DỰ thảO 1 qcvn 12-1: 2017/byt quy chuẩn kỹ thuật quốc gia về MỨc giới hạn an toàN ĐỐi với dụng cụ, bao bì, ĐỒ chứA ĐỰNG

tải về 0.99 Mb.

trang	6/7
Chuyển đổi dữ liệu	19.05.2018
Kích	0.99 Mb.
	#38566

1 2 3 4 5 6 7

8. Xác định methyl methacrylat

_8.1._C_h_u_ẩ_n_b_ị_d_u_ng_d_ị_c_h_thử

Rửa sạch mẫu bằng nước cất, ngâm trong dung dịch ngâm thôi theo tỷ lệ 2 mL/1cm² mẫu. Sử dụng dung dịch ngâm và điều kiện ngâm theo hướng dẫn trong phần quy định kỹ thuật.

8.2. Dung dịch chuẩn

Chuẩn methyl methacrylat có độ tinh khiết ít nhất 98%.

Lấy 1,5 g methyl methacrylat và hòa tan trong etanol 20% và định mức tới 1000 mL. Lấy 1 mL của dung dịch này thêm etanol 20% đến 100 mL. Dung dịch này có nồng độ 15 µg/mL.

8.3. Tiến hành

Sử dụng 1 µL dung dịch thử và 1 µL dung dịch chuẩn methyl methacrylat, chạy sắc ký khí theo hướng dẫn mô tả dưới đây:

Cột sắc ký	^S^ử^d^ụⁿ^g^c^ột^b^ằⁿ^g^th^ủ^y^tⁱⁿ^h^s^ili^c^at^d^àⁱ³⁰^m^đ^ư^ờ^ng^k^ính^troⁿ^{g 0,32}^m^m^đư^ợ^c^p^h^ủ^m^ột^l^ớ^p^dⁱ^m^et^h^y^l^p^ol^y^s^il^o^x^aⁿ^dà^y⁵^μm
Nhiệt độ cột	^Đunⁿ^ó^ng^c^ột^đ^ếⁿ¹²⁰^°C^t^r^oⁿ^g¹^p^h^ú^t,^s^au^đ^ó^tăⁿ^gⁿ^hⁱ^ệt^độ⁵^°^C^m^ỗi^p^h^ú^t^c^ho^đ^ếⁿ^k^hi^đ^ạ^t¹⁷⁰^°C.
^Nhⁱ^ệ^t^đ^{ộ b}^u^ồⁿ^g^tⁱ^êm^m^ẫu	200˚C
Detector	^Det^e^c^torⁱ^on^h^óa^b^ằⁿ^gⁿ^g^ọn^l^ử^a^h^y^d^r^o.^V^ận^h^à^nh^ởⁿ^hi^ệ^t^độ khoảng 250˚C. Điều chỉnh lưu lượng của không khí và hydro ^s^ao^c^ho^đ^ộⁿ^h^ạ^y^p^h^át^hⁱ^ệⁿ^tối^đa.
Khí mang	^S^ử^d^ụ^ng^k^híⁿⁱ^t^{ơ h}^o^ặc^h^e^lⁱ^.^Đⁱ^ều^c^h^ỉ^nh^tốc^đ^ộ^dò^ng^k^hí^để ^m^et^h^y^l^m^et^h^a^c^r^y^l^at^x^u^ấ^t^hⁱ^ệⁿ^ở^t^h^ờⁱ^đⁱ^ểm^k^h^o^ảⁿ^g⁴^đ^ến⁵^p^h^út

9. Caprolactam

9.1. Chuẩn bị dung dịch thử

Rửa sạch mẫu bằng nước cất, ngâm trong dung dịch ngâm thôi theo tỷ lệ 2 mL/1cm²mẫu. Sử dụng dung dịch ngâm và điều kiện ngâm theo hướng dẫn trong phần quy định kỹ thuật.

9.2. Chuẩn bị dung dịch chuẩn

Chuẩn gốc caprolactam có đội tinh khiết tối thiểu 98%.

Cân 1,5 g caprolactam và hòa tan trong ethanol 20% định mức đến đủ 1.000 mL. Tiếp tục lấy 1 mL dung dịch này và thêm ethanol 20% định mức đến đủ 100 mL. Dung dịch chuẩn có nồng độ caprolactam là 15 μg/ mL.

9.3. Tiến hành

Sử dụng 1 µL dung dịch thử và 1µL dung dịch chuẩn caprolactam, chạy sắc ký khí theo hướng dẫn mô tả dưới đây, sau đó so sánh thời gian lưu trong sắc ký đồ của dung dịch thử và thời gian lưu của caprolactam trong sắc ký đồ của dung dịch caprolactam chuẩn.

Cột sắc ký	^S^ử^d^ụⁿ^g^c^ột^b^ằ^ng^t^hủ^y^tⁱ^nh^sⁱ^lⁱ^c^at^d^ài³⁰^m^đ^ư^ờ^ng^k^ính⁰^,³²^mm ^đ^ư^ợ^c^p^h^ủ^m^ột^lớ^p^dⁱ^m^et^h^y^l^p^o^l^y^si^l^o^x^aⁿ^d^à^y⁵^μm.
^Nhⁱ^ệ^t^đ^ộ^c^ột	240˚C.
^Nhⁱ^ệ^t^đ^{ộ b}^u^ồⁿ^g^tⁱ^êm^m^ẫu	240˚C
Detector	^Det^e^c^torⁱ^on^h^ó^a^b^ằⁿ^gⁿ^g^ọⁿ^l^ử^a.^V^ận^h^à^nh^ởⁿ^hⁱ^ệt^đ^ộ^k^h^o^ảⁿ^g 240˚C. Điều chỉnh lưu lượng của không khí và hydro sao cho độ nhạy phát hiện tối đa.
Khí mang	^S^{ử d}^ụⁿ^g^k^{hí n}ⁱ^t^{ơ h}^o^{ặc h}^e^lⁱ^.^Đⁱ^ều^c^h^ỉ^nh^tốc^đ^{ộ dò}ⁿ^g^k^{hí để} ^c^a^p^r^o^l^a^c^t^am^x^u^ấ^t^hi^ện^ở^th^ờⁱ^đⁱ^ểm^k^h^o^ảⁿ^g^{5 p}^h^út.

10. Bisphenol A (gồm phenol và p-tert-butylphenol)

10.1. Chuẩn bị dung dịch thử

Rửa kỹ mẫu bằng nước, sử dụng dung dịch ngâm với tỷ lệ 2 mL/cm²diện tích bề mặt mẫu. Sử dụng dung dịch ngâm và điều kiện ngâm theo hướng dẫn trong phần quy định kỹ thuật.

Chuyển 25 mL dịch này vào phễu chiết, thêm 10 mL acetonitril, lắc kỹ để trộn đều trong 5 phút, để cho ổn định và chuyển lớp acetonitril vào bình định mức 25 mL. Thêm 10 mL acetonitril vào lớp heptan, thực hiện quá trình chiết như trên và lấy lớp acetonitril vào bình định mức trên. Sau đó, bổ sung acetonitril đến 25 mL.

10.2. Chuẩn bị dung dịch chuẩn

- Chuẩn gốc bisphenol A, phenol và p-tert-butylphenol có độ tinh khiết tối thiểu 99%.

- Cân chính xác 10 mg mỗi loại các chất sau: bisphenol A, phenol và p-tert-butylphenol vào một bình định mức 100 mL, sau đó thêm methanol đến đủ 100 mL. Lấy 1 mL, 2 mL, 3 mL, 4 mL, và 5 mL dung dịch trên lần lượt cho vào các bình định mức 20 mL riêng biệt và thêm nước định mức đến đủ 20 mL. Đây là những dung dịch chuẩn (5 μg/mL, 10 μg/mL, 15 μg/mL, 20 μg/mL, và 25 μg/mL).

- Chuẩn bị dung dịch chuẩn làm việc: lấy 2 mL của các dung dịch chuẩn gốc trên vào bình định mức ²⁰^mL^th^ê^mⁿ^ư^ớ^c^đ^ị^nh^m^ứ^c^đ^ếⁿ^đủ²⁰^mL^.^Nồng^độ^c^ủa^t^ừ^ng^d^uⁿ^g^d^ị^c^h^nà^y⁽⁰^,5^μg/^mL^,^1,0^μg/^mL^, ^1,5^μg/^mL^,²^,0^μg/^mL^,^v^{à 2,5}^μg/^mL⁾^.

10.3. Dựng đường chuẩn

Sử dụng 100 µL các dung dịch chuẩn làm việc, chạy sắc ký lỏng theo điều kiện dưới đây. Sử dụng sắc ký đồ thu đuợc để tính chiều cao và diện tích píc của bisphenol A, phenol, và p-tert-butylphenol, sau đó Dựng đường chuẩn cho từng chất.

^{Chất nhồi cột}	^S^ử^d^ụ^ng^g^el^sⁱ^lⁱ^c^a^o^c^t^a^d^e^c^yl^sⁱ^l^y
^Cột^sắc^k^ý	^S^ử^d^ụ^ng^c^ột^bằⁿ^g^t^h^ép^k^h^ô^ng^g^ỉ^d^ài²⁵⁰^m^m^c^ó^đ^ư^ờ^ng^k^ính^trong^l^à⁴^,⁶^m^m.
^Nhⁱ^ệ^t^đ^ộ^c^ột	40˚C
Detector	^S^ử^d^ụ^ng^d^et^e^c^tor^q^u^a^ng^p^h^ổ^tửⁿ^g^o^ạⁱ^.^V^ận^h^àⁿ^h^ở^b^ư^ớ^c^s^óⁿ^g²¹⁷^nm.
^P^ha^đ^ộⁿ^g	^A^{= acet}^oⁿⁱ^t^rⁱ^l^;^B⁼ⁿ^u^ớ^c^c^ấ^t
^Ch^ư^ơⁿ^g^t^r^ìⁿ^h dung môi	^gradⁱ^en^d^uⁿ^g^m^ôi^t^u^y^ếⁿ^t^íⁿ^h^v^ớⁱ^t^ỷ^l^ệ^A^:^B^từ⁽³⁰^:⁷⁰⁾^đ^ến⁽¹⁰^0:⁰⁾^tr^o^ng^t^h^ờⁱ^gⁱ^aⁿ ³⁵^p^h^ú^t,^s^a^u^đ^ó^d^u^y^{trì d}^òⁿ^g^d^u^ng^m^ôi^A^t^h^ê^m¹⁰^p^h^útⁿ^ữ^a.

Каталог: wp-content -> uploads -> 2017
2017 -> Th ng b¸o thuèc míi
2017 -> Nguyen hoang cuong
2017 -> Curriculum vitae
2017 -> CỤc quản lý DƯỢc cộng hòa xã HỘi chủ nghĩa việt nam độc lập Tự do Hạnh Phúc
2017 -> Cung cấp giải pháp phần mềm
2017 -> BÀi tập và thực hành môn học lý thuyết đồ thị
2017 -> MỘt số kiến thức cơ BẢn dành cho newbie
2017 -> NguyễN ĐĂng thảo vài Nét Chấm Phá Trong Đời Sống Âm Nhạc
2017 -> ĐỀ CƯƠng chi tiết môN: quản trị nguồn nhân lựC

tải về 0.99 Mb.

Chia sẻ với bạn bè của bạn:

1 2 3 4 5 6 7