DỰ thảO 1 qcvn 12-1: 2017/byt quy chuẩn kỹ thuật quốc gia về MỨc giới hạn an toàN ĐỐi với dụng cụ, bao bì, ĐỒ chứA ĐỰNG

tải về 0.99 Mb.

trang	4/7
Chuyển đổi dữ liệu	19.05.2018
Kích	0.99 Mb.
	#38566

1 2 3 4 5 6 7

8. Xác định bisphenol A (bao gồm phenol và p-tert butylphenol) trong nhựa PC

8.1. Chuẩn bị dung dịch thử

Lấy 1,0 g mẫu, cho vào bình nón 200 mL và thêm 20 mL dicloromethan. Sau khi mẫu hòa tan hoàn toàn, thêm 100 mL aceton bằng dụng cụ nhỏ giọt, vừa thêm vừa lắc kỹ, ly tâm hỗn hợp trong 10 phút với tốc độ 3000 vòng/phút, cô lớp trên đến khoảng 2 mL bằng máy cô quay chân không. Sau đó, thêm 10 mL acetonitril và thêm nước đến 20 mL. Lấy 1 mL dịch này và lọc qua màng lọc với đường kính lỗ lọc không lớn hơn 0,5 μm.

8.2. Chuẩn bị dung dịch chuẩn

Chuẩn Bisphenol A gốc cod độ tinh khiết tối thiểu 99%.

Cân chính xác 10 mg mỗi loại các chất sau: bisphenol A, phenol, và p-tert-butylphenol vào một bình định mức 100 mL, sau đó thêm methanol định mức đến đủ 100 mL. Lấy 1 mL, 2 mL, 3 mL, 4 mL, và 5 mL dung dịch trên lần lượt cho vào các bình định mức 20 mL riêng biệt và thêm nước đến đủ 20 mL. Đây là những dung dịch chuẩn (5 μg/mL, 10 μg/mL, 15 μg/mL, 20 μg/mL, và 25 μg/mL).

8.3. Tiến hành

Sử dụng 20 µL các dung dịch chuẩn, chạy sắc ký lỏng theo điều kiện dưới đây. Sử dụng sắc ký đồ thu được để tính toán chiều cao và diện tích các pic của bisphenol A, phenol, và p-tert-butylphenol, sau đó dựng đường chuẩn cho từng chất.

Các điều kiện sắc ký như sau:

Chất nhồi cột	Sử dụng gel silica octadecylsilyl
Cột sắc ký	Sử dụng cột bằng thép không gỉ dài 250 mm có đường kính trong là 4,6 mm mm
Nhiệt độ cột	40˚C
Detector	Detector quang phổ tử ngoại ở bước sóng 217 nm
Pha Động	A = acetonitril ; B= nước cất
Chương trình dung môi	Gradient dung môi tuyến tính với tỷ lệ A :B từ 30:70 đến 100:0 trong thời gian 35 phút; sau đó duy trì dung môi A thêm 10 phút nữa.

Tiêm 20 µl dung dịch mẫu vào thiết bị sắc ký lỏng theo điều kiện ở trên, dùng đường chuẩn để xác định nồng độ của bisphenol A, phenol, và p-tert-butylphenol trong dung dịch mẫu thử.

8.5. Đánh giá kết quả

Tổng hàm lượng bisphenol A, phenol, p-tert-butylphenol trong mẫu tính theo đường chuẩn không lớn hơn 500 µg/g.

9. Xác định diphenyl carbonat trong nhựa PC

9.1. Chuẩn bị dung dich thử

Lấy 1,0 g mẫu, cho vào bình nón 200 mL và thêm 20 mL diclometan. Sau khi mẫu hòa tan hoàn toàn, thêm 100 mL aceton bằng dụng cụ nhỏ giọt, vừa thêm vừa lắc kỹ, ly tâm hỗn hợp trong 10 phút với tốc độ 3000 vòng/phút, cô lớp trên đến khoảng 2 mL bằng máy cô quay chân không. Sau đó, thêm 10 mL acetonitril và thêm nước đến 20 mL. Lấy 1 mL dịch này và lọc qua màng lọc với đường kính lỗ lọc không lớn hơn 0,5 μm.

9.2. Chuẩn bị dung dịch chuẩn

Chuẩn diphenyl carbonat có độ tinh khiết tối thiểu 97%.

Cân chính xác 10 mg diphenyl carbonat cho vào bình định mức 100 mL, và thêm methanol đến đủ 100 mL. Lấy 1 mL, 2 mL, 3 mL, 4 mL, và 5 mL dung dịch trên lần lượt cho vào các bình định mức 20 mL riêng biệt và thêm nước đến đủ 20 mL. Đây là những dung dịch chuẩn (5 μg/mL, 10 μg/mL, 15 μg/mL, 20 μg/mL, và 25 μg/mL).

9.3. Tiến hành

Sử dụng 20 µL các dung dịch chuẩn, chạy sắc ký lỏng theo điều kiện dưới đây. Sử dụng sắc ký đồ thu được để tính toán chiều cao và diện tích pic của diphenyl carbonat, sau đó dựng đường chuẩn.

^Chấtⁿ^h^ồⁱ	^S^ử^d^ụ^ng^g^el^sⁱ^lⁱ^c^a^o^c^t^a^d^e^c^yl^sⁱ^l^y^l
^Cột^sắc^k^ý	^S^ử^d^ụ^ng^c^ột^bằⁿ^g^t^h^ép^k^h^ô^ng^g^ỉ^d^ài²⁵⁰^m^m^c^ó^đ^ư^ờ^ng^k^ính^trong^l^à⁴^,⁶^m^m
^Nhⁱ^ệ^t^đ^ộ^c^ột	40˚C
Detector	^S^ử^d^ụ^ng^D^et^e^c^tor^q^u^a^ng^p^hổ^tửⁿ^go^ạⁱ^.^V^ận^h^à^nh^ở^b^ư^ớ^c^s^óⁿ^g²¹⁷^nm
^P^ha^đ^ộⁿ^g	^A^{= acet}^oⁿⁱ^t^rⁱ^l^;^B⁼ⁿ^ư^ớ^c^c^ấ^t
^Ch^ư^ơⁿ^g^t^r^ìⁿ^h dung môi	^S^au^k^hi^ti^ếⁿ^h^àⁿ^h^gra^dⁱ^enⁿ^ồng^độ^t^h^e^ot^ỷ^l^ệ^A^{: B}^t^ừ⁽³^:⁰⁷⁾^đ^ến⁽¹⁰^0:⁰⁾^troⁿ^g³⁵ ^p^h^út,^để^c^h^o^d^òⁿ^g^c^h^ả^y^a^c^et^oⁿⁱ^trⁱ^l^e^t^r^o^ng¹⁰^p^h^ú^t.

Dùng 20 µL dung dịch thử, chạy sắc ký lỏng theo điều kiện ở trên. Sử dụng sắc ký đồ để tính chiều cao và diện tích các píc. Tiếp theo dùng đường chuẩn để xác định nồng độ của diphenyl carbonat trong dung dịch thử.

_10._X_ác_đ_ịnh_c_á_c_A_min_t_r_o_ng_n_h_ựa_P_C

10.1. Chuẩn bị dung dịch thử

Lấy 1,0 g mẫu, cho vào bình nón 200 mL và thêm 20 mL dicloromethan. Sau khi mẫu hòa tan hoàn toàn, thêm 100 mL aceton bằng dụng cụ nhỏ giọt, vừa thêm vừa lắc kỹ, ly tâm hỗn hợp trong 10 phút với tốc độ 3000 vòng/phút, cô lớp trên đến khoảng 1 mL bằng máy cô quay chân không. Thêm dicloromethan tới 2 mL. Sử dụng dịch này làm dung dịch thử (chỉ áp dụng với triethylamin và tributylamin).

10.2. Chuẩn bị dung dịch chuẩn

Chất chuẩn triethylamin gốc có độ tinh khiết ít nhất 99%, chất chuẩn tributylamin có độ tinh khiết ít nhất 98%.

Cân chính xác các chất triethylamin và tributylamin 10 mg mỗi loại. Cho vào bình định mức 100 mL, sau đó thêm dichloroethan định mức đến đủ 100 mL. Tiếp theo, lấy ra 4 mL dung dịch này vào bình định mức 100 mL, và thêm dichloroethan đến đủ 100 mL. Lấy 1 mL, 2 mL, 3 mL, 4 mL, và 5 mL dung dịch trên lần lượt cho vào các bình định mức 20 mL riêng biệt và thêm nước định mức đến đủ 20 mL. Đây là những dung dịch chuẩn (0,2 µg/mL, 0,4 µg/mL, 0,6 µg/mL, 0,8 µg/mL, và 1,0 µg/mL).

_10.3._{Tiến hành}

Sử dụng 1 µL các dung dịch chuẩn, chạy sắc ký khí theo điều kiện dưới đây. Sử dụng sắc ký đồ thu đuợc để tính chiều cao và diện tích các pic của triethylamin và tributylamin, sau đó dựng đường chuẩn cho từng chất.

Cột sắc ký	^S^ử^d^ụ^ng^c^ộ^t^t^hủ^y^tⁱ^nh^si^li^c^a^t^d^àⁱ³⁰^m^đ^ư^ờ^ng^k^ính⁰^,³²^m^m^đ^ư^ợ^c^p^h^ủ^m^ột l^ớ^p^dⁱ^m^et^h^y^l^p^o^l^y^si^l^o^x^aⁿ^d^à^y⁵^μm.
Nhiệt độ cột	^Đunⁿ^óⁿ^g^c^ộ^t^đ^ếⁿ¹^50°C^troⁿ^g⁵^p^h^út,^s^au^đó^t^ăⁿ^gⁿ^hⁱ^ệt^đ^ộ^từ^t^ừ^,^c^ứ ²⁰^°C^m^ỗi^p^h^ú^t^c^h^o^đ^ếⁿ^k^hi^đ^ạ^t²⁵⁰^°^C,^gⁱ^ữ^ởⁿ^hⁱ^ệt^độ^nà^y^tr^o^ng⁵^p^h^ú^t.
^Nhⁱ^ệ^t^độ^b^u^ồⁿ^g^tⁱ^êm ^m^ẫu	200^°C
Detector	^Det^e^c^torⁿ^hⁱ^ệtⁱ^onⁿ^g^ọⁿ^lử^a^kⁱ^ềm^h^o^ặc^m^ột^d^e^tec^t^orⁿⁱ^tơ^-^p^h^o^s^p^h^or^đ^ộ nhạy cao. Vận hành ở nhiệt độ gần 250^°C. Điều chỉnh lưu lượng của không khí và hydro sao cho độ nhạy phát hiện tối đa.
Khí mang	^S^ử^d^ụ^ng^k^hí^h^e^lⁱ^.^Đⁱ^ề^u^c^h^ỉ^nh^t^ốc^độ^d^ò^ng^k^hí^đ^ể^trⁱ^e^th^y^l^a^mⁱⁿ^x^u^ấ^t^hⁱ^ện^ở ^th^ờⁱ^đⁱ^ểm^k^h^o^ảⁿ^g³^đ^ếⁿ⁴^p^h^ú^t.

^10.4.^Tⁱ^ến^h^à^nh

Dùng 1 µL dung dịch thử, thực hiện sắc ký khí theo điều kiện ở trên. Sử dụng sắc ký đồ thu đuợc để tính toán chiều cao và diện tích của mỗi pic. Tiếp theo, sử dụng các đường chuẩn tương ứng để xác định nồng độ triethylamin và tributylamin.

10.5 Đánh giá kết quả

Tổng hàm lượng triethylamin và tributylamin trong mẫu không lớn hơn 1 µg/g.

PHỤ LỤC 17

_PH_Ư_ƠNG_PHÁ_P_T_HỬ_T_H_Ô_I_NH_I_ỄM

1. Xác định thôi nhiễm kim loại nặng

1.1. Chuẩn bị dung dịch thử

Rửa sạch mẫu bằng nước cất, ngâm trong dung dịch ngâm thôi theo tỷ lệ 2 mL/1cm²mẫu. Sử dụng dung dịch ngâm và điều kiện ngâm theo hướng dẫn trong phần quy định kỹ thuật.

1.2. Chuẩn bị dung dịch chuẩn chì

- Dung dịch chuẩn chì gốc: Hòa tan 159,8 mg chì (II) nitrat trong 10 mL acid nitric 10%, và thêm nước cất định mức đến đủ 100 mL. Dung dịch chuẩn chì gốc này có nồng độ 1 mg/mL.

- Dung dịch chuẩn chì làm việc: Lấy chính xác 1 mL dung dịch chuẩn chì gốc, thêm nước ^đ^ịⁿ^h^m^ứ^c^đ^ếⁿ^đ^ủ¹⁰⁰^mL^.^Duⁿ^g^d^ị^c^h^c^h^u^ẩⁿ^l^àm^vi^ệcⁿ^à^y^c^óⁿ^ồⁿ^g^độ¹⁰^μ^g/^mL^.

1.3. Tiến hành:

Ống thử: Cho 20 mL dung dịch thử vào ống Nessler, thêm nước cất đến đủ 50 mL.

Ống kiểm soát: Cho 2 mL dung dịch chuẩn chì, thêm 20 mL dung dịch ngâm thôi, thêm nước cất đến đủ 50 mL.

Nhỏ vào mỗi ống 2 giọt thuốc thử Natri sulfid, để yên trong 5 phút, sau đó quan sát cả 2 ống trên nền trắng. Dung dịch trong ống thử không đuợc thẫm màu hơn dung dịch trong ống so sánh. Nếu dung dịch ngâm thôi sử dụng là nước thì thêm 5 mL acid acetic 4% vào ống mẫu và ống kiểm soát trước khi cho nước đến đủ 50 mL.

Đo độ hấp thụ nguyên tử của dung dịch mẫu và dung dịch chuẩn với bước sóng 283,3 nm đối với chì.

1.4. Đánh giá kết quả

Hàm lượng chì trong mẫu không lớn hơn 1 µg/mL.

Каталог: wp-content -> uploads -> 2017
2017 -> Th ng b¸o thuèc míi
2017 -> Nguyen hoang cuong
2017 -> Curriculum vitae
2017 -> CỤc quản lý DƯỢc cộng hòa xã HỘi chủ nghĩa việt nam độc lập Tự do Hạnh Phúc
2017 -> Cung cấp giải pháp phần mềm
2017 -> BÀi tập và thực hành môn học lý thuyết đồ thị
2017 -> MỘt số kiến thức cơ BẢn dành cho newbie
2017 -> NguyễN ĐĂng thảo vài Nét Chấm Phá Trong Đời Sống Âm Nhạc
2017 -> ĐỀ CƯƠng chi tiết môN: quản trị nguồn nhân lựC

tải về 0.99 Mb.

Chia sẻ với bạn bè của bạn:

1 2 3 4 5 6 7