§å hép rau qu¶ Ph­¬ng ph¸p x¸c ®Þnh hµm l­îng axit sobic tcvn 4713-89 st sev 4228-83

Hµ Néi

Tæng c«ng ty xuÊt nhËp khÈu rau qu¶

Bé N«ng nghiÖp vµ C«ng nghiÖp thùc phÈm
C¬ quan ®Ò nghÞ ban hµnh:

Bé N«ng nghiÖp vµ C«ng nghiÖp thùc phÈm

Tæng côc Tiªu chuÈn - §o l­êng - ChÊt l­îng

Uû ban Khoa häc vµ Kü thuËt Nhµ n­íc
C¬ quan xÐt duyÖt vµ ban hµnh:

Uû ban Khoa häc vµ Kü thuËt Nhµ n­íc

Tiªu chuÈn ViÖt nam Nhãm m

CÊt axit sobic tõ mÉu b»ng h¬i n­íc, oxy ho¸ b»ng axit crom sunfuric tíi andehytmalonic, dïng axit 2-tiobacbituric t¹o phøc chÊt mµu hång, ®o c­êng ®é mÇu cña phøc b»ng m¸y so mµu ë b­íc sãng 532 nm hoÆc víi kÝnh läc xanh.

2. LÊy mÉu theo TCVN 4409-87. ChuÈn bÞ mÉu theo TCVN 4413-87.

3. Dông cô, ho¸ chÊt

C©n ph©n tÝch chÝnh x¸c ®Õn 0,0001 g,

M¸y so mµu quang ®iÖn,

Bé cÊt lâi cuèn h¬i n­íc,

B×nh ®Þnh møc, dung tÝch 25 vµ 100 ml,

Kali bicromat, dung dÞch 0,49 g/l,

Axit sunfuric ®Æc vµ dung dÞch 1/2.

Dung dÞch chÊt oxy ho¸: trén dung dÞch kali bicromat vµ dung dÞch axit sunfuric ngay tr­íc khi dïng, theo tû lÖ 1/1

Natri hydroxyt 0,1 N,

Axit clohydric 1N,

Axit 2-tiobacbituric: c©n 0,5 g axit 2-tiobacbituric chuyÓn toµn bé vµo b×nh møc 100 ml, thªm 50 ml n­íc cÊt ®· cã s½n 10 ml NaOH 0,1N, sau ®ã thªm 11 ml dung dÞch axit clohydric 1N, thªm n­íc ®Õn v¹ch møc. Dung dÞch nµy kh«ng bÒn chØ sö dông trong 5 giê kÓ tõ khi pha.

Axit sobic tinh khiÕt: CH₃ (CH=CH)₂COOH,

N­íc cÊt 2 lÇn.

4. TiÕn hµnh thö

4.1 X©y dùng ®­êng chuÈn

Pha dung dÞch tiªu chuÈn: hoµ tan 0,1 g axit sobic vµo 10-12 ml dung dÞch NaOH 0,1N. ChuyÓn toµn bé vµo b×nh møc dung tÝch 1000ml, thªm n­íc ®Õn v¹ch møc.

LÊy 10 ml dung dÞch tiªu chuÈn chuyÓn vµo b×nh møc dung tÝch 50 ml, thªm n­íc ®Õn v¹ch. Dïng pipet cho vµo 6 b×nh møc dung tÝch 25 ml tuÇn tù: 0, 2, 4, 6, 8, 10 ml dung dÞch ®· pha trªn. Thªm n­íc ®Õn v¹ch møc, nh­ vËy trong c¸c b×nh cã 0-0,4-0,8-1,6-2,0 mg axit sobic trong 1 lÝt.

Hót tõ mçi b×nh 10 ml, cho vµo b×nh møc 25 ml, thªm 4 ml dung dÞch oxy ho¸, ®Ó b×nh vµo bÕp c¸ch thuû ®un s«i 10 phót, sau ®ã thªm 4 ml dung dÞch axit 2-tiobacbituric vµ tiÕp tôc ®un c¸ch thuû trong 20 phót, lµm nguéi b×nh thªm n­íc ®Õn v¹ch møc. Sau 30 phót ®o mµu dung dÞch trªn m¸y so mµu quang ®iÖn ë b­íc sãng 532 nm hoÆc víi kÝnh läc xanh. Dïng cuvÐt dµy 1-2 cm. X©y dùng ®å thÞ chuÈn víi trôc tung lµ mËt ®é quang vµ trôc hoµnh lµ nång ®é t­¬ng øng. Dung dÞch so s¸nh lµ dung dÞch t­¬ng øng kh«ng cã axit sobic.

L¾p bé cÊt lâi cuèn h¬i n­íc. C©n 5-10 g mÉu, chuyÓn vµo b×nh cÇu cña bé cÊt, thªm 10 ml H₂SO₄ 1N vµ 10 g MgSO₄ thªm dung dÞch NaCl 25% ®Õn 3/4 thÓ tÝch b×nh cÇu, ®un s«i b×nh sinh h¬i vµ ®un nhÑ b×nh cÇu. Qu¸ tr×nh ch­ng cÊt kÕt thóc khi thu ®­îc kho¶ng 100 ml dung dÞch cÊt. LÊy b×nh høng ra chuyÓn vµo b×nh møc 250 ml, thªm n­íc ®Õn v¹ch.

Dïng pipet hót 10 ml dÞch cÊt, chuyÓn vµo b×nh ®Þnh møc dung tÝch 25 ml, thªm 4 ml dung dÞch oxy ho¸, ®un c¸ch thuû 10 phót, thªm 4 ml dung dÞch axit 2-tiobacbituric, ®un c¸ch thuû 20 phót, lµm nguéi b×nh vµ tiÕp tôc tiÕn hµnh nh­ ®iÒu 4.1.

5. TÝnh kÕt qu¶

Hµm l­îng axit sobic (X) tÝnh b»ng %, theo c«ng thøc:

Trong ®ã:

n - Nång ®é cña axit sobic trong mÉu ®ã theo ®­êng chuÈn mg/l;

V₁ - thÓ tÝch b×nh møc dÞch cÊt pha lo·ng (250 ml theo ph­¬ng ph¸p h­íng dÉn),

V₂ - ThÓ tÝch dÞch cÊt lÊy ®Ó x¸c ®Þnh, ml,

V₃ - ThÓ tÝch b×nh ®Þnh møc pha lo·ng dung dÞch so mµu, ml,