CHÚ THÍCH: Việc hiệu chỉnh có thể là tự động, bán tự động hay bằng tay.
CHÚ THÍCH 1: Phương pháp đo độc lập đối với mục đích hiệu chuẩn của các hệ thống đo metan lắp đặt vĩnh viễn đã quy định trong TCVN 8715 (ISO 25139)[3].
có ảnh hưởng dương hoặc âm lên tín hiệu đáp ứng của hệ thống đo, do một thành phần của mẫu không phải là đại lượng đo.
3.11. Khí “không” (zero gas)
Khí hoặc hỗn hợp khí được dùng để thiết lập điểm "không" trên đường cong hiệu chuẩn trong khoảng nồng độ đã chọn.
[TCVN 8712:2011 (ISO 12039:2001)[2], 3.4.2]
3.12. Khí khoảng đo (span gas)
Khí hoặc hỗn hợp khí được dùng để điều chỉnh và kiểm tra điểm cụ thể trên đường cong hiệu chuẩn của hệ thống đo.
CHÚ THÍCH: Theo TCVN 8712:2011 (ISO 12039:2001)[2], 3.4.1.
3.13. Khí chuẩn (reference gas)
khí có thành phần đã biết có thể được sử dụng để kiểm tra tín hiệu đáp ứng của hệ thống đo tự động và để hiệu chuẩn hệ thống đo tự động.
3.14. Điểm “không” (zero point)
giá trị quy định của đại lượng đầu ra (tín hiệu được đo) của hệ thống đo tự động và đại diện cho sự giao nhau tại điểm "không" của đường cong hiệu chuẩn, không có thành phần đo
3.15. Điểm hiệu chuẩn khoảng đo (span point)
Giá trị của đại lượng đầu ra (tín hiệu được đo) của hệ thống đo tự động với mục đích hiệu chuẩn hoặc hiệu chỉnh đại diện một giá trị đo chính xác do chất chuẩn tạo ra.
CHÚ THÍCH: Nồng độ này thường được chọn xung quanh 80 % giới hạn trên của dải đo hoặc quanh giá trị giới hạn phát thải.
3.16. Đặc tính tính năng (performance characteristic)
Một đại lượng được chỉ định để xác định tính năng của thiết bị.
CHÚ THÍCH: Các đặc tính tính năng có thể được mô tả bằng các giá trị, dung sai hoặc dải đo.
3.17. Thời gian đáp ứng (response time)
Khoảng thời gian tính từ khi có sự thay đổi đột ngột đặc trưng đến khi có đáp ứng và được duy trì giới hạn quy định xung quanh giá trị ổn định cuối cùng. Thời gian đáp ứng được xác định bằng tổng của thời gian trễ và thời gian thăng trong chế độ thăng, và tổng của thời gian trễ và thời gian giáng trong chế độ giáng.
[TCVN 6751:2009 (ISO 9169:2006), 2.2.4].
3.18. Thời gian trễ (lag time)
Theo quy ước, thời gian cần để tín hiệu đầu ra đạt 10 % sự thay đổi cuối cùng trong tín hiệu đầu ra khi một hàm số bậc được áp dụng bằng việc dùng mẫu chuẩn cho hệ thống đo tự động trước tiên ở trạng thái cơ bản.
[TCVN 6751:2009 (ISO 9169:2006), 2.2.2]
3.19. Thời gian thăng (rise time)
Thời gian thực hiện bước chuyển từ 10 % đến 90 % của thay đổi tổng số trong đáp ứng của thiết bị.
CHÚ THÍCH: Đối với thiết bị mà xuất hiện các dao động tạm thời khi đạt được gần xấp xỉ số đọc cuối cùng của thiết bị, phải đặt lại thời gian thực hiện để các dao động giảm xuống thấp hơn 10 % tổng số thay đổi trong số đọc của thiết bị.
[TCVN 6751:2009 (ISO 9169:2006), 2.2.3]
3.20. Thời gian giáng (fall time)
Thời gian thực hiện bước chuyển từ 90 % đến 10 % của thay đổi tổng số trong đáp ứng của thiết bị.
CHÚ THÍCH: Đối với thiết bị mà xuất hiện các dao động tạm thời khi đạt được gần xấp xỉ số đọc cuối cùng của thiết bị, phải đặt lại thời gian thực hiện để các dao động giảm xuống thấp hơn 10 % tổng số thay đổi trong số đọc của thiết bị.
[TCVN 6751:2009 (ISO 9169:2006), 2.2.1]
3.21. Độ tuyến tính (linearity)
độ sai lệch lớn nhất giữa đường cong hiệu chuẩn tuyến tính và giá trị thực của đại lượng đo, được đánh giá trong thực tế như là độ lệch lớn nhất trong phạm vi đo.
[TCVN 6751:2009 (ISO 9169:2006), 2.1.20]
3.22. Độ lệch (lack of fit)
Độ lệch hệ thống, trong phạm vi áp dụng, giữa giá trị chấp nhận của mẫu chuẩn được áp dụng cho hệ thống đo và kết quả đo tương ứng được hệ thống đo tạo thành.
[TCVN 6751:2009 (ISO 9169:2006), 2.2.9]
3.23. Thời gian lưu (residence time)
Khoảng thời gian để khí lấy mẫu được chuyển từ lối vào của đầu đo đến lối vào của ngăn đo.
3.24. Thời gian tự vận hành (period of unattended operation)
Khoảng thời gian cực đại trong đó các đặc tính tính năng nằm trong phạm vi xác định trước mà không có sự can thiệp từ bên ngoài, ví dụ như điều chỉnh, sự đặt lại.
[TCVN 6751:2009 (ISO 9169:2006), 2.2.11]
CHÚ THÍCH: Thời gian tự vận hành thường được gọi là khoảng duy trì.
3.25. Độ không đảm bảo (của phép đo) (uncertainty of measurement)
Thông số, gắn với kết quả của phép đo, đặc trưng cho sự phân tán của các giá trị đại lượng được quy cho đại lượng đo một cách hợp lý.
[ISO/IEC Guide 98-3:2008, B.2.18]
3.26. Độ không đảm bảo chuẩn (standard uncertainty)
Độ không đảm bảo của kết quả phép đo được thể hiện là độ lệch chuẩn.
[ISO/IEC Guide 98-3:2008, 2.3.1]
3.27. Độ không đảm bảo mở rộng (expanded uncertaity)
Đại lượng xác định một khoảng xung quanh kết quả của phép đo mà có thể cho rằng nó chứa đựng phần lớn phân bố của các giá trị có thể quy cho đại lượng đo một cách hợp lý.
CHÚ THÍCH 1: Phần phân bố có thể xem như là xác suất phủ hoặc mức tin cậy của khoảng.
CHÚ THÍCH 2: Để gắn mức tin cậy cụ thể với khoảng đã xác định bằng độ không đảm bảo mở rộng theo yêu cầu các giả định rõ ràng hoặc không rõ ràng đối với phân bố xác suất được đặc trưng bởi kết quả đo và độ không đảm bảo chuẩn tổng hợp của nó. Mức tin cậy có thể đóng góp cho khoảng này có thể chỉ được biết ở mức độ giả thiết được chứng minh.
CHÚ THÍCH 3: Độ không đảm bảo mở rộng được gọi là độ không đảm bảo toàn thể trong phần 5 của khuyến nghị INC-1 (1980)
[ISO/IEC Guide 98-3:2008[4], 2.2.5 và 0.7 của Khuyến Nghị INC-1 (1980)].
4. Ký hiệu và thuật ngữ viết tắt
AMS
|
Hệ thống đo tự động
|
ei
|
Phần còn lại (độ lệch) tại mức i
|
FID
|
Thiết bị ion hóa ngọn lửa; detector ion hóa ngọn lửa
|
i
|
Số dãy nguyên tố
|
|
Khối lượng phân tử của metan (16 g/mol)
|
|
Khối lượng phân tử của nước (18 g/mol)
|
|
Khối lượng hơi nước
|
n
|
Số lượng phép đo
|
nneg
|
Số lượng chất cản trở ảnh hưởng âm lên tín hiệu đo
|
npos
|
Số lượng chất cản trở ảnh hưởng dương lên tín hiệu đo
|
QA/QC
|
Đảm bảo chất lượng và kiểm soát chất lượng
|
sr
|
Độ lệch chuẩn lặp lại
|
Spos
|
Tổng các ảnh hưởng cản trở dương
|
Sneg
|
Tổng các ảnh hưởng cản trở âm
|
V0
|
Thể tích mẫu khí khô
|
Vm
|
Thể tích mol ở điều kiện tiêu chuẩn (22,4 l/mol)
|
|
Trung bình của các giá trị đo xi
|
xi
|
Giá trị đo thứ i
|
|
Trung bình các giá trị đo tại mức i
|
|
Giá trị ước lượng bằng đường hồi qui tại mức i
|
xi,neg
|
Độ lệch âm thứ i tính bằng đơn vị của đại lượng đo (ví dụ nồng độ khối lượng) do các chất cản trở gây ảnh hưởng âm trên tín hiệu đo
|
xi,pos
|
Độ lệch dương thứ i tính bằng đơn vị của đại lượng đo (ví dụ nồng độ khối lượng) do các chất cản trở gây ảnh hưởng dương trên tín hiệu đo
|
|
Nồng độ khối lượng của rnetan tại các điều kiện nhiệt độ và áp suất chuẩn (khí ẩm)
|
|
Nồng độ khối lượng của metan tại các điều kiện tham chiếu hơi nước (khí khô)
|
|
Nồng độ khối lượng của metan tại các điều kiện tham chiếu của oxy
|
i
|
Nồng độ khí thử tại mức i
|
|
Khối lượng riêng của hơi nước
|
|
Hàm lượng metan tại các điều kiện vận hành, tính theo phần trăm thể tích
|
|
Hàm lượng hơi nước đã đo trong khí thải, tính theo phần trăm thể tích
|
|
Hàm lượng oxy đã đo trong khí thải, tính theo phần trăm thể tích
|
|
Hàm lượng oxy đối chứng, tính theo phần trăm thể tích
|
5. Thiết bị, dụng cụ và nguyên tắc hoạt động
5.1. Phương pháp đo
5.1.1. Máy phân tích. Hệ thống phân tích theo phương pháp hút bao gồm hai phần: detector ion hóa ngọn lửa (FID) và hệ thống lấy mẫu.
Phép đo bằng FID dựa trên sự ion hóa của các nguyên tử cacbon liên kết hữu cơ trong ngọn lửa hydro. Dòng ion hóa được đo bằng FID phụ thuộc vào số các liên kết cacbon-hydro trong các hợp chất hữu cơ bị phá vỡ trong ngọn lửa của quá trình đốt khí nhiên liệu, phụ thuộc bản chất tự nhiên của liên kết (mạch thẳng hoặc mạch nhánh) và các nguyên tố khác có trong liên kết.
Ưu điểm chính của FID là cho tín hiệu phản hồi mạnh với các hợp chất hữu cơ và cho tín hiệu phản hồi yếu với các thành phần khí thải vô cơ, như CO, CO2, NO và H2O.
Để xác định khí metan đơn chất, FID được trang bị bộ chuyển đổi xúc tác. Bộ chuyển đổi xúc tác này oxi hóa tất cả các hợp chất hữu cơ trong khí mẫu ngoại trừ khí metan. Chú ý tránh nhiễm bẩn bộ chuyển đổi do các hợp chất chứa lưu huỳnh-, nitơ-, và clo-. Để tránh hiệu ứng bộ nhớ (mất tín hiệu do bị nhiễm bẩn hệ thống ống trong thiết bị) và độ trễ phản hồi trong hệ thống, bộ chuyển đổi xúc tác phải đặt gần FID và được gia nhiệt.
CHÚ THÍCH 1: Bộ chuyển đổi xúc tác thường gồm một ống thép không gỉ chịu nhiệt nạp đầy chất xúc tác.
CHÚ THÍCH 2: Một số nhà sản xuất chế tạo thiết bị "FID metan" đặc thù với bộ chuyển đổi tích hợp.
Hình 1 là sơ đồ nguyên tắc vận hành của FID.
CHÚ DẪN
1 Bộ điều chỉnh áp suất
|
11 Điện cực
|
2 Cái lọc bụi min
|
12 Hộp tạo nhiệt
|
3 Bơm khí mẫu
|
13 Điện thế DC (một chiều)
|
4 Bộ chuyển đổi
|
a Khí nhiên liệu
|
5 Bộ điều chỉnh áp suất ngược
|
b Không khí đốt
|
6 Bộ đo áp suất
|
c Khí mẫu
|
7 Lưu lượng kế
|
d Lối ra khí
|
8 Đầu lấy mẫu
|
e Van tràn
|
9 Buồng đốt
|
|
10 Ngọn lửa
|
|
Hình 1 - Sơ đồ nguyên tắc vận hành của FID
5.1.2. Hệ thống lấy mẫu. Lấy mẫu là quá trình hút từng phần nhỏ đại diện thực sự cho thành phần dòng khí chính từ một lượng khí thải lớn.
Một phần của khí thải được đưa trực tiếp vào máy phân tích FID chứa bộ chuyển đổi xúc tác qua đầu lấy mẫu, cái lọc bụi và ống lấy mẫu gia nhiệt. Ví dụ lắp đặt hệ thống đo được nêu trong Hình 2. Thiết bị lấy mẫu, bao gồm cả cái lọc cần để loại bỏ bụi mịn, có thể làm tắc đầu đốt, được gia nhiệt để tránh ngưng tụ mẫu.
CHÚ DẪN
1 Đầu lấy mẫu, được gia nhiệt (nếu cần)
|
6 Van tràn (tùy chọn)
|
2 Lối vào khí "không" và khí khoảng đo
|
7 Lối vào khí thử để kiểm tra chức năng
|
3 Cái lọc bụi (trong hoặc ngoài ống), được gia nhiệt
|
8 FID kể cả bộ chuyển đổi xúc tác
|
4 Đường ống lấy mẫu, được gia nhiệt
|
9 Hệ thống xử lý dữ liệu
|
5 Bơm mẫu bên ngoài (tùy chọn), được gia nhiệt
|
|
Hình 2 - Sơ đồ lắp đặt hệ thống đo
Thiết bị lấy mẫu phải:
a) Được làm bằng vật liệu trở về tính chất vật lý và hóa học với các thành phần của khí thải dưới điều kiện phân tích;
CHÚ THÍCH: Thép không gỉ, perfloroalkoxy, polytetrafloroetylen và polypropylenflorua là những vật liệu đã được chứng nhận.
b) Được thiết kế để đảm bảo thời gian lưu mẫu dưới 60 s (với các ống lấy mẫu dài hoặc điện trở dòng cao, nên sử dụng bơm ngoài kết hợp van tràn);
c) Được gia nhiệt liên tục, và khi các phép đo được tiến hành trong khí nóng, nhiệt độ của điểm thấp nhất phải lớn hơn nhiệt độ khí thải ít nhất 20 °C để tránh sự ngưng tụ của hơi nước hoặc các thành phần khác của khí thải, và không được vượt quá 200 °C;
d) Có thiết bị lọc được gia nhiệt phía sau ống lấy mẫu để bẫy tất cả hạt bụi có khả năng làm hỏng thiết bị;
e) Phải có lối vào để đưa khí "không" và khí khoảng đo tại hoặc gần lối vào của đầu lấy mẫu, phía trước cái lọc.
Chia sẻ với bạn bè của bạn: