Điều 5.Phương pháp thí nghiệm độ ổn định chống ôxy hoá

Điều 5.Phương pháp thí nghiệm độ ổn định chống ôxy hoá

5.1.Phương pháp A

Thiết bị xác định độ ổn định chống ôxy hoá của dầu bao gồm

- Bồn ổn nhiệt tự động khống chế nhiệt độ trong khoảng 100 ÷ 180^oC với độ chính xác ±0,5^oC. Khoảng không gian của bồn ổn nhiệt có thể lắp các ống ôxy hoá dầu.

- Thiết bị ôxy hoá gồm: bình ôxy, van giảm áp, rotamet với khoảng đo 50 ÷ 200ml/phút với độ chính xác 10%.

- Ống ôxy hoá dầu bằng thuỷ tinh chịu nhiệt có nút đường kính 25±1mm, cao 365±5mm, được trang bị ống cấp ôxy đường kính 7,0± 0,5mm.

- Ống gom thành phần bay hơi, tương tự ống ôxy hoá.

- Lá đồng điện phân, độ dày 0,2 ÷ 0,3 mm. Cắt thành hình chữ T:

7

- Bình định mức, dung tích 100ml và 250ml.

- Ống đong, dung tích 25ml

- Buret 2, 10, 25 ml.

- Phễu thuỷ tinh, đường kính 70-100 mm.

- Bình cầu, dung tích 50 và 250 ml

- Bếp cách thuỷ

- Giấy lọc băng xanh

- Phễu lọc xốp

- Bình hút ẩm

- Đũa thuỷ tinh

- Bát sứ cân, chịu nhiệt

- Xăng trắng lọc trong, trị số axit nhỏ hơn 0,1 mgKOH/g

- Etanol 96^o

- Benzen hoặc toluen

- Hỗn hợp etanol/benzen là 1/4

- Ete mác 40 ÷ 70

- Axit sunfuric

- Dung dịch KOH 0,05 N và 0,025 N pha trong etanol.

- Dung dịch HCL 0,1N

- Chỉ thị metyl da cam 0,1% pha trong nước

- Chỉ thị phenolphtalein 1% pha trong etanol.

- Nước cất.

- Dung dịch rửa axit crômic

20.1.2. Chuẩn bị thí nhiệm

Ống ôxy hoá dầu trước khi thí nghiệm được tráng rửa bằng xăng hoặc bằng dung dịch etanol-benzen. Sau đó rửa bằng nước và rửa vài lần bằng dung dịch rửa axit crômic.Tráng rửa lại bằng nước nhiều lần, kiểm tra độ sạch axit bằng metyl da cam (nhỏ vài giọt vào nước tráng rửa, dung dich nước có màu vàng là được). Cuối cùng tráng bằng nước cất, sấy trong tủ sấy ở 120^oC, 3giờ.

Tấm đồng trước khi thí nghiệm được xử lý bề mặt bằng cách đốt trên ngọn lửa đèn cồn, nhanh chóng nhúng ngập vào etanol 96^o. lau sạch muội bằng giấy lọc. Không được sờ tay lên bề mặt.

Miếng đồng sau khi được vệ sinh sạch nhanh chóng cho vào ống ôxy hoá và nạp dầu thí nghiệm.

Bát cân để xác định cặn được vệ sinh sạch sẽ bằng dung môi, dung dịch rửa, rửa nước, tráng nước cất. Sấy trong tủ sấy ở nhiệt độ 105^oC ít nhất 30 phút. Để nguội trong bình hút ẩm 30 phút, đem cân trên cân phân tích với độ chính xác đến 0,0002g. Tiến hành sấy và cân lại đến trọng lượng không đổi (chênh lệch ±0,0004g).

Bình định mức, ống đong, buret, phễu v.v. được rửa sạch bằng dung dịch axit cromic, nước. Kiểm tra dư axit bằng chỉ thị metyl da cam. Cuối cùng tráng bằng nước cất và sấy khô trong tủ sấy ở nhiệt độ 105^oC, bảo quản sạch sẽ cho tới khi dùng.

- Cân 30±0,1g dầu thí nghiệm, rót vào ống ôxy hoá khô sạch. Thả vào trong ống ôxy hoá miếng đồng đã được vệ sinh từ trước. Đậy nút của ống ôxy hoá lại (nếu dùng nút cao su phải vệ sinh nút bằng etanol).

- Đặt ống ôxy hoá chứa dầu thí nghiệm vào bồn ổn nhiệt, gia nhiệt đến 120±0,5^oC trong suốt thời gian thí nghiệm.

- Nối lưu tốc kế với đầu ống cấp ôxy của ống ôxy hoá bằng ống cao su (hoặc silicon). Nối đầu ống thoát ra của ống ôxy hoá với đầu ống vào của ống gom. (được nạp sẵn 20ml nước cất và vài giọt dung dịch NH₄OH 3%, 5 giọt trên một lít nước).

- Khi nhiệt độ của bồn ổn nhiệt đạt 120^oC, tiến hành cấp ôxy với lưu lượng 200ml (±10%).

- Duy trì thời gian 14 giờ liên tục kể từ khi cấp ôxy vào hệ thống.

- Xác định axit bay hơi

• 
  Sau thời gian ôxy hoá dầu, tháo ống gom ra, chuyển dung dịch sang bình cầu dung tích 50ml tráng rửa ống gom 2 lần bằng nước cất ( mỗi lần 5ml ) và gom vào bình cầu.
  
• 
  Tiến hành chuẩn độ bằng dung dịch KOH 0,025N với 3giọt dung dịch phenolphtalein tới khi suất hiện màu hồng. Đồng thời chuẩn độ 120ml nước cất.
  
• 
  Tính kết quả:
  

Trong đó:

A_BH: hàm lượng axit bay hơi (mgKOH/g dầu)

V₁ : thể tích dung dịch KOH 0,025N chuẩn độ 120ml nước cất (ml)

V₂ : thể tích chuẩn độ 30ml dung dịch thí nghiệm (ml)

T : độ chuẩn của dung dich KOH 0,025N (mg/ml)

30 : lượng dầu thí nghiệm (g)

• 
  Kết quả là giá trị trung bình của hai lần thí nghiệm song song.
  

• 
  Sau khi ôxy hoá dầu, lấy ống ôxy hoá ra để nguội đến 60^oC. Thổi không khí để khuấy trộn dầu trong 10 ÷ 15 giây. Tiến hành cân 25±0,1g dầu sau ôxy hoá, chuyển vào bình định mức 100ml. Rót xăng trắng vào tới thể tích, trộn kỹ để yên trong khoảng 12 giờ ở nhiệt độ phòng.
  
• 
  Sau 12 giờ để lắng, tiến hành lọc cặn qua giấy lọc (băng xanh), dung dịch lọc chứa vào bình định mức dung tích 250ml. Tráng rửa bình định mức dung tích 100ml, lọc qua giấy lọc. Rửa giấy lọc có cặn bằng xăng trắng cho tới khi không còn vết dầu (giọt xăng rửa nhỏ lên tờ giấy lọc mới, sau khi bay hơi không để lại vết dầu). Dung dịch lọc và dung dịch rửa gom lại và định mức tới 250 ml(bằng xăng trắng) để xác định trị số axit.
  
• 
  Cặn trên giấy lọc được hoà tan bằng hỗn hợp etanol-benzen nóng, dung dịch được gom vào bát cân để xác định hàm lượng cặn.
  
• 
  Dung dịch trong bát cân được cô cạn trên bếp cách thuỷ. Sấy bát cân có cặn 30 phút trong tủ sấy ở nhiệt độ 105^oC. Để nguội trong bình hút ẩm 30 phút, cân với độ chính xác 0,0002g.
  

• 
  Tính hàm lượng cặn (X%)
  

Trong đó:

M : lượng dầu thí nghiệm (g)

m₁: lượng cặn sau ôxy hoá (g)

• 
  Kết quả thí nghiệm là giá trị trung bình của hai lần thí nghiệm song song.
  

• 
  Dung dịch xăng sau khi lọc được định mức tới 250ml
  
• 
  Lấy 20 ml dung dịch xăng, thêm 25ml hỗn hợp etanol-benzen, cho 0,5ml dung dịch chỉ thị alkaliblue. Dùng dung dịch KOH 0,05N chuẩn tới khi chuyển sang màu đỏ (màu của dung dịch 10% Co(NO₃)₂.6H₂O).
  

• 
  Tính trị số axit K (mgKOH/g)
  

Trong đó:

V: thể tích dung dịch KOH 0,05N chuẩn độ thể tích dung dịch xăng lấy thí nghiệm (ml).

T: độ chuẩn của dung dịch KOH 0,05N (mg/ml).

n: tỷ số giữa tổng thể tích xăng lọc và thể tích xăng lấy chuẩn độ.

25: lượng cân dầu sau ôxy hoá (g).

• 
  Kết quả thí nghiệm là giá trị trung bình gữa hai lần thí nghiệm song song.
  

5.2.Phương pháp B

20.2.1. Thiết bị, vật tư, hóa chất

1. Thiết bị

Thiết bị ô xy hóa theo phương pháp “bom quay” bao gồm: Bình ô xy hóa “bom quay”, cốc thí nghiệm, đồng hồ đo áp lực, bồn ổn nhiệt, nhiệt kế (hình 10 )

- Bình ô xy hóa - “bom quay” chế tạo từ thép không gỉ hoặc đồng thau, có nắp, đai ép, gioăng bằng PTFE (Polytetrafloroethylene). Kích thước của bom cho ở hình 9, bom có thể làm việc với áp lực tới 500 psi (3,4MPa) ở 150^oC.

- Cốc thí nghiệm có nắp từ thủy tinh borosilicat, dung tích 175ml, chứa cuộn dây đồng xúc tác. Nắp cốc bằng thủy tinh hoặc PTFE có lỗ, ép giữ bằng lò so.

- Đồng hồ đo áp lực: Khoảng đo 0÷200 psi (1,4MPa), vạch chia 5 psi (35kPa), sai số không lớn hơn 2% toàn thang đo.

- Bồn ổn nhiệt: Trang bị cơ cấu đặt "bom quay", nghiêng góc 30^o so với phương nằm ngang và quay liên tục với tốc độ 100 ± 5 vòng/phút trong suốt thời gian thí nghiệm. Bồn ổn nhiệt có khả năng duy trì nhiệt độ 140 ± 0,1^oC và trong khoảng 10 ÷ 15 phút phải khôi phục được nhiệt độ thí nghiệm khi đặt bom quay vào.

Hình 9: Cấu tạo bom quay 1- Khớp để lắp đồng hồ áp lực 2- Khớp để lắp van nạp ôxy 3- Vòng đệm chữ "O" 4- Cốc thí nghiệm bằng thủy tinh 5- Khớp ren để vặn nắp bom 6- Cuộn dây đồng xúc tác Kích thước: A- 536,8 mm B- 120,65 mm C- 107,95 mm D- 86 đến 89 mm E- 60,325 đến 60,579 mm F- 69,85 mm G- 9,525 mm (đường kính lỗ để xả dầu)

2. Vật tư, hóa chất

- Tất cả các hóa chất sử dụng đạt độ tinh khiết phân tích.

- Axít HCl 10% (theo thể tích)

- Axeton

- 2-Propanol 99%

- Chất tẩy rửa

- Ôxy 99,5%

- Dung dịch KOH 1% (theo khối lượng)

- Giấy nhám (Silicon Carbid, 100-grit - 148μm)

- Mỡ chân không

- Dây đồng điện phân 99,9%, đường kính 1,628mm.

20.2.2. Chuẩn bị thiết bị

1. Chuẩn bị cuộn dây đồng xúc tác

Cách 1: trước khi sử dụng, dây đồng được đánh bóng bằng giấy nhám, lau sạch bằng vải sạch, cuốn dây đồng thành cuộn đường kính ngoài 44 ÷ 48mm, chiều cao 40 ÷ 42mm. Làm sạch cuộn dây đồng bằng axeton, làm khô bằng cách thổi không khí, dùng kẹp đặt cuộn dây vào cốc thí nghiệm. Cân cốc thí nghiệm với cuộn dây đồng chính xác đến 0,1g.

Cách 2: cuốn 3m dây đồng thành cuộn tương tự như mục trên, đặt vào cốc thí nghiệm. Rót dung dịch axít HCl 10% đến mặt cuộn dây đồng, ngâm trong thời gian 30 giây. Xả bỏ dung dịch axít, xúc rửa 3 lần bằng nước sạch, 3 lần bằng nước cất. Cân cốc với cuộn dây đồng chính xác đến 0,1g. Cốc thí nghiệm đã sẵn sàng cho sử dụng.

2. Làm sạch bình ôxy hóa - bom quay

Rửa thân bom, nắp bom, ống dẫn ôxy bằng dung môi 2-propanol hoặc hỗn hợp dung môi Axeton/Metanol = 1/1, thổi không khí khô. Nếu trong bình bám kết tủa thì làm sạch bằng dung dịch KOH 1%, rửa nước, rửa bằng dung môi, sấy khô bằng cách thổi không khí.

Hình 10 : Thiết bị thí nghiệm độ ổn định ôxy hóa dầu bằng “Bom quay” 1- Bom quay với tốc độ 100 vòng/phút 4- Vỏ cách nhiệt 2- Đồng hồ đo áp lực 5- Mức môi chất ổn nhiệt 3- Động cơ quay

20.2.3. Tiến hành thí nghiệm

1. Cân 50 ± 0,5g dầu cần thử vào cốc thí nghiệm, cho 5ml nước cất, đậy nắp cốc thí nghiệm. Đặt cốc thí nghiệm vào thân bom, đậy nắp bom cùng với gioăng PTFE (có thể dùng mỡ chân không để tăng cường độ kín khí) vặn chặt vòng ép bằng tay. Lắp đồng hồ đo áp lực.

2. Xúc rửa bom bằng 2 lần nạp ôxy đến áp lực 90 psi (620 kPa), sau đó xả ra ngoài. Nạp ô xy đến áp lực 90 psi ở 25^oC. Cứ 2,8^oC trên hoặc dưới nhiệt độ 25^oC ta nạp thêm hoặc bớt 1 psi (7 kPa) so với áp lực yêu cầu. Khi đạt được áp lực yêu cầu thì đóng kín van vào bom. Để kiểm tra độ kín thì nhúng bom vào bồn nước. Chuẩn bị 2 mẫu tương tự nhau để thí nghiệm song song. Lau khô bom trước khi đặt vào bồn ổn nhiệt.

3. Gia nhiệt bồn ổn nhiệt đến 140^oC trong khi khuấy liên tục.

- Đặt bom vào cơ cấu quay và ghi lại thời gian. Nếu bật gia nhiệt phụ, tắt gia nhiệt phụ sau khi đóng 5 phút. Bồn ổn nhiệt phải khôi phục được nhiệt độ thí nghiệm sau 10 phút và duy trì được nhiệt độ 140 ± 0,1^oC trong suốt quá trình thí nghiệm.

- Quay bom với tốc độ 100 ± 5 vòng/phút trong suốt thời gian thí nghiệm.

- Cứ 5 phút 1 lần đọc và ghi giá trị áp lực trong bom.

- Thí nghiệm kết thúc khi áp lực trong bom giảm lớn hơn 25 psi (172kPa) so với áp lực lớn nhất của bom đo được. Sự giảm đột ngột áp lực trong bom chỉ ra mẫu thí nghiệm đã trải qua thời kỳ phản ứng, tương ứng với việc giảm lượng ôxy có trong bom.

4. Sau khi kết thúc thí nghiệm, tắt động cơ quay, tắt bồn ổn nhiệt, lấy bom ra khỏi bồn ổn nhiệt. Nhúng bom vào bồn nước có chứa chất tẩy rửa để làm sạch môi chất ổn nhiệt (khi sử dụng dầu nhớt). Rửa nước nóng, sau đó rửa nước lạnh. Để bom nguội đến nhiệt độ phòng, xả bỏ ôxy dư và tháo nắp bom ra.

26.2.4. Đánh giá kết quả

1. Vẽ đồ thị mối tương quan giữa áp lực trong bom đo được với thời gian tương ứng. Xác định thời điểm, ở đó áp lực trong bom giảm 25 psi (172kPa) so với áp lực lớn nhất đo được (tham khảo biểu đồ trên hình 11). Áp lực ổn định của hai mẫu thí nghiệm song song không được chênh nhau quá 5 psi (35kPa).

Ghi chú: nếu áp lực giảm từ từ trong quá trình thí nghiệm cần xem xét đến khả năng rò khí.

2. Độ ổn định ô xy hóa là thời gian từ lúc bắt đầu đặt bom vào bình ổn nhiệt đến khi áp lực giảm 25 psi so với áp lực lớn nhất đo được.

3. Ghi biên bản: Thời gian kháng ô xy hóa là giá trị trung bình thời gian xác định được của hai lần thí nghiệm song song.

4. Sai số:

- Độ lặp lại: Kết quả thí nghiệm song song do một người thực hiện không được lệch nhau quá 23 phút.

- Độ tái lặp lại: Kết quả do hai phòng thí nghiệm thực hiện không được lệch nhau quá 43 phút.

- Độ lệch (Bias): Chưa có cơ sở để đánh giá độ lệch với các bước thực hiện theo phương pháp này.

Hình 11: Đồ thị quan hệ giữa áp lực trong bom và thời gian thí nghiệm Đường cong A: Áp lực ổn định trước khi giảm đột ngột do phản ứng (bình thường) Đường cong B: Sự giảm áp lực từ từ trước khi giảm đột ngột do phản ứng (có sự rò khí)

Каталог: uploads
uploads -> -
uploads -> 1. Most doctors and nurses have to work on a once or twice a week at the hospital
uploads -> Kính gửi Qu‎ý doanh nghiệp
uploads -> VIỆn chăn nuôi trịnh hồng sơn khả NĂng sản xuất và giá trị giống của dòng lợN ĐỰc vcn03 luậN Án tiến sĩ NÔng nghiệp hà NỘI 2014
uploads -> Như mọi quốc gia trên thế giới, bhxh việt Nam trong những năm qua được xem là một trong những chính sách rất lớn của Nhà nước, luôn được sự quan tâm và chỉ đạo kịp thời của Đảng và Nhà nước
uploads -> Tác giả phạm hồng thái bài giảng ngôn ngữ LẬp trình c/C++
uploads -> BỘ TÀi nguyên và MÔi trưỜng
uploads -> TRƯỜng đẠi học ngân hàng tp. Hcm markerting cơ BẢn lớP: mk001-1-111-T01
uploads -> TIÊu chuẩn quốc gia tcvn 8108 : 2009 iso 11285 : 2004
uploads -> ĐỀ thi học sinh giỏi tỉnh hải dưƠng môn Toán lớp 9 (2003 2004) (Thời gian : 150 phút) Bài 1

tải về 2.48 Mb.

Chia sẻ với bạn bè của bạn: