DẦu cách đIỆN (Bản thẩm định) Hà Nội 2011
Điều 4.Phương pháp thí nghiệm hàm lượng nước trong dầu bằng phương pháp chuẩn độ Culông
tải về 2.48 Mb.
|
- Điều hướng trang này:
- 19.2. Thiết bị a. Nguyên lý làm việc
- 19.3. Tiến hành thí nghiệm
- Lượng nước dự đoán trong mẫu Lượng cân mẫu (Phương pháp Culông)
- 19.4. Tính kết quả
- 19.5. Sai số
- 19.6. Độ lặp lại
- 19.7. Độ tái lặp lại
Điều 4.Phương pháp thí nghiệm hàm lượng nước trong dầu bằng phương pháp chuẩn độ Culông19.1. Nguyên tắc của phương pháp Phản ứng xảy ra khi chuẩn độ với hóa chất Karl Fisher là phản ứng của nước với I2, SO2 và pyridin trong dung môi methanol hoặc hỗn hợp chloroform/methanol (2:1). Phản ứng xảy ra như sau:
Phản ứng Karl Fisher được áp dụng trong phương pháp này để xác định nước là I2 không được đo ở dạng dung dịch thể tích mà được sinh ra trong dung dịch chứa I- bằng sự ô xy hóa ở anốt. Về nguyên tắc tương đối trực tiếp, phản ứng như sau: 2I- - 2e → I2 (3) 1 mol I2 phản ứng với 1mol nước (H2O), Như vậy cứ 1mg nước tương ứng với 10,72C (C - số culông). Theo nguyên tắc này thì xác định lượng nước thông qua xác định số culông tiêu tốn (lượng điện tiêu tốn) cho sự điện phân I2 .
Cốc chuẩn độ được trang bị điện cực điện phân với 2 khoang liên thông với nhau nhờ màng ngăn có lỗ mao quản. Khoang anốt chứa hóa chất Karl Fisher (dung dịch anốt), mẫu thí nghiệm. Khoang catốt chứa loại hóa chất Karl Fisher khác (dung dịch catốt). Hai bên của màng ngăn là hai điện cực điện phân. Iốt (I2) được sinh ra khi điện phân (theo phản ứng 3) sẽ phản ứng với nước (theo phản ứng 1 và 2). Điểm kết thúc của phản ứng được xác định bằng cặp điện cực Platin (Pt) nhúng trong khoang anốt. Ở điểm cuối của chuẩn độ, I2 dư sẽ khử phân cực của điện cực Pt, tạo nên sự thay đổi tỷ số dòng/áp , tỷ số này sử dụng để chỉ thị điểm cuối chuẩn độ và dừng mạch đo dòng điện. Bộ đo dòng điện tính lượng điện tiêu tốn tương ứng với lượng nước được chuẩn độ theo định luật Faraday và hiển thị bằng microgam nước.
Máy chuẩn độ Karl Fisher theo phương pháp Culông: sơ đồ khối của máy chuẩn độ Karl Fisher gồm các bộ phận sau: - Cốc chuẩn độ (hình 8)
- Mạch chỉ thị: Cấp điện áp 1 chiều DC hoặc dòng xoay chiều không đổi cho điện cực đo (cặp cực Pt) sao cho điểm kết có thể phát hiện được nhờ sự thay đổi dòng phân cực hay điện áp. - Mạch điều chỉnh dòng điện Là mạch điều khiển sự điện phân, phù hợp với tín hiệu từ mạch chỉ thị.
c. Hóa chất - Hóa chất chính là hóa chất KarlFisher gồm:
- Vật liệu phụ
d. Chuẩn bị máy đo Các bộ phận của cốc thí nghiệm phải được làm sạch bằng dung môi và sấy khô kỹ bảo quản trong bình hút ẩm cho tới khi lắp ráp. Sấy khô các bộ phận của cốc chuẩn độ đã được làm sạch bằng cách đặt chúng vào bình hút ẩm hoặc tủ sấy nhiệt độ không lớn hơn 70oC hoặc bằng cách thổi không khí nóng ngay trước khi lắp ráp. Cốc thí nghiệm không được sấy khô hoàn toàn sẽ kéo dài giai đoạn chờ ổn định ban đầu. Khi lắp ráp cốc thí nghiệm, tất cả các phần vít vào nắp phải được vặn chặt vừa phải không được dùng lực quá mạnh. Cốc thí nghiệm được làm kín bằng gioăng, không cần mỡ hoặc chất gắn kết nào khác. Các bước lắp ráp cốc thí (hình 8):
- Lắp vòng đệm vào khớp trên nắp của cốc thí nghiệm và định vị nắp vào thanh đỡ bằng vòng kẹp. - Đặt que khuấy từ vào trong cốc thí nghiệm đã được trang bị vòng đỡ, kẹp chặt cốc thí nghiệm với nắp nhờ đòn bẩy khóa bằng kim loại. Đưa thanh đòn bẩy xuống phía dưới sao cho cốc và nắp trùng khớp với nhau. - Đẩy trượt vòng bít vào cực phát sao cho đường ren của nó hướng xuống phần dưới của cực phát. Lăn cẩn thận vòng chữ "O" qua lưới platin ngoài và đưa vòng chữ "O" lên tới vòng bít và chạm vào khớp nối cáp. Kiểm tra lưới platin ngoài đảm bảo khoảng cách 1 ÷ 2mm cách màng ngăn bằng sứ. - Vặn điện cực phát vào nắp cốc chuẩn độ nhờ vòng bít. Tiến hành sao cho khi điện cực phát được gắn chặt và đạt độ sâu nhất có thể trong cốc thí nghiệm, khớp nối cáp hướng ra ngoài. - Đặt điện cực chỉ thị vào lỗ ngoài bên tay phải của 3 lỗ còn lại (nhìn từ phía trước) sau đó kiểm tra đã lắp vòng đệm chữ "O" hay chưa. Hai cực platin phải song song với nhau, không được cong. - Bít 1 lỗ trong 2 lỗ còn lại bằng nút vít có đặt sẵn màng silicon. - Nạp dung dịch anốt qua lỗ còn lại bằng phiễu đạt tới vạch mức (khoảng 100ml). - Bít lỗ còn lại bằng nút vít có đặt sẵn màng silicon. - Nạp dung dịch catốt vào điện cực phát bằng phiễu hoặc xiranh tới mức sao cho mức dung dịch bên trong điện cực phát thấp hơn mức dung dịch trong khoang anốt 2 ÷ 3mm. Thể tích dung dịch catốt khoảng 5ml. Khử lượng dư dung dịch trong điện cực phát bằng pipet. - Đặt ống sấy có chứa silicagel hoặc zeolit vào điện cực phát. - Nối điện cực phát và điện cực chỉ thị với thiết bị đo. - Nối máy khuấy với thiết bị đo. - Cấp nguồn điện 220V, 50Hz. - Vận hành thiết bị theo chỉ dẫn của quy trình vận hành cho tới khi thiết bị ổn định cho phép tiến hành thí nghiệm. 19.3. Tiến hành thí nghiệm - Xiranh và kim tiêm đã được sấy khô trong tủ sấy ở nhiệt độ 115oC±5oC và làm lạnh trong bình hút ẩm. Nạp mẫu vào xiranh, giữ xiranh thẳng đứng hướng lên trên từ từ đẩy dầu ra ngoài cùng bọt khí. Nạp lại dầu vào xiranh sao cho không lọt bọt khí. Lượng cân mẫu là lượng cân xiranh chứa dầu trước khi tiêm mẫu trừ đi lượng cân xiranh sau khi tiêm mẫu, sai số khi cân là 0,1g. - Trước khi tiêm mẫu phải chuẩn bị máy đo ở trạng thái sẵn sàng cho quá trình chuẩn độ (mạch điện phân phải làm việc). - Tiến hành tiêm mẫu, đọc ghi lại lượng nước đã chuẩn độ. - Thực hiện mẫu song song tương tự như lần 1. Tính giá trị trung bình lượng nước chuẩn độ của 2 lần thí nghiệm. - Sau một số lần tiêm mẫu nhất định, dung dịch trong khoang anốt có thể hút bớt hoặc thay mới. Bảng 8: Chọn xiranh tiêm mẫu với dung tích phù hợp với lượng cân mẫu
19.4. Tính kết quả Theo công thức sau: 
Trong đó: W: hàm lượng nước (mg/kg hoặc ppm theo khối lượng) m: lượng nước được chuẩn độ (microgam hoặc μg) G: lượng cân mẫu dầu thí nghiệm (g)
Sai số phụ thuộc vào điều kiện của cốc chuẩn độ, nguồn gốc của mẫu dầu phân tích, và sự cẩn thận khi tiến hành lắp ráp cốc thí nghiệm, sự lấy mẫu. Vì vậy không thể trình bày kết luận chung liên quan tới vấn đề này. Sai số chấp nhận được: ± 5μg đối với khoảng đo từ 10 ÷ 1000μg ± 0,5% đối với khoảng đo > 1000μg 19.6. Độ lặp lại: Hai kết quả thí nghiệm song song do một người thao tác trên cùng một thiết bị chấp nhận được khi chênh lệch không quá  (mg/kg hoặc ppm) (W là giá trị trung bình của hai lần thí nghiệm).
19.7. Độ tái lặp lại: Kết quả thí nghiệm ở hai phòng thí nghiệm khác nhau, chênh lệch không được lớn hơn  (mg/kg hoặc ppm) (W: giá trị trung bình kết quả của hai phòng thí nghiệm).
Каталог: uploads uploads -> - uploads -> 1. Most doctors and nurses have to work on a once or twice a week at the hospital uploads -> Kính gửi Quý doanh nghiệp uploads -> VIỆn chăn nuôi trịnh hồng sơn khả NĂng sản xuất và giá trị giống của dòng lợN ĐỰc vcn03 luậN Án tiến sĩ NÔng nghiệp hà NỘI 2014 uploads -> Như mọi quốc gia trên thế giới, bhxh việt Nam trong những năm qua được xem là một trong những chính sách rất lớn của Nhà nước, luôn được sự quan tâm và chỉ đạo kịp thời của Đảng và Nhà nước uploads -> Tác giả phạm hồng thái bài giảng ngôn ngữ LẬp trình c/C++ uploads -> BỘ TÀi nguyên và MÔi trưỜng uploads -> TRƯỜng đẠi học ngân hàng tp. Hcm markerting cơ BẢn lớP: mk001-1-111-T01 uploads -> TIÊu chuẩn quốc gia tcvn 8108 : 2009 iso 11285 : 2004 uploads -> ĐỀ thi học sinh giỏi tỉnh hải dưƠng môn Toán lớp 9 (2003 2004) (Thời gian : 150 phút) Bài 1 tải về 2.48 Mb. Chia sẻ với bạn bè của bạn:
|
