TRƯỜng đẠi học khoa học tự nhiên viện khoa học và CÔng nghệ việT NAM viện hoá HỌC



tải về 422.11 Kb.
trang1/6
Chuyển đổi dữ liệu27.07.2016
Kích422.11 Kb.
  1   2   3   4   5   6

ĐẠI HỌC QUỐC GIA HÀ NỘI

TRƯỜNG ĐẠI HỌC

KHOA HỌC TỰ NHIÊN

VIỆN KHOA HỌC VÀ CÔNG NGHỆ VIỆT NAM

VIỆN HOÁ HỌC




VŨ THẾ NINH

ĐIỀU CHẾ NiO, NiFe2O4 KÍCH THƯỚC NANOMET VÀ ĐỊNH HƯỚNG ỨNG DỤNG

LUẬN VĂN THẠC SĨ KHOA HỌC

Hà Nội - năm 2009




ĐẠI HỌC QUỐC GIA HÀ NỘI

TRƯỜNG ĐẠI HỌC

KHOA HỌC TỰ NHIÊN

VIỆN KHOA HỌC VÀ CÔNG NGHỆ VIỆT NAM

VIỆN HOÁ HỌC





Vũ Thế Ninh


Điều chế NiO, NiFe2O4 kích thước nanomet và định hướng ứng dụng
Chuyên ngành: Hoá vô cơ

Mã số: 60.44.25



LUẬN VĂN THẠC SĨ KHOA HỌC

Người hướng dẫn khoa học: PGS.TS. Lưu Minh Đại

Hà Nội – năm 2009


Lời cảm ơn!

Trước tiên, Tôi xin bày tỏ lòng biết ơn sâu sắc tới PGS.TS Lưu Minh Đại đã hướng dẫn, giúp đỡ, tạo điều kiện thuận lợi để tôi hoàn thành bản Luận văn.

Tôi xin chân thành cảm ơn Ban lãnh đạo Viện Hoá học đã giúp đỡ trong quá trình học tập và bảo vệ luận văn tốt nghiệp.

Tôi cũng xin gửi lời cảm ơn tới các anh, chị đồng nghiệp đã giúp đỡ và tạo điều kiện thuận lợi cho tôi trong quá trình làm việc nghiên cứu, tại Phòng Vật liệu Vô cơ, Viện Khoa học Vật liệu.

Trong quá trình nghiên cứu và hoàn thành đề tài luận văn tác giả đã nhận được sự giúp đỡ nhiệt tình của Phòng thí nghiệm Hoá lý, Đai Học Sư Phạm Hà Nội I. Xin chân thành cảm ơn.

Cuối cùng, Tôi xin gửi lời cảm ơn tới tất cả bạn bè, và người thân trong gia đình đã luôn quan tâm, động viên và giúp đỡ tôi trong suốt quá trình học tập và nghiên cứu!



Tác giả Luận văn



Mục lục




Trang

Lời cảm ơn




Mục lục

i

Mục lục các bảng

ii

Mục lục các hình

iii

Mục lục các ký hiệu, chữ viết tắt

viii

Mở đầu

1

Chương 1. Tổng quan

2

1.1. Giới thiệu về công nghệ nano

2

1.1.1. Một số khái niệm


2

1.1.2. Ứng dụng của công nghệ nano

5

1.2. Một số phương pháp điều chế vật liệu nano

8

1.2.1. Phương pháp gốm truyền thống

8

1.2.2. Phương pháp đồng tạo phức

9

1.2.3. Phương pháp đồng kết tủa

9

1.2.4. Phương pháp sol – gel

10

1.2.5. Tổng hợp đốt cháy gel polyme

11

1.3. Vật liệu NiO và NiFe2O4 kích thước nanomet

12

1.3.1. Tổng hợp vật liệu

12

1.3.1.1. Vật liệu NiO

12

1.3.1.2. Vật liệu NiFe2O4

13

1.3.2. Ứng dụng của NiO, NiFe2O4 kích thước nanomet

14

1.3.2.1. Oxi hoá CO

15

1.3.2.2. Xử lí H2S

16

1.3.2.3. Oxi hoá các hợp chất hữu cơ dễ bay hơi

16

Chương 2. Các phương pháp nghiên cứu và thực nghiệm

17

2.1. Phương pháp tổng hợp vật liệu

17

2.1.1. Lựa chọn phương pháp tổng hợp vật liệu

17

2.1.2. Tổng hợp NiO và NiFe2O4 kích thước nano

18

2.2. Các phương pháp nghiên cứu đặc trưng vật liệu

19

2.3. Phương pháp nghiên cứu hoạt tính xúc tác

23

2.3.1. Sơ đồ thiết bị phản ứng

23

2.3.2. Điều kiện thực hiện phản ứng

25

2.3.3. Các tham số cần xác định

25

2.3.3.1. Tốc độ không gian thể tích

25

2.3.3.2. Thông số động học

26

2.4. Phương pháp hấp phụ

27

2.4.1. Khái niệm chung

27

2.4.2. Cân bằng hấp phụ và dung lượng hấp phụ

28

2.4.3. Phương trình động học hấp phụ

29

2.4.4. Phương trình đẳng nhiệt hấp phụ langmuir

30

2.5. Phương pháp xác định ion kim loại trong dung dịch

32

Chương 3. Kết quả và thảo luận

34

3.1. Tổng hợp vật liệu NiO

34

3.1.1. Kết quả phân tích nhiệt

34

3.1.2. Lựa chọn nhiệt độ nung

35

3.1.3. Khảo sát ảnh hưởng của pH tạo gel

37

3.1.3. Khảo sát ảnh hưởng của pH tạo gel

38

3.1.4. Khảo sát ảnh hưởng của tỷ lệ mol PVA/KL

40

3.1.5. Khảo sát nhiệt độ tạo gel

41

3.1.6. Một số đặc trưng của mẫu NiO tối ưu

41

3.2. Tổng hợp vật liệu NiFe2O4

42

3.2.1. Kết quả phân tích nhiệt

43

3.2.2. Lựa chọn nhiệt độ nung

45

3.2.3. Khảo sát ảnh hưởng của pH tạo gel

46

3.2.4. Khảo sát ảnh hưởng của tỷ lệ mol PVA/KL

48

3.2.5. Khảo sát nhiệt độ tạo gel

49

3.2.6. Phân tích thành phần hoá học

49

3.2.7. Một số đặc trưng của mẫu NiFe2O4 tối ưu

49

3.3. Định hướng ứng dụng NiO, NiFe2O4 kích thước nano

50

3.3.1. Xúc tác oxi hoá VOCs

50

3.3.2. Khả năng hấp phụ As (III) trên vật liệu

56

3.3.2.1. Vật liệu hấp phụ NiO

56

3.3.2.1.1. Xác định thời gian đạt cân bằng hấp phụ asen

56

3.3.2.1.2. Khả năng hấp phụ asen của NiO theo mô hình Langmuir

57

3.4.2. Vật liệu hấp phụ NiFe2O4

59

3.4.2.1. Xác định thời gian đạt cân bằng hấp phụ asen

59

3.4.2.2. Khả năng hấp phụ asen của NiFe2O4 theo mô hình Langmuir

60

Kết luận chính

63

Danh mục các công trình của tác giả

64

Tài liệu tham khảo

65

Phụ lục

70



Mục lục các bảng




Trang

Bảng 3.1. Phần trăm về khối lượng của các nguyên tố trong mẫu NiFe2O4

49

Bảng 2.3. Độ chuyển hoá etanol của vật liệu NiO theo thời gian và nhiệt độ

51

Bảng 3.3. Độ chuyển hoá etanol của vật liệu NiFe2O4 theo thời gian và nhiệt độ

52

Bảng 3.4. Độ chuyển hoá etanol trên NiO và NiFe2O4 theo nhiệt độ

54

Bảng 3.5. Thành phần (% thể tích) của các khí có trong hỗn hợp khí sản phẩm

55

Bảng 3.6. Nồng độ asen còn lại theo thời gian hấp phụ trên vật liệu NiO

56

Bảng 3.7. Dung lượng hấp phụ asen trên vật liệu NiO ở nồng độ khác nhau

57

Bảng 3.8. Nồng độ asen còn lại theo thời gian hấp phụ trên vật liệu NiFe2O4

59

Bảng 3.9. Dung lượng hấp phụ asen trên vật liệu NiFe2O4 ở nồng độ khác nhau

60




Mục lục các hình




Trang

Hình 2.1. Sơ đồ chế tạo vật liệu

18

Hình 2.2. Sơ đồ hệ phản ứng vi dòng đo xúc tác

23

Hình 2.3. Đường cong động học biểu thị sự phụ thuộc của dung lượng hấp phụ vào thời gian và nồng độ chất bị hấp phụ (C1 > C2)

30

Hình 2.4. Xây dựng đồ thị sự phụ thuộc Cf/q vào Cf

32

Hình 3.1. Giản đồ phân tích nhiệt DTA, TGA và DTG của mẫu NiO

34

Hình 3.2. Giản đồ nhiễu xạ tia X theo nhiệt độ nung tổng hợp NiO

36

Hình 3.3. Phổ FTIR các mẫu theo nhiệt độ nung tổng hợp NiO

37

Hình 3.4. Giản đồ nhiễu xạ tia X theo pH tạo gel Ni-PVA nung ở 600oC

38

Hình 3.5. Giản đồ nhiễu xạ tia X các mẫu theo tỉ lệ mol tạo gel Ni-PVA nung ở 600oC

39

Hình 3.6. Giản đồ nhiễu xạ tia X của các mẫu theo nhiệt độ tao gel Ni-PVA nung ở 600oC

40


Hình 3.7. Ảnh SEM của mẫu NiO

41

Hình 3.8. Giản đồ phân tích nhiệt DTA, TGA và DTG của mẫu NiFe2O4

42

Hình 3.9. Giản đồ nhiễu xạ tia X theo nhiệt độ nung tổng hợp NiFe2O4

43

Hình 3.10. Phổ FTIR các mẫu theo nhiệt độ nung tổng hợp NiFe2O4

44

Hình 3.11. Giản đồ nhiễu xạ tia X theo pH tạo gel

46

Hình 3.12. Giản đồ nhiễu xạ tia X các mẫu theo tỉ lệ mol tạo gel (Ni2++Fe3+)-PVA nung ở 500oC

47


Hình 3.13. Giản đồ nhiễu xạ tia X của các mẫu theo nhiệt độ tao gel (Ni2++Fe3+)-PVA nung ở 500oC

48

Hình 3.14. Ảnh SEM của mẫu NiFe2O4

49

Hình 3.15. Độ chuyển hoá etanol trên NiO theo thời gian và nhiệt độ

51

Hình 3.16. Độ chuyển hoá etanol trên NiFe2O4 theo thời gian và nhiệt độ

52

Hình 3.17. Độ chuyển hoá etanol trong 150 phút trên vật liệu xúc tác theo nhiệt độ

54

Hình 3.18. Thời gian đạt cân bằng hấp phụ trên vật liệu NiO

57

Hình 3.19. Đường đẳng nhiệt hấp phụ asen trên vật liệu NiO

58

Hình 3.20. Thời gian đạt cân bằng hấp phụ trên vật liệu NiFe2O4

60

Hình 3.21. Đường đẳng nhiệt hấp phụ asen trên vật liệu NiFe2O4

61



Các chữ, ký hiệu viết tắt

XRD

Phương pháp nhiễu xạ tia X

TEM

Kính hiển vi điện tử truyền qua

SEM

Kính hiển vi điện tử quét

SPM

Kính hiển vi đầu dò quét

ASM

Kính hiển vi nguyên tử lực

CS

Tổng hợp đốt cháy

SHS

Quá trình lan truyền nhiệt độ cao phát sinh trong phản ứng

VOCs

Hợp chất hữu cơ dễ bay hơi

PVA

Poly vinyl alcohol

TGA

Phân tích nhiệt trọng lượng

FTIR

Quang phổ hồng ngoại biến đổi Fourier

BET

Phương pháp đẳng nhiệt hấp phụ

IR

Phương pháp phổ hồng ngoại

GHSV

Tốc độ không gian thể tích

KL/PVA

Tỉ lệ kim loại lấy theo tỉ lượng trên Poly vinyl alcohol theo mol



MỞ ĐẦU

Khoa học nano đã bắt đầu từ thập kỷ 60 của thế kỷ trước và trong những năm gần đây khoa học và công nghệ nano phát triển, bùng nổ. Các chuyên gia dự báo rằng, công nghệ nano sẽ là một trong những nghành công nghệ đột phá, có tác dụng tích cực nhất trong vòng 25 năm tới đối với nền kinh tế thế giới.

Rất nhiều phương pháp nghiên cứu hiện đại ra đời để phục vụ cho lĩnh vực này như : phương pháp nhiễu xạ tia X (XRD), kính hiển vi điện tử truyền qua (TEM), kính hiển vi điện tử quét (SEM) … Điều này sẽ tạo tiền đề cho sự phát triển mạnh mẽ của công nghệ nano và đưa hướng nghiên cứu vật liệu nano thành nhiệm vụ hàng đầu.

Vật liệu nano có những tính năng ưu việt như có độ bền cơ học cao, tính chất điện quang nổi trội, hoạt tính xúc tác cao … Vì vậy, vật liệu nano được ứng dụng trong rất nhiều lĩnh vực như điện tử, quang điện tử, công nghệ thông tin và truyền thông cũng như sinh học, y học và môi trường.

NiO và NiFe2O4 (spinen) có nhiều ứng dụng trong thực tế như làm xúc tác chuyển hoá trong hữu cơ, các quá trình Reforming, vật liệu từ, làm sensor đo khí, … NiO, NiFe2O4 có diện tích bề mặt lớn với kích thước cỡ vài chục nm nên có khả năng làm vật liệu xúc tác, hấp phụ cho các quá trình chuyển hoá hoàn toàn các khí độc hai CO, VOCs …

Vì NiO, NiFe2O4 có nhiều ứng dụng cho nên việc tìm ra một phương pháp tổng hợp hiệu quả với cách thức tiến hành đơn giản cho sản phẩm có kích thước mong muốn là hết sức cần thiết. Trong khuôn khổ bản luận văn này, chúng tôi tiến hành tổng hợp NiO, NiFe2O4 kích thước nanomet và nghiên cứu khảo sát hoạt tính của vật liệu nano này.



CHƯƠNG 1. TỔNG QUAN

1.1. Giới thiệu về công nghệ nano



  1   2   3   4   5   6


Cơ sở dữ liệu được bảo vệ bởi bản quyền ©hocday.com 2019
được sử dụng cho việc quản lý

    Quê hương