Tạ Thùy Linh nghiên cứu quy trình xử LÝ MẪu nưỚc tiểU ĐỂ phân tích một số chất ma túy tổng hợp nhóm ats bằng phưƠng pháp ce-c4d luận văn thạc sĩ khoa họC
tải về 0.76 Mb.
|
- Điều hướng trang này:
- 1.2. Tình hình sử dụng ma túy tổng hợp nhóm ATS trên thế giới và ở Việt Nam 1.2.1. Trên thế giới
- 1.3. Một số phương pháp xác định ma túy tổng hợp nhóm ATS
- Các phương pháp sắc ký Phương pháp sắc ký khí
- Các phương pháp điện di mao quản
- * Detector đo độ dẫn không tiếp xúc kết nối kiểu tụ điện
- Hình 1.1. Nguyên lý hoạt động của cảm biến đo độ dẫn không tiếp xúc
- 1.4 . Các phương pháp xử lý mẫu phẩm sinh học
- Phương pháp chiết lỏng – lỏng
1.1.3. Cơ chế hoạt động Các chất nhóm ATS dễ hấp thu qua đường dạ dày- ruột, dễ dàng đi qua hàng rào máu - não để gây tác dụng. Sau thời gian bán hủy trong máu 8 - 12 giờ, chúng bắt đầu đào thải vào nước tiểu 20 phút sau khi được đưa vào cơ thể. Thông thường amphetamin bài tiết vào nước tiểu dạng tự do khoảng 20 - 30% liều dùng, còn các dạng chuyển hóa khác khoảng 25%. Tốc độ bài tiết phụ thuộc vào pH của nước tiểu. Nếu pH kiềm thì sau 24 giờ lượng bài tiết là 45% liều và 2% ở dạng tự do. Nếu pH axit thì lượng bài tiết là 78% và lượng tự do 68%. Ở điều kiện bình thường sau 24 giờ khoảng 30% liều được bài tiết vào nước tiểu dưới dạng chưa chuyển hóa, 90% liều được đào thải trong 3 - 4 ngày [2]. Phần lớn các dẫn chất thay thế vòng của amphetamine được đào thải vào nước tiểu dưới dạng không chuyển hóa. Khi sử dụng MDMA với liều 1,5mg/kg thể trọng, nồng độ trong máu đạt được tối đa là 0,33 µg/mL sau 2 giờ, với nửa đời sinh học là 8 giờ. Một lượng nhỏ MDMA chuyển hóa thành MDA. Sau khi uống MDEA 32 giờ, lượng MDEA chưa chyển hóa trong nước tiểu là 19%, trong khi đó các sản phẩm chuyển hóa MDA là 28%, 4-hydroxy-3-methoxyethylphethamtamine (HMEA) là 32% và 8 sản phẩm chuyển hóa khác dưới dạng vết.
Theo báo cáo của UNDOC về số người sử dụng ma tuý cho hay, toàn cầu có từ 172 đến 250 triệu người từng sử dụng ma tuý trái phép ít nhất một lần trong năm. 16 đến 51 triệu người sử dụng duợc chất ma tuý thuộc nhóm amphetamin; 12 đến 24 triệu người sử dụng ma tuý tổng hợp estasy. Những con số trên đây là tính cả những người từng một lần thử qua ma tuý (có thể chưa nghiện). Còn về số người nghiện ma tuý kinh niên, UNODC ước tính vào khoảng 18 đến 38 triệu người. Hằng năm có khoảng 200.000 người chết vì ma túy. Thực tế này cho thấy ma túy có ảnh hưởng xấu đến kinh tế, văn hóa của toàn thế giới. Vì vấn đề nghiêm trọng nên ngày 26/6 hàng năm được Liên Hợp Quốc chọn làm “Ngày quốc tế phòng, chống lạm dụng ma túy” [10]. Hội nghị Báo cáo về tình hình ma túy trên toàn thế giới do Ủy ban Quốc tế về phòng chống ma túy của Liên Hợp Quốc (UNODC) phối hợp với Văn phòng Thường trực phòng chống ma túy (SODC) tổ chức, đánh giá: Trong suốt 100 năm qua, các quốc gia trên thế giới đã kiên trì đấu tranh với các loại tội phạm liên quan đến ma tuý. Kết quả đạt được tuy có nhiều ấn tượng, song ma tuý vẫn chưa bị nhổ tận gốc khỏi đời sống con người. Năm 2012, có 6% trong tổng số người nghiện sử dụng ATS, năm 2013 tăng lên 19%. Năm 2013, có tới gần 230 triệu viên methamphetamine và 11,6 tấn methamphetamine dạng đá bị thu giữ. Cũng theo UNODC, việc sử dụng methamphetamine tiếp tục gia tăng tại hầu hết các quốc gia thuộc khu vực Đông Á và Đông Nam Á. Trong vòng 3 năm qua, lượng methamphetamine bị thu giữ đã tăng hơn 2 lần trên phạm vi toàn cầu. Hoạt động sản xuất methamphetamine được mở rộng tại Bắc Mỹ. Trong 144 tấn chất kích thích dạng amphetamine (ATS) bị thu giữ trên thế giới, một nửa được thu giữ tại Bắc Mỹ và ¼ tại Đông Á và Đông Bắc Á. Từ năm 2009 đến 2013, số lượng các chất kích thần không được quản lý trên thị trường thế giới đã tăng hơn hai lần. Đông Á, Đông Nam Á và Nam Á tiếp tục là nguồn cung cấp các tiền chất pseudoephedrine và ephedrine sử dụng phi pháp vào việc sản xuất methamphetamine trong khu vực và các khu vực khác trên thế giới. Các nước đứng đầu về lượng xuất khẩu tiền chất tại châu Á là Hàn Quốc, tiếp đến là Nhật Bản, Singapore, Thái Lan, Trung Quốc và Ấn Độ [5].
Tại Việt Nam, tình hình buôn bán, vận chuyển ma túy ngày càng phức tạp. Cuộc chiến chống buôn lậu ma túy đã diễn ra trên 30 năm qua, ngày càng trở lên khốc liệt. Bọn tội phạm ma túy tự trang bị vũ khí quân dụng, ngày càng hung hăng, dùng mọi phương tiện để vận chuyển ma túy vào Việt Nam hay quá cảnh từ Việt Nam đi các nước khác. Trong vài năm gần đây, trên hai tuyến biên giới Việt nam - Lào và Việt - Trung các lực lượng chức năng đã phát hiện, bắt giữ gần 5.340 vụ (chiếm 30% tổng số vụ bị bắt giữ trên toàn quốc). Điều đáng lưu ý là số vụ và lượng ma túy tổng hợp (chủ yếu là ma túy đá) bị phát hiện, bắt giữ gia tăng nhanh chóng. Các hình thức vận chuyển, cất giấu tinh vi, xảo quyệt như cất giấu trong hàng hóa, trong cơ thể, hành lý để vận chuyển qua đường hàng không,.... Theo thống kê của Bộ Công an, 6 tháng đầu năm 2013, trong nhiều loại ma túy bị bắt giữ, có tới 46 kg và 140 nghìn viên ma túy tổng hợp [10]. Trong năm 2014, tình hình mua bán, sử dụng ma túy tổng hợp, nhất là ma túy tổng hợp dạng “đá” tiếp tục gia tăng, đặc biệt trong giới trẻ; số lượng ma túy tổng hợp thu giữ được trong năm 2014 nhiều hơn 147,7 kg ma túy tổng hợp so với năm 2013. Nguồn ma túy tổng hợp tại Việt Nam chủ yếu từ Trung Quốc vận chuyển qua các biên giới thuộc tỉnh Quảng Ninh và Lạng Sơn vào nội địa. Bên cạnh đó, đối tượng phạm tội tiếp tục tìm cách sản xuất ma túy tổng hợp để tiêu thụ ngay trong nội địa. Năm 2014, Lực lượng Cảnh sát điều tra tội phạm về ma túy đã phối hợp với các lực lượng chức năng phát hiện, bắt giữ 19195 vụ với 28880 đối tượng liên quan đến tội phạm ma túy; thu giữ 573,2 kg heroin; 19,3 kg cocain; 28,8 kg thuốc phiện; 1536 kg cần sa; 231,2 kg và 165314 viên ma túy tổng hợp cùng nhiều phương tiện, tài sản, vật chứng khác. Một nghiên cứu về thực trạng sử dụng ma túy tổng hợp ở các thành phố lớn cho thấy thuốc lắc (MDMA) là loại ATS phổ biến ở cả 3 thành phố, cao nhất là ở thành phố Hồ Chí Minh với gần 80% đối tượng nghiên cứu báo cáo có sử dụng loại ATS này. Methamphetamin cũng là loại ATS sử dụng phổ biến ở Hà nội và thành phố Hồ Chí Minh (61,00% và 87.12%). Theo nhóm tuổi, các loại ATS như thuốc lắc hay methamphetamin sử dụng phổ biến ở tất cả các nhóm tuổi (xấp xỉ từ 50% đối tượng từng nhóm tuổi sử dụng), trong đó sử dụng phổ biến hơn ở nhóm dưới 40 tuổi [12]. Như vậy, để thực hiện đẩy lùi được ma túy thì việc quan trọng là phải có nguồn chứng cứ kịp thời nhằm thực thi luật pháp và điều trị ngộ độc, cai nghiện. Do đó việc xây dựng một phương pháp giám định ma túy nhanh, chính xác là rất cần thiết.
Việc phân tích ma túy tổng hợp nhóm ATS được thực hiện bằng nhiều phương pháp khác nhau như các phương pháp sắc ký, phương pháp điện hóa, phương pháp phân tích miễn dịch học, phương pháp điện di mao quản…
E.M.P.J. Garrido cùng cộng sự [15] đã tiến hành nghiên cứu tính chất điện hóa của amphetamin (A), methamphetamin (MA), methylenedioxyamphetamin (MDA) và methylenedioxymethamphetamin (MDMA) trong các dung dịch đệm khác nhau bằng phương pháp vôn ampe vòng, sóng vuông, xung vi phân trên điện cực glassy carbon trong khoảng pH 1,2 đến 12,2. Với MA, sóng anot xuất hiện ở pH trên 9, Ep = +0,92V. Ở pH 2 có thể quan sát được sóng anot của MDA, Ep = +1,17V. Giới hạn phát hiện và giới hạn định lượng của MDMA khi sử dụng phương pháp von ampe xung vi phân tương ứng là 1,2 và 3,7 µM. Các tác giả đã định lượng MDMA trong mẫu huyết tương thêm chuẩn. Kết quả thu được hiệu suất thu hồi 99,5%; 100,6%; 100,2%, độ lệch chuẩn (RSD) 1,4; 0,9; 1,1 % tương ứng với các mức hàm lượng thêm chuẩn 15; 30; 45µM.
Nguyên tắc: Phương pháp ELISA có rất nhiều dạng mà đặc điểm chung là đều dựa trên sự kết hợp đặc hiệu giữa kháng nguyên và kháng thể, trong đó kháng thể được gắn với một enzyme. Khi cho thêm cơ chất thích hợp (thường là nitrophenol phosphate) vào phản ứng, enzyme sẽ thủy phân cơ chất thành một chất có màu. Sự xuất hiện màu chứng tỏ đã xảy ra phản ứng đặc hiệu giữa kháng thể với kháng nguyên và thông qua cường độ màu mà biết được nồng độ kháng nguyên hay kháng thể cần phát hiện. Marleen Laloup và cộng sự [24] đã sử dụng phương pháp này để xác định amphetamin, MDMA, MDA trong mẫu máu và nước bọt. Phương pháp phân tích này có thể dự đoán được sự hiện diện của một trong hai amphetamin hoặc MDMA/MDA (MDMA và sản phẩm chuyển hóa của nó MDA) với độ nhạy đạt 98,3% và độ đặc hiệu 100%. Đây là một kỹ thuật sàng lọc nhanh và chính xác để xác định amphetamin, MDMA/MDA trong các mẫu nước bọt và huyết tương dương tính.
Trong phương pháp này, pha động là chất khí, pha tĩnh là rắn hoặc lỏng. Phương pháp có hiệu quả tách rất cao, thời gian phân tích nhanh, với detector phù hợp thì giới hạn phát hiện của phương pháp có thể đạt 0,1 ppb [8].
Sắc ký lỏng là quá trình xảy ra trên cột tách với pha tĩnh là chất rắn và pha động là chất lỏng (sắc ký lỏng - rắn). Mẫu phân tích được chuyển lên cột tách dưới dạng dung dịch [7]. Khi tiến hành chạy sắc ký, các chất phân tích được phân bố liên tục giữa pha động và pha tĩnh. Trong hỗn hợp các chất phân tích, do cấu trúc phân tử và tính chất lý hóa của các chất khác nhau nên khả năng tương tác của chúng với pha tĩnh và pha động khác nhau. Do vậy, chúng di chuyển với tốc độ khác nhau và tách ra khỏi nhau. Đã có rất nhiều công trình nghiên cứu của các tác giả khác nhau sử dụng phương pháp này, có thể kể đến như:
Điện di mao quản (CE) là một kỹ thuật tách [6] các chất dựa trên cơ sở sự di chuyển khác nhau của các phần tử chất (chủ yếu là các ion mang điện tích) trong dung dịch chất điện giải (có chất đệm pH), dưới tác dụng của điện trường E nhất định (do thế V đặt vào hai đầu mao quản sinh ra) và tính chất (đặc trưng) của dòng điện di thẩm thấu (EOF) trong sự phụ thuộc vào điện tích và kích thước của chúng. *Detector đo độ dẫn không tiếp xúc kết nối kiểu tụ điện Nguyên tắc của detetor đo độ dẫn là đo liên tục điện trở (trở kháng) của dung dịch bằng một mạch điện sử dụng dòng xoay chiều (AC). 
Hình 1.1. Nguyên lý hoạt động của cảm biến đo độ dẫn không tiếp xúc 
Hình 1.2. Sơ đồ biểu diễn cấu trúc (A) và mạch điện tương đương (B) của cảm biến đo độ dẫn không tiếp xúc Detector C4D gồm 2 điện cực hình ống và ở khoảng giữa 2 điện cực này được đặt một vách ngăn Faraday để tránh sự kết nối điện dung trực tiếp của hai điện cực. Trong detector C4D, hai điện cực hình ống tạo với dung dịch bên trong mao quản 2 tụ điện C như mô tả ở hình 2.3. Khoảng dung dịch nằm giữa 2 điện cực đóng vai trò như điện trở R. Khi nguồn điện xoay chiều (V) với tần số (f) được áp vào điện cực thứ nhất, dòng điện sẽ đi qua khối dung dịch giữa hai điện cực và đi đến điện cực thứ 2. Tại điện cực thứ 2, tín hiệu phân tích thu được là do sự thay đổi độ dẫn của khối dung dịch nằm trong mao quản ở khoảng giữa hai điện cực. Tín hiệu đo được ở dạng cường độ dòng điện (I). Sau đó, tín hiệu đầu ra thu được sẽ được chuyển đổi và khuếch đại thành tín hiệu dạng vôn thế (xoay chiều), thông qua việc sử dụng một điện trở khuếch đại. Vôn thế xoay chiều sau đó được chuyển đổi thành vôn thế một chiều, lọc nhiễu và khuếch đại, sau cùng chuyển đổi thành tín hiệu số hóa trước khi được hiển thị và lưu trữ trên máy tính. Như vậy, detector đo độ dẫn không tiếp xúc ngoài ưu điểm là phân tích đa năng còn có ưu điểm là không nhất thiết phải có sự tiếp xúc trực tiếp của các điện cực với dung dịch đo nhờ lợi dụng tính chất kết nối tụ điện với dung dịch bên trong mao quản hoặc ống phản ứng. Đây là một cách rất thông minh loại trừ ảnh hưởng của điện thế cao trong quá trình phân tách điện di đến hệ điện tử của detector và không làm nhiễm bẩn dung dịch phân tích. Cũng như các phương pháp phân tích khác, phương pháp điện di mao quản đã và đang phát triển ở mức độ cao và được ứng dụng trong nhiều lĩnh vực của khoa học, công nghệ, y dược và sinh học [1,3,6]. Đã có nhiều đề tài nghiên cứu sử dụng phương pháp này để phân tích các chất ma túy tổng hợp nhóm ATS, dưới đây là một số nghiên cứu tiêu biểu: Phương pháp CE - C4D cũng được tác giả Thitirat Mantim và cộng sự dùng để tách các chất kích thích [30] như: amphetamine (Amp), methamphetamine (MA), ephedrin (EP), pseudoephedrin (PE), norephedrin (NE) và norpseudoephedrin (NPE). Đệm là axit acetic với pH tối ưu là 2,5. Đồng thời các chất: carboxymethyl -b -cyclodextrin (CMBCD), heptakis (2,6- di -O- methyl )-b -cyclodextrin (DMBCD) và đồng phân bất đối ether (1)-(18 -crown- 6) axit -2,3,11,12 - tetracarboxylic (18C6H4) cũng đã được nghiên cứu để thêm vào pha động điện di nhằm tăng hiệu quả phân tách. Việc sử dụng các chất này đã được áp dụng thành công cho việc tách đồng phân đối quang của NE và NPE. Giới hạn phát hiện đạt được trong khoảng 2,3 - 5,7 µmol/L. Hiện nay, một số nước phát triển đã áp dụng thành công phương pháp CE - C4D trong việc phân tích các mẫu nước tiểu của các vận động viên để xác định các đồng phân đối quang của các chất kích thích. Một số hợp chất ATS (amphetamine, dextroamphetamine, methamphetamine và 3,4-methylendioxymethamphetamine) đã được Rochelle Epple và các cộng sự [26] xác định bằng phương pháp điện di mao quản vùng sử dụng detector độ dẫn không tiếp xúc kết nối kiểu tụ điện (CE-C4D) và detector UV. Dung dịch pha động điện di gồm 30 mM hydroxypropyl-b-cyclodextrin (HPβCD) trong dung dịch đệm 75 mM acid acetic + 25 mM natri acetat (chỉnh pH đến 4,55 trên máy đo pH). Mao quản sử dụng là mao quản silica đường kính trong ID 50 µm, tổng chiều dài 90cm (chiều dài hiệu dụng 81,5 cm với detector UV và 77cm với detector C4D), thế sử dụng là 30kV, bơm mẫu 5s với áp suất 30mbar. Khoảng tuyến tính cho MDMA và amphetamine là 0,5 ÷ 10 ppm và 0,5 ÷ 30 ppm cho các chất khác với hệ số tương quan R2>0,99. Giới hạn phát hiện và giới hạn định lượng cho tất cả các chất lần lượt là 1,3 ppm; 4,4 ppm với detector C4D; 1,0 và 3,3 ppm khi sử dụng detector UV. Kết quả cho thấy có sự tương quan tốt khi so sánh C4D với UV. Vì vậy, phương pháp này thích hợp cho việc phân tích các chất ma túy tổng hợp và Dexamphetamine dạng viên. Phương pháp điện di mao quản cũng được Satoshi Chinaka [27] cùng với các cộng sự sử dụng để xác định một số hợp chất ATS. Cụ thể, các tác giả đã sử dụng CE/UV để xác định 9 ATS (18 enantiomers): MA, amphetamine (AP), DMA, EP, norephedrin (NE), methylenphedrin (ME), MDMA, MDA, MDEA. Dụng dịch đệm điện di là dung dịch Tris (pH 2,5) có chứa β-CD và heptakis (2,6-di-O-methyl) –β– CD (DM-β-CD). Phương pháp này đã tách được 18 enantiomers, giới hạn phát hiện cho tất cả các enantiomers là 0,1 µg/mL. Các tác giả khẳng định điện di mao quản là một phương pháp nhanh, hiệu quả kinh tế cao, một phương pháp tách các chất cho độ phân giải cao. Phương pháp này có thể mở rộng cho nhiều đối tượng phân tích khác nhau.
Hàm lượng ma túy nhóm ATS trong mẫu phẩm sinh học thường nhỏ vì thế việc nghiên cứu phương pháp để xử lý làm giàu mẫu là rất cần thiết. Hiện nay có 2 phương pháp chiết xuất thuờng dùng là chiết lỏng – lỏng và chiết pha rắn.
Chiết là quá trình chuyển chất tan từ pha này sang pha khác[7]. Chiết các chất vô cơ: các chất vô cơ như là các ion kim loại, các anion tan trong nước là chất có khả năng hydrat hóa rất lớn. Muốn chuyển các ion này vào pha hữu cơ cần phá bỏ lớp hydrat hóa, tạo liên kết giữa chúng với các tác nhân chiết theo các cơ chế khác nhau, hình thành dạng chiết tan tốt trong dung môi hữu cơ và dễ dàng chuyển vào pha hữu cơ. Để tăng cường tính chọn lọc của phương pháp có thể sử dụng các điều kiện chiết phù hợp bao gồm: pH của dung dịch, nồng độ chất tạo phức, nồng độ thuốc thử…, khi đó chất phân tích do tính chất khác nhau có khả năng phản ứng chọn lọc với các tác nhân chiết cũng như các phân tử dung môi hữu cơ. Chiết các chất hữu cơ: để chuyển được các chất tan hữu cơ từ pha nước sang pha hữu cơ thì nguyên tắc cơ bản là các chất tương tự nhau sẽ hòa tan vào nhau. Các chất hữu cơ có lực tương tác với các phân tử trong pha hữu cơ theo các lực phân cực hoặc lực phân tán, tuy nhiên để chiết được triệt để, hiệu suất chiết cao trước hết phải chọn các dung môi chiết cho phù hợp để các chất phân tích phải tan tốt vào pha hữu cơ theo sự tương tự về tính chất của chúng [7]. Mặt khác phải sử dụng các kỹ thuật chiết lặp, giải chiết, rửa chiết để có được chất phân tích tinh khiết, hiệu quả chiết cao. Chiết lỏng-lỏng là phương pháp chiết dựa trên sự phân bố khác nhau của chất tan giữa hai pha không trộn lẫn vào nhau thường một pha là nước và pha còn lại là dung môi hữu cơ không tan hoặc rất ít hòa tan trong nước. Quá trình chiết là quá trình chuyển chất tan từ pha nước vào pha hữu cơ được thực hiện qua bề mặt tiếp xúc giữa hai pha nhờ các tương tác hóa học giữa tác nhân chiết và chất cần chiết [8,9]. Để có được kết quả chiết tốt, quá trình chiết phải có các điều kiện chiết cần thiết. Điều kiện chiết chất phân tích vào pha hữu cơ: + Dung môi chiết và dịch chiết là hai pha không được trộn lẫn, trong đó dung môi phải có độ tinh khiết cao, đảm bảo không làm nhiễm bẩn chất phân tích; + Hệ số tách α càng khác 1 càng tốt + Cân bằng chiết đạt được nhanh và thuận nghịch, sự phân lớp phải rõ ràng để giải chiết được tốt + Phải chọn được điều kiện chiết tối ưu bao gồm pH của dung dịch, nồng độ tác nhân chiết, nồng độ thuốc thử, chất phụ gia… Phương pháp chiết lỏng – lỏng có thể áp dụng cho các chất bay hơi, chất lỏng và rắn với những ưu điểm như các thiết bị đơn giản, hiện có rất nhiều dung môi tinh khiết với độ hòa tan và chọn lọc tốt, hòa tan mẫu thuận lợi và phù hợp với thiết bị sắc ký. Phương pháp này đã được Jos´e Luiz da Costa và Alice Aparecida da Matta Chasin sử dụng để xử lí mẫu nước tiểu xác định MDMA, MDA, MDEA [18]. Cho 100µL dung dịch chất nội chuẩn MBDB, 2g NaCl và 0,5mL dung dịch NaOH 1M vào 4ml nước tiểu, hỗn hợp này được lắc đều trong 10 phút và ly tâm trong 10 phút. Dịch chiết được chuyển sang một ống khác có chứa 50µL MeOH/HCl (axit HCl 5M trong Methanol) sau đó cho bay hơi đến khô dưới dòng khí nitơ ở nhiệt độ 300C. Phần cặn chiết còn lại được hòa tan bằng 250µL pha động và bơm vào hệ thống HPLC để phân tích. Hiệu suất thu hồi ở mức hàm lượng 300 ng/mL là 102,0; 105,1; 101,2 % và ở mức hàm lượng 500 ng/mL là 90,0; 85,5; 98,8 % lần lượt cho MDMA, MDEA và MDA. Marta Concheiro và cộng sự [22] cũng sử dụng phương pháp chiết lỏng – lỏng để xác định amphetamin, MA, MDA, MDMA, MDEA và PMA trong nước tiểu như sau: Thêm 50 µL của chất nội chuẩn nồng độ 1 mg/L; 0,5 mL NaOH 1N và 3ml dietyl ete vào 0,5 ml nước tiểu sau đó lắc trong 15 phút, ly tâm ở tốc độ 3500 vòng/phút. Pha hữu cơ được chuyển sang một ống khác. Dung dịch này được thêm 100mL hỗn hợp MeOH : HCl (99:1 v/v) sau đó cho bay hơi dưới dòng khí Nitơ ở 350C. Phần chất rắn còn lại sau khi bay hơi hết dung môi được hòa tan trong 100 µL đệm amoni format pH 3,0 sau đó tiến hành bơm mẫu vào hệ thiết bị sắc ký. Kết quả thu được hiệu suất thu hồi của amphetamin, MA, MDA, MDMA, MDEA và PMA lần lượt là 86,9 %; 92,1%; 85,9 %; 88,8%; 88,3%; 81,1%.
|