Điều 9.Phương pháp thí nghiệm nhiệt độ chớp cháy

Điều 9.Phương pháp thí nghiệm nhiệt độ chớp cháy

- Dụng cụ xác định nhiệt độ chớp cháy của dầu trong cốc kín (loại thiết bị chớp cháy kín Pensky-Martens) thao tác bằng tay hoặc vận hành tự động. Thiết bị gồm các bộ phận chính sau: cốc thí nghiệm, bộ phận gia nhiệt và điều chỉnh nhiệt độ, cơ cấu châm lửa (châm lửa bằng ga hoặc đánh lửa bằng tia lửa điện), cơ cấu khuấy.

- Nhiệt kế hoặc sensor khoảng đo từ 0^oC đến 370^oC.

- Xăng nhẹ.

- Trong cốc kín đã rửa bằng xăng nhẹ và sấy khô cẩn thận, rót dầu thí nghiệm đã được khử nước vào đến vạch quy định. Trước khi rót dầu, cốc cần có nhiệt độ không nhỏ hơn 18^oC và phải thấp hơn nhiệt độ chớp cháy dự đoán của loại dầu thí nghiệm. Đặt cốc vào trong máy, đậy nắp, (nắp phải sạch và khô), lắp nhiệt kế. Sau đó bắt đầu đun nóng dầu bằng đèn khí, đèn cồn hay bếp điện có điều chỉnh. Điều chỉnh tốc độ gia nhiệt 5 ÷ 6^oC trong một phút. Trong khi gia nhiệt dầu được khuấy trộn bằng cách xoay đầu mút của que khuấy với tốc độ 90 ÷ 120 vòng/phút.

- Điều chỉnh ngọn lửa châm với đường kính từ 3,2 ÷ 4,8mm (ngọn lửa đốt bằng ga) hoặc mồi lửa điện.

- Cách nhiệt độ chớp cháy dự đoán 23±5^oC tiến hành đốt thử. Cứ mỗi khi nhiệt độ tăng 1^oC (đối với dầu có nhiệt độ chớp cháy dự đoán thấp hơn 110^oC) hoặc tăng 2^oC (đối với dầu có nhiệt độ chớp cháy dự đoán cao hơn 110^oC), lại quay tay gạt châm ngọn lửa vào khoảng không gian hơi trong cốc.

- Khi này ngừng khuấy trộn dầu. Lỗ hở ở nắp cốc được mở ra chỉ trong một giây. Nếu hiện tượng chớp cháy chưa xảy ra, dầu lại được khuấy trộn và lại tiến hành đốt thử. Hiện tượng chớp cháy xảy ra khi xuất hiện ngọn lửa xanh ở trên toàn bộ bề mặt của dầu. Sau khi phát hiện chớp cháy lần đầu, thí nghiệm được tiếp tục lặp lại khi nhiệt độ được nâng lên 1^oC hoặc 2^oC nữa. Nếu khi này hiện tượng chớp cháy không xảy ra thì toàn bộ thí nghiệm phải làm lại.

- Đối với dầu chưa biết nhiệt độ chớp cháy thì bắt đầu châm lửa khi nhiệt độ tăng 5^oC so với nhiệt độ bắt đầu thí nghiệm.

- Nhiệt độ xảy ra hiện tượng chớp cháy được chấp nhận là nhiệt độ ở nhiệt kế khi xảy ra hiện tượng chớp cháy lần đầu tiên.

- Ghi lại nhiệt độ chớp cháy và áp suất môi trường khi thí nghiệm mẫu.

- Thiết bị thí nghiệm tự động điểm chớp cháy có thể sử dụng và có ưu thế là tiết kiệm được thời gian. Nếu như sử dụng thiết bị thí nghiệm tự động, người sử dụng cần nắm chắc tất cả các qui trình của nhà chế tạo về hiệu chỉnh, điều chỉnh và thao tác thiết bị. Thiết bị thí nghiệm tự động điểm chớp cháy đặt tốc độ gia nhiệt đảm bảo tăng nhiệt độ 5-6^oC trong 1 phút. tốc độ quay cánh khuấy 90-120vòng/phút và cứ tăng 1^oC hoặc 2^oC châm lửa 1 lần cho tới khi xuất hiện sự chớp cháy.

- Khi áp suất môi trường khác với áp suất 101,3kPa (760mmHg), hiệu chuẩn nhiệt độ chớp cháy sử dụng một trong hai công thức sau:

T_{hiệu chuẩn} = T_đo+0,25 (101,3-K)

T_{hiệu chuẩn} = T_đo+0,033(760-P)

Trong đó:

T_đo : nhiệt độ chớp cháy đo được khi thí nghiệm

K : áp suất môi trường khi thí nghiệm (kPa)

P : áp suất môi trường khi thí nghiệm (mmHg)

- Sau khi hiệu chuẩn theo áp suất, nhiệt độ chớp cháy được làm tròn tới 0,5^oC và ghi lại.

c. Sai số

Sai số của phương pháp được xác định bằng xác xuất thống kê kết quả của một phòng thí nghiệm như sau:

- Độ lặp lại: Kết quả chấp nhận khi chênh lệch giữa các lần thí nghiệm do một người tiến hành, trên cùng một thiết bị không lớn hơn r = 0,029X (X là giá trị trung bình của các giá trị đo ^oC).

- Độ tái lặp lại: Kết quả chấp nhận khi chênh lệch giữa các kết quả đo do hai phòng thí nghiệm tiến hành không lớn hơn R = 0,071X (X là giá trị trung bình của các giá trị đo ^oC).

- Dụng cụ xác định nhiệt độ chớp cháy trong cốc hở (loại Cleveland). Loại thao tác bằng tay hoặc loại vận hành tự động. Thiết bị gồm các bộ phận chính sau: cốc thí nghiệm, bộ phận gia nhiệt và điều chỉnh nhiệt độ, cơ cấu châm lửa (châm lửa bằng ga hoặc đánh lửa bằng tia lửa điện), cơ cấu khuấy.

- Nhiêt kế hoặc sensor có khoảng đo từ 0^oC đến 370^oC.

- Xăng.

- Chuẩn bị thiết bị thao tác bằng tay hoặc thiết bị vận hành tự động theo chỉ dẫn của nhà chế tạo về kiểm tra, hiệu chuẩn, vận hành thiết bị.

- Đặt cốc thí nghiệm đã được làm sạch, sấy khô vào bồn gia nhiệt. Sau đó lắp chiếc kẹp của giá đỡ với nhiệt kế ở vị trí thẳng đứng sao cho bầu thuỷ ngân của nhiệt kế ở khoảng giữa cốc và cách đáy cốc khoảng 6,5mm. Rót vào cốc dầu đã khử nước (bằng CaCl₂ và lọc qua giấy lọc hoặc bông) tới vạch mức.

- Điều chỉnh ngọn lửa mồi với đường kính 3,2 đến 4,8mm hoặc bằng kích thước viên bi mẫu.

- Điều chỉnh tốc độ gia nhiệt lúc đầu 14 ÷ 17^oC/phút. Khi cách nhiệt độ chớp cháy dự đoán 56^oC thì giảm tốc độ gia nhiệt và cách nhiệt độ chớp cháy dự đoán 28^oC giảm còn 5 ÷ 6^oC/phút.

- Cách nhiệt độ chớp cháy dự đoán 28^oC từ từ đưa ngọn lửa vào theo miệng cốc và cách miệng cốc không lớn hơn 2mm và song song với bề mặt dầu để tạo điều kiện đốt cháy. Thời gian để ngọn lửa chuyển dịch từ phía bên này sang phía bên kia của cốc là 1giây. Tiến hành thí nghiệm như vậy sau mỗi lần nhiệt độ dầu được nâng lên thêm 2^oC. Nhiệt độ chớp cháy được chấp nhận là nhiệt độ dầu đo bằng nhiệt kế khi lần đầu tiên xuất hiện ngọn lửa xanh trên một phần hay trên toàn bộ bề mặt dầu thí nghiệm.

- Nhiệt độ bùng cháy của dầu được xác định sau khi xác định nhiệt độ chớp cháy. Để xác định nhiệt độ bùng cháy cần tiếp tục gia nhiệt dầu với tốc độ 5 ÷ 6^oC/phút và tiếp tục thí nghiệm sau mỗi lần nâng thêm nhiệt độ của dầu lên 2^oC. Khi dầu thí nghiệm bùng cháy thì ngọn lửa xanh sẽ xuất hiện trong thời gian không ngắn hơn 5 giây. Nhiệt độ của dầu thí nghiệm đo bằng nhiệt kế lúc này gọi là nhiệt độ bùng cháy của dầu thí nghiệm.

- Thiết bị tự động đo nhiệt độ chớp cháy có thể sử dụng khi đáp ứng các điều kiện nêu trên.

+ Khi áp suất môi trường khác với áp suất 101,3kPa (760mmHg), hiệu chuẩn nhiệt độ chớp cháy theo công thức sau:

T_{hiệu chuẩn} = T_đo+0,25(101,3-K) hoặc

T_{hiệu chuẩn} = T_đo+0,033(760-P)

Trong đó

K : áp suất môi trường khi thí nghiệm(kPa)

P : áp suất môi trường khi thí nghiệm(mmHg)

- Sau khi hiệu chuẩn theo áp suất, nhiệt độ chớp cháy được làm tròn tới 1^oC và ghi lại.

Sai số của phương pháp được xác định bằng xác xuất thống kê kết quả của một phòng thí nghiệm như sau:

- Độ lặp lại: Kết quả chấp nhận khi chênh lệch giữa các lần thí nghiệm do một người tiến hành, trên cùng một thiết bị không lớn hơn 8^oC.

- Độ tái lặp lại: Kết quả chấp nhận khi chênh lệch giữa các kết quả đo do hai phòng thí nghiệm tiến hành không lớn hơn 18^oC.