Điều 6.Phương pháp thí nghiệm độ nhớt

Điều 6.Phương pháp thí nghiệm độ nhớt

Độ nhớt quy ước là tỷ số đo thời gian chảy của 200ml dầu thí nghiệm ở một nhiệt độ nhất định so với thời gian chảy của 200 ml nước cất ở nhiệt độ +20^oC, còn gọi là hằng số nước của máy nhớt kế (51±1giây).

- Nhớt kế Engle: trước mỗi lần dùng phía bên trong bình của nhớt kế và ống mao quản phải được rửa bằng xăng nhẹ đã được lọc sạch và để khô trong không khí.

Phía bên trong bình của nhớt kế cấm không được lau chùi. Chỉ cho phép thấm khô các vết nước và làm sạch các vết bẩn bằng giấy lọc.

- Đồng hồ bấm giây

- Lưới lọc loại R60 có mật độ lỗ 576 lỗ trên 1cm²

- Xăng nhẹ

- Etanol 96^o

- Clorua natri khan NaCl

- Clorua canxi khan CaCl₂

- Sunfat natri khan Na₂SO₄

Sunfat natri khan Na₂SO₄ có thể điều chế như sau: nung sunfat natri đêca hyđrat (Na₂SO₄ 10 H₂O) trong chén sứ ở nhiệt độ 100^oC cho đến khi thu được chất bột mầu trắng xốp.

c. Chuẩn bị dụng cụ và tiến hành thí nghiệm

Trước khi thí nghiệm phải kiểm tra sự thăng bằng của máy, điều chỉnh các vít ở giá 3 chân sao cho đầu nhọn của các chốt trong bình đo nhô lên đều nhau trên mặt dầu.

Lượng dầu rót vào bình và được điều chỉnh bằng cách dùng pipét hút ra hay bổ sung vào thêm. Dầu được rót vào bình đo là dầu đã được khử nước và tách các tạp chất cơ học.

Tách tạp chất cơ học ra khỏi dầu bằng cách lọc dầu qua lưới lọc R60.

Nếu dầu có nước cần phải được khử nước bằng cách lắc dầu với muối ăn mới thiêu kết và đã để nguội, với sunfat natri khan hay hạt clorua canxi. Sau đó để lắng và lọc dầu qua lưới lọc v.v.

Nếu xác định độ nhớt ở nhiệt độ môi trường thì dùng nước cất rót vào khoang giữa bình trong và bình ngoài của nhớt kế.

Nếu xác định độ nhớt ở nhiệt độ 50^oC và cao hơn nên dùng glyxerin hoặc môi chất tương tự.

Mức dầu trong bình đo của nhớt kế ít nhiều cao hơn đỉnh của các chốt. Que gỗ cần phải đóng kín lỗ mao quản của nhớt kế (không ấn mạnh que gỗ khi đậy lỗ mao quản để tránh làm mòn que gỗ).

Hình 12: Nhớt kế Engle 1 - Bình ngoài chứa môi chất ổn nhiệt 2 - Bình trong chứa dầu thí nghiệm 3 - Nắp của nhớt kế 4 - Chân đế của nhớt kế 5 – Khuấy cần 6 - Que gỗ 7 – Bộ gia nhiệt điện 8 - Vạch mức dầu thí nghiệm 9 – Cốc thí nghiệm K1 - Nhiệt kế đo nhiệt độ bình trong K2 - Nhiệt kế đo nhiệt độ bình ngoài

Sau khi nhiệt độ của môi chất và dầu ổn định thì điều chỉnh mức dầu bằng cách nhấc que gỗ để dầu chảy ra chút ít đủ để đỉnh các chốt trong bình vừa nhô khỏi bề mặt dầu thí nghiệm. Nếu dầu chảy ra nhiều quá cần dùng pipét bổ sung từng giọt dầu đến mức yêu cầu. Cần chú ý không để tạo bọt khí trong dầu thí nghiệm. Đậy nắp nhớt kế, dưới lỗ mao quản đặt bình đong sạch và khô. Thật cẩn thận xoay nắp nhớt kế chung quanh que gỗ để dầu được khuấy liên tục bằng nhiệt kế khi đó nhiệt kế đo nhiệt độ dầu phải chỉ chính xác 50^oC giữ yên 5 phút. Tiến hành đo bằng cách nhấc nhanh que gỗ và đồng thời bấm đồng hồ giây. Khi dầu chảy vào bình đong đến vạch 200ml (hoàn toàn không có bọt) thì hãm đồng hồ bấm giây lại, tính khoảng thời gian chảy 200ml dầu với độ chính xác đến 0,2 giây.

Nếu xác định độ nhớt của dầu ở 100^oC, thì cũng tiến hành tương tự nhưng chất tải nhiệt không dùng nước mà thay bằng môi chất khác (như glycerin) được đun nóng cao hơn 100^oC khoảng 1 ÷ 2^oC còn bên trong của bình đo rót vào dầu thí nghiệm đã đun nóng ít nhiều cao hơn 100^oC.

d. Tính toán

Độ nhớt được tính theo công thức:

Trong đó:

T ₂₀^o_C : khoảng thời gian (tính bằng giây) để 200ml nước cất ở 20^oC chảy ra khỏi nhớt kế (gọi là hằng số nước của nhớt kế)

T ₅₀^o_C : khoảng thời gian (tính bằng giây) để 200ml dầu thí nghiệm ở nhiệt độ 50^oC chảy ra khỏi nhớt kế

T ₁₀₀^o_C: khoảng thời gian (tính bằng giây) để 200ml dầu thí nghiệm ở nhiệt độ 100^oC chảy ra khỏi nhớt kế.

e. Xác định hằng số nước

- Ít nhất ba tháng một lần phải xác định lại hằng số nước của nhớt kế. Nếu các kết quả kiểm tra hằng số ngoài giới hạn 51±1 giây thì nhớt kế không sử dụng được nữa.

Trước khi xác định, phía bên trong bình đo nhớt kế được rửa lần lượt bằng ét xăng nhẹ, etanol, nước cất và sau đó để khô trong không khí. Que gỗ này phải khô, không sứt mẻ và hư hỏng.

Xác định hằng số nước tiến hành như sau:

- Rót nước cất đã lọc sạch, có nhiệt độ 20^oC vào bên trong bình đo đến mức đỉnh của ba cái chốt gần nhú lên khỏi mặt nước. Cùng nước có nhiệt độ như vậy người ta rót vào khoảng giữa bình bên trong và bình bên ngoài của nhớt kế đến phần phình ra phía bên trên của bình chứa bên ngoài. Trong thời gian 10÷15 phút giữ nước ở bình bên trong ổn định 20^oC. Sau đó nhẹ nhàng nâng que gỗ lên để nước chảy ra khỏi nhớt kế đến khi bề mặt nước chạm vào đỉnh của ba cái chốt bên trong bình đo: Dưới lỗ mao quản của nhớt kế đặt bình đong sạch và khô. Giữ nhẹ nhàng que gỗ bằng tay và đẩy nắp nhớt kế cắm hai nhiệt kế vào ngăn trong và ngăn ngoài của máy. Giữ nhiệt độ nước trong bình đo của nhớt kế chính xác ở 20^oC trong thời gian 5 phút (sai số cho phép không quá ±0,2^oC). Nhanh chóng (nhưng không động mạnh vào nhớt kế) nhấc que gỗ lên và đồng thời bấm đồng hồ giây. Quan sát nước chảy vào bình đong, khi đến vạch 200ml thì hãm đồng hồ bấm giây lại. Tính khoảng thời gian để 200ml nước chảy ra khỏi nhớt kế với độ chính xác đến 0,2 giây. Tiến hành đo bốn lần. Đối với nhớt kế tiêu chuẩn thì thời gian chảy hết 200ml nước cất ở 20^oC phải bằng 51±1 giây.

- Chuyển đổi độ nhớt Engle sang độ nhớt động học dùng bảng 12:

- Khi xác định hằng số nước của nhớt kế Engle sai lệch giữa các lần xác định song song không vượt quá 0,5 giây.

- Khi xác định độ nhớt của dầu ở 50^oC hay 100^oC, sai lệch giữa hai lần xác định song song không được vượt quá các giới hạn sau :

Khi thời gian chảy hết 250 giây sai số cho phép 1 giây.

Khi thời gian chảy từ 251÷500 giây sai số cho phép 3 giây.

Khi thời gian chảy từ 501÷1000 giây sai số cho phép 5 giây.

Khi thời gian chảy lớn hơn 1000 giây sai số cho phép 10 giây.

21.2. Phương pháp thí nghiệm độ nhớt động học (ASTM D445)

a. Định nghĩa

Độ nhớt động lực (hay độ nhớt tuyệt đối) được rút ra từ phương trình Newton với chất lỏng Newton ở chế độ chảy dòng. Lực ma sát nội tại sinh ra giữa hai lớp chất lỏng có sự chuyển động tương đối với nhau sẽ tỷ lệ với diện tích tiếp xúc của hai bề mặt và với tốc độ biến dạng (không phải là gradient vận tốc).

Trong hệ thống GCS (gram-centimet-giây) thì độ nhớt động lực tính bằng poise(P) hay centipoise(cP) và 1cP = 1mPa.s.

Độ nhớt động học là tỷ số giữa độ nhớt động lực và trọng lượng riêng của nó. Trong hệ thống GCS thì đơn vị của độ nhớt động học được tính bằng Stok (St) thông thường sử dụng ước của nó là centiStok (cSt).

Trong đó:

ν: độ nhớt động học (St)

μ: độ nhớt động lực (P)

d: tỷ trọng của dầu (g/cm³)

b. Nguyên tắc

Độ nhớt động học được xác định trong các nhớt kế mao quản, duy trì ở một nhiệt độ nhất định và ở đây chất lỏng chảy qua các ống mao quản có đường kính khác nhau, ghi nhận thời gian chảy của chúng qua mao quản, có thể tính được độ nhớt của chúng.

Hằng số hiệu chuẩn của nhớt kế là xác định hằng số nước của nhớt kế.

c. Thiết bị

- Nhớt kế là loại nhớt kế mao quản bằng thủy tinh, được chế tạo theo nhiều kiểu dáng và đảm bảo độ chính xác theo hằng số hiệu chuẩn (C).

Khi sự chênh lệch tỷ trọng của chất lỏng dùng hiệu chuẩn ở nơi hiệu chuẩn (g₁) và ở nơi sử dụng (g₂) lớn hơn 0,1% thì hiệu chỉnh lại hằng số nhớt kế theo công thức sau:

(chỉ số 1 và 2 tương ứng với phòng hiệu chuẩn và phòng thí nghiệm).

Giá đỡ nhớt kế nhằm giữ cho nhớt kế ở phương thẳng đứng khi hiệu chuẩn và thí nghiệm, phải phù hợp với nhớt kế và bồn ổn nhiệt.

- Bồn ổn nhiệt

Bồn ổn nhiệt dùng môi chất ổn nhiệt là chất lỏng hay không khí đều sử dụng được. Bồn ổn nhiệt được trang bị giá đỡ phù hợp với loại nhớt kế sử dụng và được gắn sao cho khi thí nghiệm mặt chất lỏng trong nhớt kế thấp hơn mặt chất lỏng trong bồn ổn nhiệt 20mm và đáy nhớt kế cao hơn đáy của bồn ổn nhiệt 20mm.

Bồn ổn nhiệt có thể điều chỉnh nhiệt độ trong khoảng (15 ÷ 100^oC)±0,02^oC, nếu nhiệt độ ngoài khoảng nêu trên dao động không quá ±0,05^oC.

Môi chất ổn nhiệt trong khoảng 15 ÷ 60^oC là nước cất.

Môi chất ổn nhiệt trong khoảng 60 ÷ 90^oC là glycerin.

Môi chất ổn nhiệt trong khoảng > 90^oC là dung dịch 25% muối NH₄NO_{3 .}

Giới thiệu một số loại nhớt kế mao quản
Cannon-Fenske	Cannon-Fenske Opac	Ubbelohde	Cannon-Ubbelohde

Nhiệt kế thủy tinh hoặc loại tương đương sao cho số đọc hoặc hiệu chỉnh với sai số ±0,02^oC.

- Thiết bị đo thời gian: Đồng hồ đo thời gian đọc được 0,1 giây, sai số ± 0,07%. Nếu dùng đồng hồ điện tử với sai số ± 0,05% hoặc tốt hơn.

- Hiệu chuẩn: Nhớt kế, nhiệt kế, thiết bị đo thời gian đều phải được hiệu chuẩn.

- Dầu chuẩn

Dùng để kiểm tra lại nhớt kế, nếu giá trị đo được lớn hơn ±0,35% giá trị được chứng nhận thì cần phải kiểm tra lại tất cả các bước thực hiện, kể cả việc hiệu chuẩn lại nhiệt kế và nhớt kế.

- Xử lý mẫu thí nghiệm

Nếu mẫu thí nghiệm có chứa nước và tạp chất cần được xử lý như nêu ở phương pháp trên.

- Đo độ nhớt động lực

Nhớt kế sử dụng là loại phù hợp với chất lỏng thí nghiệm và có khoảng đo tương ứng với độ nhớt dự đoán của chất lỏng thí nghiệm, đã được hiệu chuẩn.

Nhớt kế đã được làm sạch bằng dung môi (như xăng, toluen hoặc axeton v.v.) được thổi bằng không khí khô sạch để khử hết dung môi thừa. Nếu nhớt kế bị đóng kết tủa hữu cơ thì rửa bằng axit crômic, nếu bám bẩn chất vô cơ thì rửa bằng axit chloric sau đó rửa nước, tráng nước cất, sấy bằng không khí khô sạch.

Nạp mẫu thí nghiệm vào nhớt kế, đặt vào bồn ổn nhiệt, duy trì ổn định ở nhiệt độ yêu cầu. Thời gian duy trì tùy thuộc vào loại chất lỏng thí nghiệm, có khi tới 30 phút đối với chất lỏng có độ nhớt động lực lớn.

Sau khi đã đạt được nhiệt độ, điều chỉnh mức dầu trong nhớt kế (mức này quy định theo loại nhớt kế sử dụng) bằng quả bóp hút và điều chỉnh mức sao cho cao hơn vạch thứ nhất trên nhớt kế 7mm (nếu không có chỉ dẫn khác của nhớt kế).

Thả cho dầu chảy tự do, tính thời gian chảy dầu từ vạch thứ nhất đến vạch thứ hai với độ chính xác tới 0,1 giây. Nếu như thời gian chảy nhỏ hơn giới hạn 200 giây, nên chọn nhớt kế có ống mao quản nhỏ hơn và thí nghiệm lại.

Thực hiện thí nghiệm song song, ghi lại thời gian đo được, nếu chênh lệch không vượt giới hạn cho phép, kết quả là giá trị trung bình đo được của 2 lần thí nghiệm.

Nếu chênh lệch lớn hơn giới hạn cho phép cần làm sạch nhớt kế, xử lý lại mẫu thí nghiệm, tiến hành thí nghiệm lại.

- Đo độ nhớt động học

Tiến hành đo độ nhớt động lực ở nhiệt độ yêu cầu như nêu trên.

Đo tỷ trọng của mẫu thí nghiệm với sai số ±0,001g/cm³ , tính chuyển về nhiệt độ yêu cầu khi đo độ nhớt động lực.

- Độ nhớt động học của mẫu thí nghiệm tính theo công thức sau:

Trong đó:

ν : độ nhớt động học (mm²/giây hay cSt)

C: hằng số nhớt kế sau hiệu chuẩn (mm²/giây²)

t : thời gian chảy (giây)

- Độ nhớt động lực của mẫu thí nghiệm tính theo công thức sau:

Trong đó:

μ: độ nhớt động lực (cP hoặc mPa.s)

d: tỷ trọng của dầu (g/cm³)

- Độ lặp lại

Kết quả đo chấp nhận được khi chênh lệch giá trị hai lần đo do một người thực hiện, trên cùng một thiết bị, cùng một điều kiện của một mẫu thí nghiệm không vượt quá 0,35% giá trị đo.

- Độ tái lặp lại

Kết quả đo chấp nhận được khi chênh lệch của hai kết quả đo do người khác thực hiện, trên một thiết bị khác, hiệu chuẩn về cùng một điều kiện của cùng một mẫu thí nghiệm không vượt quá 0,7% giá trị đo.