TRƯỜng đẠi học khoa học tự nhiên viện khoa học và CÔng nghệ việT NAM viện hoá HỌC

H₂S có trong khí nhiên liệu hoặc khí thải khi đi qua bình phản ứng có chứa xúc tác NiO ở  1000^oC, 1bar sẽ bị chuyển hoá thành SO₂ sau đó hỗn hợp khí (H₂S + SO₂) phản ứng với xúc tác ở 1200^oC, áp suất cao chuyển thành các hợp chất NiS, NiS₂, Ni₃S₂.

Các hợp chất hữu cơ dễ bay hơi được xem là một nhóm các hợp chất quan trọng gây ô nhiễm môi trường khí. VOCs được tạo ra sự đốt cháy nhiên liệu không hoàn toàn hay các quá trình sản suất hàng hoá tiêu dùng, ... Sự oxi hoá hoàn toàn VOCs sảy ra theo phương trình chung:

Việc tổng hợp vật liệu dựa trên cơ sở của phương pháp tổng hợp bằng quá trình đốt cháy gel, đây là phương pháp bốc hơi nhanh và nhiệt phân gel của PVA và nitrat kim loại tương ứng. Dựa trên sự tự lan truyền nhiệt độ cao phát sinh trong quá trình phản ứng (SHS) để thực hiện phản ứng.

Dung dịch precursor là dung dịch muối nitrat kim loại tương ứng có độ sạch tinh khiết, được trộn lẫn với một polime tan được trong nước là PVA sạch có công thức (-CH₂-CHOH -)_n.

PVA và nitrat kim loại được hoà tan trong một lượng nước thích hợp. Hỗn hợp dung dịch được gia nhiệt ở 70 – 80^oC, khuấy liên tục cho tới khi một gel trong suốt được hình thành.

Tiếp theo là quá trình bốc hơi nhanh dung dịch nhớt PVA-nitrat kim loại trong điều kiện khuấy liên tục và bốc hơi ở nhiệt độ thích hợp, trong môi trường oxi hoá mạnh, khối phản ứng tự bùng cháy lan truyền đến khi thu được một khối xốp. Khối xốp này được xử lí nhiệt ở nhiệt độ thích hợp để nhận được sản phẩm cuối cùng là oxit kim loại có kích thước nhỏ hơn 100 nm.

Tất cả các hoá chất sử dụng đều ở dạng tinh khiết phân tích, bao gồm:

- Dung dịch muối nitrat của các ion kim loại hợp phần gồm: Ni²⁺, Fe³⁺

- Polivinyl ancol PVA

- Dung dịch axit nitric

- Dung dịch NH₃

Chúng tôi tổng hợp 2 oxit thuộc NiO và spinen dạng NiFe₂O₄. Quá trình tổng hợp gồm các bước: tạo gel, sấy gel và nung, thu sản phẩm (hình 2.1). Nguyên liệu ban đầu là muối nitrat của các kim loại ở dạng tinh khiết phân tích. PVA được hoà tan vào nước cất hai lần tạo thành dung dịch PVA. Dung dịch muối nitrat kim loại được lấy theo tỷ lệ hợp thức được trộn với dung dịch PVA và điều chỉnh pH của hỗn hợp dung dịch bằng NH₃, axit axetic. Quá trình gia nhiệt được thực hiện trên máy khuấy từ cho đến khi hỗn hợp tạo gel. Gel được sấy khô tạo thành khối xốp phồng và đem nung ở nhiệt độ thích hợp thu được bột mịn chứa oxit các kim loại.

Quá trình chuyển đổi pha của gel được nghiên cứu bằng phương pháp phân tích nhiệt trên thiết bị DTA-50 và TGA-50H (Shimazu, Nhật Bản). Thành phần của vật liệu được xác định bằng phương pháp hoá học. Sự hình thành và biến đổi pha tinh thể của vật liệu tổng hợp được xác định bằng nhiễu xạ Rơnghen trên thiết bị Siemens D5000 (Brucker, Đức). Hình thái học và kích thước hạt được xác định bằng hiển vi điện tử quét SEM trên thiết bị Hitachi S-4800 (Nhật Bản). Ngoài ra có thể theo dõi sự hình thành mối liên kết trong pha tinh thể bằng phương pháp phổ hồng ngoại FTIR trên thiết bị FT-IR Impact 410-Nicolet (Mỹ). Diện tích bề mặt riêng của mẫu được xác định bằng phương pháp BET trên máy Autochem II 2920 (Mỹ). Hoạt tính xúc tác oxi hoá chất hữu cơ dễ bay hơi được đo trên thiết bị phản ứng vi dòng tại Phòng thí nghiệm hoá lý, Đại học sư phạm I Hà Nội.

Các phương pháp đánh giá đặc trưng vật liệu tổng hợp sử dụng trong luận văn:

- Phương pháp nhiễu xạ Rơnghen (XRD)

- Phương pháp phân tích nhiệt (DTA - TGA)

- Phương pháp hiển vi điện tử (SEM)

- Phương pháp hấp phụ đẳng nhiệt (BET)

- Phương pháp phổ hồng ngoại (IR)

Phương pháp nhiễu xạ Rơnghen

Kĩ thuật nhiễu xạ tia X cung cấp một số thông tin chủ yếu đối với mẫu vật liệu nghiên cứu như: Sự tồn tại các pha định tính, định lượng, hằng số mạng tinh thể, kích thước mạng tinh thể, sự kéo căng micro, sự kéo căng trong giới hạn mạng tinh thể do khuyết tật trong mạng tinh thể gây ra. Thêm vào đó sử dụng kĩ thuật Fourier phân tích hình dạng của pic thu được sự phân bố kích thước của các vi tinh thể.

Sự tồn tại pha định tính, định lượng được nhận dạng chủ yếu dựa vào vị trí, cường độ, diện tích thu được từ nhiễu xạ nghiêng.

Hằng số mạng của tinh thể: trên cơ sở các giá trị d thu được từ giản đồ nhiễu xạ tia X ta tính được hằng số mạng của hạt tinh thể thông qua các biểu thức:

Kích thước hạt tinh thể thu được từ nhiễu xạ tia X được tính theo công thức Scherrer:

Từ các giản đồ nhiệt với các đường DTA, DTG, TG thu được từ bộ phận xử lý thông tin ta giải thích được các quá trình hoá lí xảy ra khi tiến hành nung mẫu có chứa từ một đến nhiều cấu tử. Đó là quá trình chuyển hoá thù hình (qua DTA), các quá trình phân huỷ nhiệt, các quá trình phản ứng xảy ra giữa chất nghiên cứu và khí quyển trong lò nung. Các thông tin thu được từ giản đồ nhiệt không những cho phép giải thích cơ chế của quá trình mà còn cho phép xác định thành phần định tính và định lượng của các pha có trong mẫu, cho phép tiến hành tính toán các giá trị nhiệt động và động học của quá trình xảy ra trong mẫu.

Ứng dụng của phương pháp phân tích nhiệt là rất rộng lớn: Nghiên cứu và sản xuất polime, các vật liệu silicát (xi măng, gốm, sứ, thuỷ tinh, vật liệu chịu lửa) và các vật liệu mới (gốm kỹ thuật điện, gốm bán dẫn, siêu dẫn, vật liệu từ, quang học..) thăm dò địa chất khoáng sản, ngành luyện kim, sản xuất thuốc y dược. Do đó phương pháp phân tích nhiệt có vai trò rất quan trọng trong đời sống con người.

Phương pháp kính hiển vi điện tử

Phương pháp kính hiển vi điện tử quét (SEM - Scanning Electronic Microscopy)

Phương pháp SEM được sử dụng để xác định hình dạng và cấu trúc bề mặt của vật liệu. Ưu điểm của phương pháp SEM là có thể thu được những bức ảnh 3 chiều chất lượng cao và không đòi hỏi phức tạp trong khâu chuẩn bị mẫu. Tuy nhiên phương pháp SEM có độ phóng đại nhỏ hơn so với phương pháp TEM. Phương pháp SEM đặc biệt hữu dụng, bởi vì nó cho độ phóng đại có thể thay đổi từ 10 đến 100.000 lần với hình ảnh rõ nét, hiển thị hai chiều phù hợp cho việc phân tích hình dạng và cấu trúc bề mặt.

Phương pháp đo diện tích bề mặt BET

Hiện nay phương pháp BET được ứng dụng rất phổ biến để xác định diện tích bề mặt riêng của các chất hấp phụ rắn.

Quá trình xác định diện tích bề mặt được tiến hành trên máy Autochem II 2920 tại phòng thí nghiệm công nghệ lọc hoá dầu và vật liệu xúc tác, Trường đại học Bách khoa Hà Nội. Trước tiên, mẫu vật liệu được làm sạch hơi nước và tạp chất trong dòng He. Quá trình hấp phụ vật lí N₂ được tiến hành trong dòng N₂ ở nhiệt độ -170 đến -180^oC (sử dụng N₂ lỏng làm chất làm lạnh). Lượng N₂ hấp phụ và khử hấp phụ được xác định bằng detector TCD.

Phương pháp phổ hồng ngoại

Sự hấp thụ này tuân theo định luật Lambert-Beer:

T = I_o/I độ truyền quang

 hệ số hấp thụ (hệ số tắt phân tử của chất nghiên cứu)

l chiều dày cuvet

C nồng độ chất nghiên cứu

Phương trình 2.3 là phương trình cơ bản cho các phương pháp phân tích phổ hấp thụ nguyên tử cũng như phân tử. Đường cong biểu diễn sự phụ thuộc mật độ quang vào chiều dài bước sóng kích thích gọi là phổ.

Dựa vào tần số đặc trưng, cường độ pic trong phổ hồng ngoại, ngoài ta có thể phán đoán trực tiếp về sự có mặt các nhóm chức, các liên kết xác định trong phân tử hay tinh thể chất nghiên cứu.

Phân tích hồng ngoại IR của các mẫu vật liệu rắn được ghi theo kỹ thuật ép viên với KBr trên máy FT-IR Impact 410 – Nicolet (Mỹ) tại Viện hoá học. Các mẫu được phân tích ở cùng nhiệt độ phòng trong vùng 400 – 4000 cm^-1.

Phản ứng oxi hoá hoàn toàn etanol được thực hiện trên hệ thiết bị phản ứng vi dòng.

Sơ đồ hệ thiết bị phản ứng vi dòng được xây dựng tại Phòng thí nghiệm - Bộ môn hoá lí - Trường Đại học Sư phạm Hà Nội và Phòng hoá lí bề mặt - Viện hoá học -Viện KH&CN Việt Nam (hình 2.2).

Hệ gồm có 3 phần:

- Phần thứ nhất: hệ thống các van tinh chỉnh dung để điều chỉnh lưu lượng các chất phản ứng và dòng khí mang là không khí. Lưu lượng tổng cộng được đo ở đầu ra của thiết bị phản ứng.

- Phần thứ hai: là bộ phận chủ yếu của hệ phản ứng gồm một ống phản ứng hình chữ U bằng thuỷ tinh dang “lớp xúc tác cố định”, đường kính 10 mm. Ống phản ứng được đặt trong một lò nung với cặp nhiệt (đầu dò nhiệt độ) đặt tại vị trị xác tác nối với bộ điều khiển nhiệt độ ngừng gia nhiệt khi đã đạt nhiệt độ cần thiết. Một lượng xúc tác (0,1g) cố định cùng một lượng bông thuỷ tinh thích hợp được đưa vào trong ống phản ứng.

Trước tiến hành phản ứng, xúc tác được hoạt hoá bằng không khí nén trong 2 h ở 400^oC (tốc độ gia nhiệt 10^o/phút), sau đó hạ về nhiệt độ cần đo. Trong quá trình hạ nhiệt độ, dòng không khí chạy qua xúc tác được thay bằng dòng N₂. Phản ứng được tiến hành ở điều kiện nhiệt độ và tốc độ dòng khí mang mong muốn, áp suất khí quyển.

Bình đựng etanol lỏng được giữ ở nhiệt độ 0^oC. Dòng khí mang (không khí) dẫn theo hơi etanol với lưu lượng 2 lít/giờ (hàm lượng etanol trong dòng khí mang là 580 ppm) theo thể tích được điều chỉnh nhờ các van tinh chỉnh được dẫn trực tiếp qua máy sắc kí khí để phân tích thành phần etanol trong nguyên liệu ban đầu.

Dòng khí mang (không khí) dẫn theo hơi etanol với lưu lượng 2 lít/giờ được gia nhiệt trước khi đi vào ống phản ứng. Hỗn hợp khí sản phẩm đi ra khỏi ống phản ứng được dẫn qua sắc kí khí để phân tích hàm lượng etanol còn lại.

Khí sản phẩm phản ứng được đưa sang phần phân tích bằng hệ thống van 6 chiều.

- Phần cuối cùng của phản ứng là thiết bị sắc kí khí INTERSMAT 120-FB dung để phân tích khí sản phẩm. Cột sắc kí khí sử dụng để phân tích sản phẩm là cột BENTONE 34, detector loại FID (ion hoá ngọn lửa). Kết quả phân tích được ghi trên máy SHIMAZHU C-R3A.

Sản phẩm phản ứng được phân tích trực tiếp tại đầu ra của ống phản ứng tại mỗi điểm thực nghiệm để xác định hoạt tính của xúc tác.

2.3.2. Điều kiện thực hiện phản ứng

Để đánh giá hoạt tính của xúc tác, đã sử dụng etanol là nguyên liệu để thực hiện phản ứng oxi hoá:

- Nguyên liệu sử dụng: etanol.

- Lưu lượng dòng nguyên liệu: 2 lít/giờ (bình nguyên liệu được giữ ở điều kiện 0^oC).

- Lưu lượng dòng khí tổng: D = 2 lít/giờ (ứng với GHSV = 2857 h^-1).

- Áp suất tổng cộng của dòng khí phản ứng và khí mang: 760 mmHg.

- Khối lượng xúc tác: 0,1g.

- Hàm lượng etanol trong dòng khí tổng là 580 ppm theo thể tích.

- Nhiệt độ phản ứng: 150 – 350^oC.

Là thể tích khí phản ứng trên một đơn vị thể tích xúc tác trong 1 giờ, được xác định bằng công thức:

D

GHSV = , h^-1 2.5

V_xt

D: tốc độ thể tích tổng của hỗn hợp khí phản ứng và khí mang, lít/giờ (l/h); V_xt là thể tích của 0,1 g xúc tác.

Gọi S_o và S_i là diện tích pic của sắc kí khí tương ứng với cấu tử i trước khi phản ứng (không cho đi qua chất xúc tác) và sau khi đã phản ứng (đã cho đi qua chất xúc tác); v: tốc độ phản ứng thực nghiệm; E_a: năng lượng hoạt hoá của phản ứng; D: lưu lượng dòng khí, (l/h); T: nhiệt dộ phản ứng, K; P_etanol, Po₂, và P_kq: lần lượt là áp suất riêng phần của etanol, oxy và khí quyển; m: khối lượng chất xúc tác, (g); : độ chuyển hoá; k và k’: các hằng số tốc độ phản ứng; R: hằng số khí lý tưởng. Các thông số động học của phản ứng được xác định như sau:

Hấp phụ là phương pháp tách chất, trong đó các cấu tử từ hỗn hợp lỏng hoặc khí hấp phụ trên bề mặt chất rắn, xốp.

Chất hấp phụ: chất có bề mặt trên đó xảy ra sự hấp phụ

Chất bị hấp phụ: chất được tích luỹ trên bề mặt chất hấp phụ

Pha mang: hỗn hợp tiếp xúc với chất hấp phụ

Quá trình giải hấp là quá trình đẩy chất bị hấp phụ ra khỏi bề mặt chất hấp phụ. Khi quá trình hấp phụ đạt trạng thái cân bằng thì tốc độ hấp phụ bằng tốc độ giải hấp.

Hấp phụ vật lí và hấp phụ hoá học:

- Hấp phụ vật lí gây nên bởi lực VanderWalls, liên kết này yếu, dễ bị phá vỡ.

- Hấp phụ hoá học tạo thành lực liên kết hoá học giữa bề mặt chất hấp phụ và phân tử chất bị hấp phụ, liên kết này tương đối bền và khó bị phá vỡ.

Thông thường, trong quá trình hấp phụ xảy ra đồng thời hai quá trình trên. Trong đó, hấp phụ hoá học được coi là trung gian giữa hấp phụ vật lí và phản ứng hoá học. Để phân biệt hấp phụ vật lí và hấp phụ hoá học, người ta đưa ra một số chỉ tiêu so sánh sau:

- Hấp phụ vật lí có thể là đơn lớp hoặc đa lớp, hấp phụ hoá học chỉ là đơn lớp.

- Tốc độ hấp phụ: Hấp phụ vật lí không đòi hỏi sự hoạt hoá phân tử do đó xảy ra nhanh, hấp phụ hoá học nói chung đòi hỏi sự hoạt hoá phân tử do đó xảy ra chậm hơn.

- Nhiệt độ hấp phụ: hấp phụ vật lí thường xảy ra ở nhiệt độ thấp, hấp phụ hoá học xảy ra ở nhiệt độ cao hơn.

- Nhiệt hấp phụ: đối với hấp phụ vật lí nhiệt lượng toả ra nằm trong khoảng từ 2 – 8 kcal/mol, còn hấp phụ hoá học nhiệt toả ra lớn hơn 22 kcal/mol.

- Tính đặc thù: hấp phụ vật lí ít phụ thuộc vào bản chất hoá học do đó ít mang tính đặc thù rõ rệt. Còn hấp phụ hoá học mang tính đặc thù cao, nó phụ thuộc vào khả năng tạo thành liên kết hoá học giữa chất hấp phụ và chất bị hấp phụ.

2.4.2. Cân bằng hấp phụ và dung lượng hấp phụ

Cân bằng hấp phụ: quá trình chất khí hoặc chất lỏng hấp phụ trên bề mặt chất hấp phụ là một qúa trình thuận nghịch. Các phân tử chất bị hấp phụ khi đã bị hấp phụ trên bề mặt chất hấp phụ vẫn có thể di chuyển ngược lại pha mang. Theo thời gian, lượng chất bi hấp phụ tích tụ trên bề mặt chất rắn càng nhiều thì tốc độ di chuyển ngược trở lại pha mang càng lớn. Đến một thời điểm nào đó, tốc độ hấp phụ bằng tốc độ di chuyển ngược trở lại pha mang (giải hấp) thì quá trình hấp phụ đạt cân bằng.

Dung lượng hấp phụ cân bằng: biểu thị khối lượng chất bị hấp phụ trên một đơn vị khối lượng chất hấp phụ tại trạng thái cân bằng dưới các điều kiện nồng và nhiệt đo cho trước.

Dung lượng hấp phụ bão hoà: dung lượng nằm ở trạng thái cân bằng của hỗn hợp khí, hơi bão hoà:

V: thể tích dung dịch (l)

m: khối lượng chất hấp phụ (g)

C_i: nồng độ dung dịch ban đầu (mg/l)

C_f: nồng độ khi đạt cân bằng hấp phụ (mg/l)

Cũng có thể biểu diễn đại lượng hấp phụ theo khối lượng chất hấp phụ trên một đơn vị diện tích bề mặt chất hấp phụ

Sự tích tụ chất hấp phụ trên bề mặt vật rắn gồm hai quá trình khuyếch tán các phân tự chất bị hấp phụ từ pha mang đến bề mặt vật rắn (khuếch tán ngoài).

Như vậy lượng chất bị hấp phụ trên bề mặt vật rắn sẽ phụ thuộc vào hai quá trình khuếch tán. Dung lượng hấp phụ sẽ thay đổi theo thời gian cho tới khi quá trình hấp phụ đạt cân bằng.

Gọi tốc độ hấp phụ là biến thiên độ hấp phụ theo thời gian, ta có:

Khi tốc độ hấp phụ phụ thuộc bậc nhất vào sự biến thiên nồng độ theo thời gian thì:

β : hệ số chuyển khối

C_i : nồng độ chất bị hấp phụ trong pha mang tai thời điểm ban đầu

C_f : nồng độ chất bị hấp phụ trong pha mang tai thời điểm t

k : hằng số tốc độ hấp phụ

q : tải trong hấp phụ tại thời điểm t

q_max­ : tải trọng hấp phụ cực đại



Hình 2.3. Đường cong động học biểu thị sự phụ thuộc của dung lượng hấp phụ vào thời gian và nồng độ chất bị hấp phụ (C₁ > C₂).

2.4.4. Phương trình đẳng nhiệt hấp phụ langmuir

Đường đẳng nhiệt hấp phụ là đường mô tả sự phụ thuộc giữa tải trong hấp phụ tại thời điểm vào nồng độ cân bằng của chất hấp phụ trong dung dịch (hay áp suất riêng phần trong pha khí) tại thời điểm đó. Các đường dẳng nhiệt hấp phụ có thể xây dựng tại một nhiệt độ nào đó bằng cách cho một lượng xác định chất hấp phụ vào một lượng cho trước dung dịch có nồng độ đã biết của chất bị hấp phụ. Sau một thời gian, xác định nồng độ cân bằng của chất bị hấp phụ trong dung dịch. Lượng chất bị hấp phụ tính theo công thức:

C_i : nồng độ đầu của chất bị hấp phụ

C_f : nồng độ cuối của chất bị hấp phụ

V : thể tích của dung dịch cần hấp phụ

Mô tả quá trình hấp phụ một lớp đơn phân tử trên bề mặt vật rắn. Phương trình Langmuir được thiết lập trên các giả thiết sau:

- Các phần tử được hấp phụ đơn lớp trên bề mặt chất hấp phụ

- Sự hấp phụ là chọn lọc

- Giữa các phần tử chất hấp phụ không có tương tác qua lại với nhau

- Bề mặt chất hấp phụ đồng nhất về năng lượng, nghĩa là sự hấp phụ xảy ra trên bất kì chỗ nào thì nhiệt hấp phụ vẫn là một giá trị không đổi. Nói cách khác, trên bề mặt chất hấp phụ không có những trung tâm hoạt động.

- Giữa các phân tử trên lớp bề mặt và bên trong lớp thể tích có cân bằng động học. Nghĩa là ở trạng thái cân bằng tốc độ hấp phụ bằng tốc độ giải hấp.

- Phương trình đẳng nhiệt hấp phụ Langmuir

q : dung lượng hấp phụ tại thời điểm cân bằng

q_max­ : dung lượng hấp phụ cực đại

b : hằng số

Khi b.C_f << 1 thì q = q_max.b.C_f mô tả vùng hấp phụ tuyến tính

Khi b.C_f >> 1 thì q = q_max mô tả vùng bão hoà hấp phụ

Khi nồng độ chất hấp phụ nằm giữa hai giới hạn trên thì đường đẳng nhiệt biểu diễn là một đoạn cong. Để xác định các hằng số trong phương trình đẳng nhiệt hấp phụ Langmuir có thể sử dụng phương pháp đồ thị bằng cách đưa phương trình trên về phương trình đường thẳng:

Xây dựng đồ thị sự phụ thuộc C_f/q vào C_f sẽ xác định được hằng số trong phương trình: b, q_max

tgα = 1/q_max; ON = 1/b.q_max

Để xác định nồng độ asen trong dung dịch đã sử dụng hai phương pháp:

- Phương pháp ICP – AES xác định nồng độ kim loại.

- Phương pháp test xác định asen:

A(V) + 2e  As(III)

As(III) + 6e  AsH₃ (asin)

AsH₃ + giấy tẩm HgBr₂  giấy có màu

Màu vàng – H(HgBr)₂As

Màu nâu – (HgBr)₃As

Màu đen – Hg₃As₂

Bằng cách so màu nhận được với thang màu chuẩn VINAS – 50:100L có thể phát hiện được hàm lượng asen  0,005 mg/l.

CHƯƠNG 3. KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN

3.1. Tổng hợp vật liệu NiO

3.1.1. Kết quả phân tích nhiệt

Gel khô sau khi điều chế, được phân tích nhiệt để tìm ra chế độ nung cho sự hình thành oxit NiO. Thực nghiệm được thực hiện với mẫu ở điều kiện thí nghiệm pH = 4, tỷ lệ PVA/KL = 3/1, nhiệt độ tạo gel = 80^oC và kết quả được thể hiện trên hình 3.1.Từ hình 3.1, có thể nhận thấy trong khoảng nhiệt độ 50 – 400^oC trên đường DTA xuất hiện hai hiệu ứng:

- Hiệu ứng thứ nhất thu nhiệt đạt cực đại ở khoảng 136^oC kèm theo sự giảm khối lượng được ghi trên đường TGA là 38,5 % do bay hơi nước còn lại trên bề mặt và nước kết tinh có trong các mao quản của mẫu hoặc sự phân huỷ của NH₄NO₃.

- Hiệu ứng thứ hai toả nhiệt mạnh (đỉnh cao, nhọn) đạt cực đại ở 350,2^oC kèm theo sự giảm khối lượng khá lớn là 49,6 % là do có sự cháy của các hợp chất hữu cơ có trong gel.

Sau 400^oC trên đường DTA không thấy xuất hiện một hiệu ứng nào khác và cũng không ghi nhận được sự giảm khối lượng nào trên đường TGA.

Như vậy, sự hoạt động của gel xảy ra chủ yếu trong khoảng nhiệt độ từ 120^oC đến 400^oC, mạnh nhất ở 350,2^oC và khối lượng gel mất đi khá lớn trong khoảng nhiệt độ này.

Từ những dữ kiện thực nghiệm nhận được chúng tôi tiến hành làm già gel trong tủ sấy ở 80 – 120^oC, rồi nung gel ở nhiệt độ 300 – 600^oC cho phân huỷ hoàn toàn các hợp chất hữu cơ để thu được oxit niken.