0,5 g mẫu cho vào bình thủy tinh có nút mài. Thêm 20 mL hỗn hợp aceton và hexan tỷ lệ 3:7 (v/v) và một giọt acid hydrochloric đặc, đậy chặt nắp bình, lắc và để qua đêm ở khoảng 40°C. Sau khi làm nguội, lọc lấy dịch, cô đến khoảng 1 mL trên máy cô quay chân không ở nhiệt độ không quá 40°C. Sau đó, dùng hexan chuyển vào bình định mức 25 mL, thêm hexan đến 25 mL. Ly tâm hỗn hợp trong khoảng 10 phút với tốc độ 2500 rpm và sử dụng lớp trên làm dung dịch thử.

2.3. Chuẩn bị dung dịch chuẩn

Chuẩn gốc dibutyl thiếc chlorid có độ tinh khiết ít nhất 97%. Cân chính xác 100 mg dibutyl thiếc dichlorid và hòa tan trong 50 mL aceton và 2-3 giọt acid hydrochloric đặc. Định mức tới 100 mL bằng aceton. Lấy 1 mL dung dịch này, thêm 2-3 giọt acid hydrocloric đặc, định mức bằng hexan đến vừa đủ 1000 mL, dung dịch chuẩn dibutyl thiếc có nồng độ 1 μg/mL.

2.4. Tiến hành

Lấy 2 mL mỗi loại dung dich thử và dung dịch chuẩn vào ống đựng mẫu 20 mL, thêm 5 mL dung dịch đệm acid acetic- natri acetat và 1 mL dung dịch natri tetraethylborat, sau đó đóng nút ngay lập tức và lắc trong 20 phút. Để yên hỗn hợp trong khoảng 1 giờ ở nhiệt độ phòng, và lấy lớp hexan. Dung dịch này được phân tích bằng thiết bị sắc ký khí khối phổ với các điều kiện sau đây:

Cột sắc ký	Sử dụng cột bằng thủy tinh silicat dài 30 m đường kính trong 0,25 mm được phủ một lớp dày 0,25 μm dimethylpolysiloxan chứa 5% diphenylpolysiloxan.
Nhiệt độ cột	Làm nóng cột đến 45°C trong 4 phút, sau đó tăng tốc độ gia nhiệt 15°C/phút cho đến khi đạt 300°C ,duy trì nhiệt độ này trong 10 phút.
Nhiệt độ buồng tiêm mẫu	250˚C
Detector	Đetector khối phổ với số khối là 263

2.5. Đánh giá kết quả

Nồng độ dibutyl thiếc trong dung dịch thử không được vượt quá nồng độ tương ứng trong dung dịch chuẩn làm việc (1 µg/mL), tương đương nồng độ trong mẫu không vượt quá 50 µg/g.

3. Xác định Tricresyl phosphat trong nhựa PVC

3.1. Chuẩn bị dung dịch thử

Cắt hoặc nghiền nhỏ mẫu đến kích thước không lớn hơn 5x5 mm.

Cân 0,5 g mẫu và cho vào bình thủy tinh có nút mài. Thêm 15 mL acetonitril, đậy chặt nút bình, lắc đều và để qua đêm ở khoảng 40^oC. Sau đó, làm nguội và lọc lấy dịch, thêm acetonitril đến 25 mL, dung dịch này là dịch chiết acetonitril.

Hoạt hóa cột SPE C18 bằng 5 mL acetonitril và 5 mL hỗn hợp acetonitril:nước (1:1, v/v). Lấy 5 mL dịch chiết acetonitril và 5 mL nước trộn đều và nạp vào cột. Rửa giải bằng 10 mL hỗn hợp acetonitril:nước (2:1,v/v), dịch rửa giải là dung dịch thử.

3.2. Chuẩn bị dung dịch chuẩn

Chất chuẩn gốc tricresyl phosphate phải có độ tinh khiết tối thiểu là 90%.

Cân chính xác 100 mg tricresyl phosphat, thêm acetonitril hòa tan và định mức đến đủ 100 mL. Lấy 1 mL dung dịch này thêm 60 mL acetonitril và định mức bằng nước đến 100 mL. Dung dịch chuẩn tricresyl phosphate có nồng độ 10 μg/mL.

3.3. Tiến hành

Tiêm 20 µL mỗi loại dung dịch thử và dung dịch chuẩn tricresyl phosphate vào hệ thống sắc ký lỏng theo điều kiện dưới đây.

Cột sắc ký	Cột thép không gỉ dài 250 mm có đường kính 4,6 mm.
Nhiệt độ cột	50˚C
Detector	Detector quang phổ tử ngoại, hoạt động ở bước sóng 264 nm.
Pha động	Dùng hỗn hợp acetonitril và nước trộn với tỷ lệ 2:1. Điều chỉnh tốc độ dòng chảy để tricresyl phosphat xuất hiện ở thời điểm khoảng 9 phút.

3.4. Đánh giá kết quả

Nồng độ tricresyl phosphat trong dung dịch thử không được vượt quá nồng độ tương ứng trong dung dịch chuẩn làm việc (10 µg/mL), tương đương nồng độ trong mẫu không vượt quá 1 mg/g.

4. Xác định Vinyl clorid trong nhựa PVC

4.2. Chuẩn bị dung dịch thử

Cắt hoặc nghiền nhỏ mẫu đến kích thước không lớn hơn 5x5 mm.

Cân chính xác 0,5 g mẫu và cho vào bình không gian hơi dung tích 20 mL có nắp kín. Sau đó, thêm 2,5 mL N,N-dimethyl acetamid đậy nắp ngay lại.

4.3. Dung dịch vinyl clorid chuẩn

- Chất chuẩn vinyl clorid có độ tinh khiết ít nhất 99,5%.

- Lấy khoảng 190 mL etanol vào bình 200 mL, đậy nắp có đệm cao su và cân. Làm mát bình trong bể đá khô metanol và tiêm 200 mg vinyl clorid đã được hóa lỏng qua nắp cao su silicon, tiêm etanol đến 200 mL.

- Lấy 1 mL dung dịch trên vào bình 100 mL đặt trong bể đá khô metanol, định mức bằng tanol đến 100 mL. Dung dịch này là dung dịch chuẩn vinyl clorid có nồng độ 10 µg/mL.

4.4. Tiến hành

Lấy 2,5 mL N,N-dimethyl acetamid vào lọ thủy tinh có nắp đệm cao su. Thêm 50 µL dung dịch chuẩn hoặc dung dịch thử vào và đậy nắp chặt. Đun nóng bình và giữ ở 90˚C trong 1 tiếng, thỉnh thoảng lắc. Sử dụng 0,5 mL hơi của bình này để phân tích sắc ký khí theo các điều kiện sau:

Cột sắc ký	^S^ử^d^ụ^ng^c^ột^b^ằⁿ^g^t^hủ^y^tⁱⁿ^h^s^ili^c^at^d^ài²⁵^m^đường^k^ính^0,²⁵ ^m^m^đư^ợ^c^p^h^ủ^m^ột^lớ^p^d^à^y³^μmⁿ^h^ự^a^xốp^d^ivⁱⁿ^y^l^b^eⁿ^z^eⁿ^styren^.
Nhiệt độ cột	^{Gia nhiệt}^c^ột^đ^ếⁿ⁸⁰^°^C^troⁿ^g¹^p^h^út,^s^au^đó^tăⁿ^g ¹⁰^°C^m^ỗi^p^h^út^c^ho^đ^ếⁿ^k^hi^đ^ạ^t²⁵⁰^°^C,^d^u^y^trì^troⁿ^g¹⁰ phút.
^Nhⁱ^ệ^t^đ^{ộ b}^u^ồⁿ^g^tⁱ^êm^m^ẫu	200˚C.
Detector	_Det_e_c_tor_i_o_n_h_ó_a_b_ằ_n_g_n_g_ọn_l_ử_a.

4.5. Đánh giá kết quả

Nồng độ vinyl chlorid trong dung dịch thử không được vượt quá nồng độ tương ứng trong dung dịch chuẩn làm việc, tương đương nồng độ trong mẫu không vượt quá 1 µg/g.

5. Xác định các chất bay hơi trong nhựa PS

5.1 Hóa chất thuốc thử

Diethylbenzen gốc chứa ít nhất 98% 1,4-diethylbenzen.

Lấy 1 mL diethylbenzen vào bình 100 mL thêm tetrahydrofuran đến 100 mL. Tiếp tục lấy 10 mL dung dịch trên thêm tetrahydrofuran đến 100 mL. Đây là dung dịch diethylbenzen

5.2. Chuẩn bị dung dịch thử

Cắt hoặc nghiền nhỏ mẫu đến kích thước không lớn hơn 5x5 mm.

Cân chính xác khoảng 0,5 g mẫu đã nghiền nhỏ, cho vào bình định mức 20 mL và thêm một lượng thích hợp tetrahydrofuran để hòa tan mẫu. Sau khi hòa tan hết mẫu, thêm 1 mL dung dịch diethylbenzen và thêm tetrahydrofuran cho đủ 20 mL. Sau đó dung dịch này được sử dụng làm dung dịch thử.

5.3. Dựng đường chuẩn

Cân chính xác 50 mg mỗi loại các chất sau: styren, toluen, ethylbenzen, isopropyl benzen, và n-propyl benzen. Sau đó thêm tetrahydrofuran định mức đến đủ 100 mL. Dung dịch này là dung dịch chuẩn hốn hợp.

Lấy 1 mL, 2 mL, 3 mL, 4 mL, và 5 mL dung dịch trên lần lượt cho vào các bình định mức 20 mL riêng biệt và thêm vào mỗi bình 1 mL dung dịch diethylbenzen, sau đó thêm dung dịch tetrahydrofuran định mức đến đủ 20 mL. Mỗi dung dịch này là 1 hốn hợp dung dịch chuẩn làm việc.

5.4. Tiến hành

Tiêm 1 µL dung dịch thử và các dung dịch chuẩn làm việc vào thiết bị sắc ký khí, với các điều kiện như sau:

Cột sắc ký	^S^ử^d^ụⁿ^g^c^ột^b^ằ^ng^t^hủ^y^tⁱⁿ^h^s^ili^c^at^d^ài³⁰^m^đ^ư^ờ^ng^k^{ính 0,5}^mm ^đ^ư^ợ^c^p^h^ủ^m^ột^lớ^p^d^à^y⁰^,5^μ^m^p^o^l^y^e^t^h^y^leⁿ^g^l^y^c^ol.
Nhiệt độ cột	_{Gia nhiệt}_c_ột_đến₆₀_°_C_s_a_u_đó_tă_n_g_n_h_i_ệ_t_đ_ộ₄_°_C_m_{ỗi p}_h_út_c_ho_đ_ế_n_k_hi_đ_ạt₁₀₀_°_C_,_v_à_t_i_ếp_t_ụ_{c t}_ă_n_g₁₀_°_C_m_ỗi_p_h_út_c_ho^đ^ếⁿ^k^hi^đ^ạt¹⁵⁰_°^C
^Nhⁱ^ệ^t^đ^{ộ b}^u^ồⁿ^g^tⁱ^êm^m^ẫu	220_°C
Detector	^Det^e^c^torⁱ^oⁿ^h^ó^aⁿ^g^ọⁿ^l^ử^a.^{Vận hành ở}ⁿ^hi^ệt^đ^ộ khoảng 220_°C. Điều chỉnh lưu lượng của không khí và hydro ^s^ao^c^ho^đ^ộⁿ^h^ạ^y^p^h^át^hⁱ^ệⁿ^tối^đa.
Khí mang	^S^ử^d^ụⁿ^g^k^híⁿⁱ^tơ^h^o^ặc^h^e^li^.^Đⁱ^ều^c^h^ỉ^nh^t^ốc^độ^d^ò^ng^k^hí^để^c^ác ^dⁱ^e^th^y^l^b^eⁿ^z^eⁿ^x^u^ất^hⁱ^ệⁿ^ở^t^h^ờⁱ^đⁱ^ểm^k^h^o^ảⁿ^g¹¹^p^h^ú^t.

5.5. Đánh giá kết quả

Xây dựng đường chuẩn của từng chất theo tỉ lệ diện tích của các điểm chuẩn làm việc với diện tích pic diethylbenzen (coi diethylbenzen là chất nội chuẩn). Nồng độ từng chất trong dung dịch thử được tính toán theo các đường chuẩn.

6. Xác định bari trong nhựa PVDC

6.1. Chuẩn bị dung dịch thử

Cắt hoặc nghiền nhỏ mẫu đến kích thước không lớn hơn 5x5 mm.

^{Cân 0,5 g mẫu, cho vào chén nung bằng platin, thạch anh hoặc thủy tinh chịu nhiệt; vô cơ hóa từ từ t}^rự^c^tⁱ^ếp^trên^ng^ọⁿ^l^ử^a^ở^k^hoảng³⁰⁰^˚^C,^s^au^đó^nu^ng^ở^k^hoảⁿ^g⁴⁵⁰^o^C^đ^ể^c^hu^y^ểⁿ^t^h^àⁿ^h^t^r^{o hoàn toàn.}^T^h^ê^m ⁵⁰^mL^d^u^ng^d^ị^c^h^a^cⁱ^dⁿⁱ^t^rⁱ^c⁰^,1^m^o^l^/L^v^ào^c^ặⁿ^và^h^òa^t^aⁿ^.

6.2. Chuẩn bị dung dich bari chuẩn

- Dung dịch chuẩn gốc bari: Hòa tan 190,3 mg bari nitrat trong acid nitric 0,1 mol/L định mức đến đủ ¹⁰⁰^mL^.^Nồⁿ^g^đ^ộ^c^ủa^b^a^rⁱ^t^r^oⁿ^g^d^uⁿ^g^d^ị^c^h^ch^u^ẩn^g^ốc^l^{à 1}^m^g^/^mL^.

Ghi chú: Có thể sử dụng dung dịch chuẩn bari gốc dạng thương mại.

- Dung dịch chuẩn bari làm việc: Lấy 1 mL dung dịch chuẩn bari gốc và thêm acid nitric 0,1 mol/L, định mức đến đủ 1000 mL. Nồng độ của bari trong dung dịch chuẩn làm việc là 1 µg/mL.

6.3. Tiến hành

Phân tích bari trong dung dịch thử bằng quang phổ hấp thụ nguyên tử (bước sóng 553,6 nm) hoặc quang phổ phát xạ plasma (bước sóng 455,4 nm).

6.4. Đánh giá kết quả

Nồng độ bari trong dung dịch thử không được vượt quá nồng độ tương ứng trong dung dịch chuẩn làm việc (1 µg/mL), tương đương nồng độ trong mẫu không vượt quá 100 µg/g.

7. Xác định vinyliden chlorid trong nhựa PVDC

7.1. Chuẩn bị dung dịch thử

Cắt hoặc nghiền nhỏ mẫu đến kích thước không lớn hơn 5x5 mm.

Cân 0,5 g mẫu và cho vào bình thủy tinh 20 mL có nắp đậy cao su. Sau đó, thêm 2,5 mL N,N-dimethyl ^a^c^et^a^mⁱ^d^{và đậy nắp chặt}^{. Dung dịch này được sử dụng làm dung dịch thử.}

7.2 Dung dịch chuẩn

- Chuẩn vinyliden chlorid gốc có độ tinh khiết tối thiểu 99%

- Lấy 98 mL N,N-dimethyacetamid cho vào bình định mức 100 mL và đậy chặt bằng nắp cao su silicon. Tiêm 250 µL vinyliden chlorid vào bình qua nắp cao su silicon. Tiêm N,N-dimethyacetamid qua nắp cao su silicon đến 100 mL.

- Lấy 1 mL dung dịch trên và thêm N,N-dimethyacetamid đến 50 mL để được dung dịch có nồng độ 60 µg/mL.

7.3 Tiến hành

Lấy 50 µl dung dịch chuẩn hoặc dung dịch thử vào lọ thủy tinh có nắp cao su chứa 2,5 mL N,N-dimethyacetamid và đậy nắp lại ngay. Đun nóng lọ thủy tinh và giữ ở 90˚C trong 1 giờ và thỉnh thoảng lắc. Tiêm 0,5 mL khí vào thiết bị sắc ký khí và vận hành với các điều kiện sau:

Cột sắc ký	^S^ử^d^ụⁿ^g^c^ột^b^ằ^ng^t^hủ^y^tⁱ^nh^sⁱ^lⁱ^c^at^d^ài²⁵^m^đ^ư^ờ^ng^k^ính^0,²⁵^mm ^đ^ư^ợ^c^p^h^ủ^m^ột^lớ^p^d^à^y³^μ^mⁿ^h^ự^a^xốp^dⁱ^viⁿ^y^l^b^eⁿ^z^eⁿ^styrene^.
Nhiệt độ cột	^Làmⁿ^ó^ng^c^ột^đ^ến^80°C^t^r^oⁿ^g¹^p^h^ú^t,^t^ă^ngⁿ^hⁱ^ệt^đ^ộ^v^ớⁱ^t^ốc^độ^gⁱ^a ⁿ^hⁱ^ệt¹⁰^°^C^/^p^h^út^c^ho^đ^ến^k^hi^đ^ạ^t²⁵⁰^°^C,^d^u^y^trì^t^r^oⁿ^g¹⁰^p^h^ú^t^.
^Nhⁱ^ệ^t^đ^ộ^b^u^ồⁿ^g^tⁱ^êm^m^ẫu	200^°C
Detector	^Det^e^c^torⁱ^{on h}^ó^aⁿ^g^ọn^l^ử^a.^V^ậ^{n h}^à^{nh ở}ⁿ^hⁱ^ệt^độ^k^h^o^ả^ng 250^°C. Điều chỉnh lưu lượng của không khí và hydro sao cho độ nhạy phát hiện tối đa.
Khí mang	^S^ử^d^ụ^ng^k^híⁿⁱ^t^ơ^h^o^ặc^h^e^lⁱ^.^Đⁱ^ều^c^h^ỉⁿ^h^t^ốc^độ^d^ò^ng^k^hí^đ^ể^vⁱⁿ^y^li^d^eⁿ ^c^l^orid^x^u^ất^hⁱ^ệⁿ^ở^t^h^ờⁱ^đⁱ^ểm^k^h^o^ảⁿ^g^{9 p}^h^út.

7.4. Đánh giá kết quả

Nồng độ vinyliden chlorid trong mẫu không lớn hơn 6 µg/g.

Каталог: wp-content -> uploads -> 2017
2017 -> Th ng b¸o thuèc míi
2017 -> Nguyen hoang cuong
2017 -> Curriculum vitae
2017 -> CỤc quản lý DƯỢc cộng hòa xã HỘi chủ nghĩa việt nam độc lập Tự do Hạnh Phúc
2017 -> Cung cấp giải pháp phần mềm
2017 -> BÀi tập và thực hành môn học lý thuyết đồ thị
2017 -> MỘt số kiến thức cơ BẢn dành cho newbie
2017 -> NguyễN ĐĂng thảo vài Nét Chấm Phá Trong Đời Sống Âm Nhạc
2017 -> ĐỀ CƯƠng chi tiết môN: quản trị nguồn nhân lựC

tải về 0.99 Mb.

Chia sẻ với bạn bè của bạn:

1 2 3 4 5 6 7