DỰ thảO 1 qcvn 12-1: 2017/byt quy chuẩn kỹ thuật quốc gia về MỨc giới hạn an toàN ĐỐi với dụng cụ, bao bì, ĐỒ chứA ĐỰNG

tải về 0.99 Mb.

trang	5/7
Chuyển đổi dữ liệu	19.05.2018
Kích	0.99 Mb.
	#38566

1 2 3 4 5 6 7

2. Xác định lượng KMnO₄tiêu tốn

2.1. Chuẩn bị dung dịch thử

- Rửa sạch mẫu bằng nước cất, ngâm thôi mẫu trong dung dịch theo tỷ lệ 2 mL/1cm²mẫu.

- Sử dụng dung dịch ngâm và điều kiện ngâm theo hướng dẫn trong phần quy định kỹ thuật.

2.2. Tiến hành

Cho 100 mL nước, 5 mL acid sulfuric (1 → 3), và 5 mL dung dịch KMnO₄0,002 mol/L vào bình tam giác đun sôi khoảng 5 ^p^h^út,^s^au^đ^ó^l^o^ạⁱ^b^ỏ^d^u^ng^d^ị^c^h^v^à^rử^a^bìⁿ^h^bằⁿ^gⁿ^ước^.^Cho^v^ào^b^ì^nh^tam^gⁱ^ác^đó¹⁰⁰^mL^d^u^ng^d^ị^c^hthử, 5 mL acid sulfuric (1 → 3), và 10 mL dung dịch KMnO₄0,002 mol/l và đun sôi trong 5 phút. Ngay sau khi ngừng làm nóng, thêm 10 mL dung dịch natri oxalat 0,005 mol/l để làm mất màu dung dịch. Chuẩn độ với dung dịch KMnO₄0,002 mol/l cho đến khi có màu phớt đỏ bền. Tiến hành với mẫu trắng và tính lượng kali permanganat tiêu thụ bằng cách sử dụng công thức sau:

Lượng KMnO₄tiêu thụ (µg/ mL) = [(a – b) x 0,316 x f x 1,000]/100

Trong đó

a = lượng (mL) dung dịch KMnO₄0,002 mol/l dùng tiến hành với mẫu thử

b = lượng (mL) dung dịch KMnO₄0,002 mol/l dùng tiến hành với mẫu trắng

f = hệ số hiệu chỉnh của dung dịch KMnO₄0,002 mol/l.

_3._X_ác_đ_ịnh_{thôi nhiễm}_p_hen_o_l

3.1. Chuẩn bị dung dịch thử

Rửa sạch mẫu bằng nước cất, ngâm thôi trong dung dịch ngâm theo tỷ lệ 2 mL/1cm²mẫu. Sử dụng dung dịch ngâm và điều kiện ngâm theo hướng dẫn trong phần quy định kỹ thuật.

3.2. Chuẩn bị dung dịch phenol chuẩn

Dung dịch chuẩn phenol gốc: Cân chính xác 1,0 g phenol, hòa tan trong 100 mL nước.

Dung dịch chuẩn trung gian: Lấy chính xác 1 mL dung dịch chuẩn gốc vào bình định mức và thêm ⁿ^ư^ớ^c^c^ất^đ^ến^đ^ủ¹⁰⁰^mL^.

Dung dịch chuẩn làm việc: Lấy chính xác 1 mL dung dịch chuẩn trung gian vào bình định mức 20 mL và thêm nuớc đến vạch. Dung dịch chuẩn làm việc có nồng độ 5 μg/ mL.

3.3. Chuẩn bị dung dịch đệm acid boric

Chuẩn bị 2 dung dịch

Dung dịch số 1: Hoà tan 4,0 g NaOH trong nước, thêm nước định mức đến đủ 100 mL. Dung dịch số 2: Hòa tan 6,2 g acid boric trong nước, thêm nước định mức đến đủ 100 mL. Trộn hai dung dịch với nhau rồi lắc đều thu được dung dịch đệm acid boric.

3.4. Tiến hành

Lấy chính xác 20 mL dung dịch thử, thêm 3 mL dung dịch đệm acid boric và trộn đều, sau đó thêm 5 mL dung dịch antipyrin 4-amin và 2,5 mL dung dịch kali fericyanid và nước để đủ 100 mL. Trộn đều và để yên trong 10 phút ở nhiệt độ phòng.

Tiến hành tương tự với 20 mL dung dịch chuẩn làm việc thay cho 20 mL dung dịch thử. Đo độ hấp thụ quang của 2 hỗn hợp ở bước sóng 510 nm. Độ hấp thụ quang của dung dịch thử không được vượt quá độ hấp thụ quang của dung dịch chuẩn.

3.5. Đánh giá kết quả

Hàm lượng phenol trong dung dịch thử không lớn hơn 5 µg/mL.

4. Xác định thôi nhiễm formaldehyd

4.1. Chuẩn bị dung dịch thử

Rửa sạch mẫu bằng nước cất, ngâm thôi mẫu trong dung dịch ngâm tỷ lệ 2 mL/1cm²mẫu. Sử dụng dung dịch ngâm và điều kiện ngâm theo hướng dẫn trong phần quy định kỹ thuật.

4.2. Chuẩn bị dung dịch thuốc thử

Dung dịch thuốc thử acetylaceton: Hòa tan 150 g ammonium acetate trong nước, thêm 3 mL acid acetic và 2 mL acetylaceton, thêm nước đến đủ 1000 mL. Chuẩn bị dung dịch này ngày trước khi sử dụng.

4.3. Tiến hành

Lấy 10 mL dung dịch mẫu thử với 1 mL acid phosphoric ²⁰^%,^s^a^u^đ^ó^t^h^ê^m^5-¹⁰^mLⁿ^ư^ớ^c^v^à^tⁱ^ếⁿ^h^àⁿ^h^c^ất^k^éo^h^ơⁱⁿ^ư^ớ^c^vớⁱ^ố^ng^si^nh^h^àⁿⁿ^g^ập^troⁿ^gⁿ^ư^ớ^c^.^K^hi ^c^h^ư^ng^c^ất^đ^ư^ợ^c^k^h^o^ảng¹⁹⁰^mL^thìⁿ^gừ^ng^v^à^t^h^êm^nư^ớ^c^đ^ịⁿ^h^m^ứ^c^đ^ủ²⁰⁰^mL^.^L^{ấy 5}^mL^d^u^ng^d^ị^c^h^nà^y ^c^ho^v^à^o^ốⁿ^gⁿ^g^hⁱ^ệm^c^ó^đ^ườ^ng^k^ính¹⁵^m^m^v^à^th^ê^m⁵^mL^thuốc^t^h^ử^a^c^e^t^y^l^a^c^et^o^n.^K^h^u^ấ^y^đ^ều^v^à^gⁱ^a ^nhⁱ^ệt^troⁿ^g^c^á^c^h^th^ủ^y^s^ôi¹⁰^p^h^ú^t^.

Dung dịch so sánh: Một ống nghiệm có đường kính 15 mm khác, cho vào 5 mL nước và 5 mL thuốc thử acetylaceton. Khuấy đều và gia nhiệt trong cách thủy sôi 10 phút.

Quan sát các ống nghiệm trên nền trắng, dung dịch mẫu thử phải không tối mầu hơn dung dịch so sánh.

5. Xác định cặn khô

5.1. Chuẩn bị dung dịch thử:

Rửa sạch các mẫu bằng nước cất, sau đó ngâm mẫu trong dung dịch ngâm thôi theo tỷ lệ 2 mL/cm² mẫu. Sử dụng dung dịch ngâm và điều kiện ngâm theo hướng dẫn trong phần quy định kỹ thuật.

5.2. Tiến hành:

Lấy 200-300 mL dung dịch thử vào một chén bạch kim, thạch anh, hoặc cốc thủy tinh chịu nhiệt (đã gia nhiệt tới 105˚C và cân bì) (nếu sử dụng heptan là dung dịch ngâm thôi, thì chuyển 200-300 mL dung dịch thử vào một bình hình quả lê, cô chân không đến còn một vài mL, chuyển phần dịch cô vào một chén bạch kim, thạch anh, hoặc cốc thủy tinh chịu nhiệt (đã gia nhiệt tới 105˚C và cân bì) sau đó tráng bình cất hai lần, mỗi lần với khoảng 5 mL heptan và gộp dịch rửa vào dịch cô đặc). Cho bay hơi trên bể cách thủy đến khi bốc hơi hết dung dịch và còn lại cặn cứng. Sấy khô cặn trong 2 giờ ở 105˚C, để nguội trong bình hút ẩm, cân chén và cặn để xác định khối lượng cặn (sự chênh lệch khối ^l^ư^ợⁿ^g^c^h^éⁿ^v^à^c^ặn^v^ớⁱ^k^hối^l^ư^ợⁿ^g^b^ì).

Tiến hành đồng thời mẫu trắng, trong đó thay thể tích dung dịch thử bằng thể tích dung dịch ngâm tương đương.

- Sử dụng công thức sau để tính lượng cặn:

Cặn khô (µg/ mL) = [(a-b) x1,000] / thể tích dung dịch thử ( mL)

Trong đó:

a (mg) = sự chênh lệch khối lượng giữa chén có cặn và bì trong thử nghiệm với dung dịch thử. b (mg) = sự chênh lệch khối lượng giữa chén có cặn và bì trong thử nghiệm với mẫu trắng

_6._X_ác_đ_ị_n_h_A_n_t_im_o_n

6.1. Chuẩn bị dung dịch thử

Rửa sạch mẫu bằng nước cất, ngâm trong dung dịch ngâm thôi theo tỷ lệ 2 mL/1cm²mẫu, sử dụng dung dịch ngâm và điều kiện ngâm theo hướng dẫn trong phần quy định kỹ thuật.

6.2. Chuẩn bị dung dịch chuẩn gốc antimon

Cân chính xác 1,874 g triclorua antimon và hòa tan trong một ít acid hydrochloric (1 → 2), sau đó thêm acid clohydric (1 → 10) để định mức đến đủ 1000 mL. Dung dịch chuẩn antimon có nồng độ1 mg/mL.

Chuẩn bị dung dịch antimon chuẩn làm việc : Lấy 1 mL dung dịch antimon chuẩn gốc, thêm acid axetic ^4%^đ^ịⁿ^h^m^ứ^c^đến^đ^ủ¹⁰⁰^mL^,^l^ấ^y¹^mL^d^u^ng^d^ị^c^{h n}^à^y^v^à^t^h^êm^a^cⁱ^{d acet}ⁱ^{c 4%}^đ^ịⁿ^h^m^ứ^c^đến^đủ²⁰⁰^mL^. ^Dung^d^ị^c^h^aⁿ^tⁱ^m^on^c^h^u^ẩn^l^àm^v^iệc^c^óⁿ^ồ^ng^đ^ộ⁰^,⁰⁵^μ^g/^mL^.

6.3. Tiến hành

Thực hiện phép phân tích antimon bằng phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử ở bước sóng 217,6 nm^v^ới^d^uⁿ^g^d^ịc^h^t^hử^v^à^d^u^ng^d^ị^c^h^c^h^u^ẩⁿ^aⁿ^tⁱ^m^on^l^àm^v^iệ^c^,^s^o^sáⁿ^h^k^ết^q^u^ả^v^ớⁱⁿ^h^a^u^.

7. Xác định Germani

7.1. Chuẩn bị dung dịch thử

Rửa sạch mẫu bằng nước cất, ngâm trong dung dịch ngâm theo tỷ lệ 2 mL/1cm²mẫu. Sử dụng dung dịch ngâm và điều kiện ngâm theo hướng dẫn trong phần quy định kỹ thuật.

7.2. Chuẩn bị dung dịch chuẩn

- Chuẩn Germani dioxid gốc có độ tinh khiết không nhỏ hơn 99%.

- Cân chính xác 144 mg germani dioxyd cho vào một chén nung bạch kim, thêm 1 g natri carbonat và trộn đều. Gia nhiệt làm tan chảy hỗn hợp, sau đó làm lạnh và thêm nước để hòa tan. Trung hòa dung dịch bằng acid hydrochloric, thêm 1 mL acid hydrochloric nữa và sau đó thêm nước định mức đến đủ 100 mL. Nồng độ germani trong dung dịch này là 1 mg/mL.

- Lấy 1 mL dung dịch chuẩn germani cho vào bình định mức 100 mL thêm dung dịch acid acetic 4% cho đến vạch. Lấy 1 mL dung dịch này pha loãng bằng dung dịch acid acetic 4% đến 100 mL trong bình định mức. Dung dịch germani chuẩn làm việc có nồng độ 1 μg/mL.

7.3. Tiến hành

Dùng quang phổ hấp thụ nguyên tử tại bước sóng 265,2 nm để xác định nồng độ Germani trong dung dịch thử, và so sánh với dung dịch chuẩn. Nồng dộ Germani trong dung dịch thử không được lớn hơn trong dung dịch chuẩn.

Каталог: wp-content -> uploads -> 2017
2017 -> Th ng b¸o thuèc míi
2017 -> Nguyen hoang cuong
2017 -> Curriculum vitae
2017 -> CỤc quản lý DƯỢc cộng hòa xã HỘi chủ nghĩa việt nam độc lập Tự do Hạnh Phúc
2017 -> Cung cấp giải pháp phần mềm
2017 -> BÀi tập và thực hành môn học lý thuyết đồ thị
2017 -> MỘt số kiến thức cơ BẢn dành cho newbie
2017 -> NguyễN ĐĂng thảo vài Nét Chấm Phá Trong Đời Sống Âm Nhạc
2017 -> ĐỀ CƯƠng chi tiết môN: quản trị nguồn nhân lựC

tải về 0.99 Mb.

Chia sẻ với bạn bè của bạn:

1 2 3 4 5 6 7