Lời nói đầu tcvn 7764-1 : 2007



tải về 0.65 Mb.
trang1/5
Chuyển đổi dữ liệu02.09.2016
Kích0.65 Mb.
#31440
  1   2   3   4   5
TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 7764-1 : 2007

ISO 6353-1 : 1982

THUỐC THỬ DÙNG TRONG PHÂN TÍCH HÓA HỌC - PHẦN 1: PHƯƠNG PHÁP THỬ CHUNG



Reagents for chemical analysis - Part 1: General test methods

Lời nói đầu

TCVN 7764-1 : 2007 thay thế các TCVN 2310-78, 2311-78, 2312-78, 2313-78, 2314-78, 2317-78, 2319-78, 2320-78, 2322-78, 3732-82, 3733-82 và 3778-82.

TCVN 7764-1 : 2007 hoàn toàn tương đương ISO 6353-1 : 1982.

TCVN 7764-1 : 2007 do Tiểu Ban kỹ thuật Tiêu chuẩn TCVN/TC47/SC2 Hóa học - Phương pháp thử biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.

TCVN 7764 : 2007 với tên chung Thuốc thử dùng trong phân tích hóa học, bao gồm các phần sau:

- TCVN 7764-1 : 2007 (ISO 6353-1 : 1982) Phần 1: Phương pháp thử chung;

- TCVN 7764-2 : 2007 (ISO 6353-2 : 1983) Phần 2: Yêu cầu kỹ thuật - Seri thứ nhất;

- TCVN 7764-3 : 2007 (ISO 6353-3 : 1987) Phần 3: Yêu cầu kỹ thuật - Seri thứ hai.
THUỐC THỬ DÙNG TRONG PHÂN TÍCH HÓA HỌC -

PHẦN 1: PHƯƠNG PHÁP THỬ CHUNG

Reagents for chemical analysis -

Part 1: General test methods

1. Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định các phương pháp thử chung để kiểm tra xác nhận tính phù hợp của thuốc thử dùng trong phân tích hóa học với yêu cầu kỹ thuật đã quy định trong các phần khác của TCVN 7764 (ISO 6353).

2. Tài liệu viện dẫn



Các tài liệu viện dẫn sau đây là rất cần thiết khi áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm ban hành thì áp dụng bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm ban hành thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các bản sửa đổi (nếu có).

TCVN 3731 : 2007 (ISO 758 : 1976) Sản phẩm hóa học dạng lỏng sử dụng trong công nghiệp - Xác định khối lượng riêng ở 20 °C.

TCVN 6398 (ISO 31) Đại lượng và đơn vị.

ISO 759 Volatile organic liquids for industrial use - Determination of dry residue after evaporation on a water bath - General method (Chất lỏng hữu cơ dễ bay hơi sử dụng trong công nghiệp - Xác định cặn khô sau khi bay hơi trên bếp cách thủy - Phương pháp chung).

ISO 760 Determination of water - Karl Pischer method (General method) [Xác định nước - Phương pháp Karl Fischer (phương pháp chung)].

ISO 918 Volatile organic liquids for industrial use - Determination of distillation characteristics - General method (Chất lỏng hữu cơ dễ bay hơi sử dụng trong công nghiệp - Xác định các đặc tính chưng cất - Phương pháp chung).

ISO 1392 Determination of crystallizing point - General method (Xác định điểm kết tinh - Phương pháp chung).

ISO 2211 Liquid chemical products - Measurement of colour in Hazen units (platinum-cobalt scale) [(Sản phẩm hóa học dạng lỏng - Đo màu theo đơn vị Hazen (thang đo platin-coban)].

ISO 2718 Standard layout for a method of chemical analysis by gas chromatography (Cách trình bày tiêu chuẩn đối với phương pháp phân tích hóa học bằng sắc ký khí).

ISO 6685 Chemical Products for industrial use - General method for determination of iron content - 1,10 Phenanthroline spectrophotometric method (Sản phẩm hóa học sử dụng trong công nghiệp - Phương pháp chung để xác định hàm lượng sắt - Phương pháp quang phổ 1,10 Phenanthrolin).

3. Quy định chung

3.1. Thuật ngữ cho các hợp chất hóa học sử dụng trong tiêu chuẩn này nói chung phù hợp với quy tắc được ban hành bởi Hiệp hội Quốc tế về Hóa chất tinh khiết và Hóa học ứng dụng (IUPAC).

3.2. Trong tất cả các phản ứng hoặc các quy trình được mô tả, chỉ sử dụng nước cất hoặc nước khử ion. Nước không có cacbon dioxit, nếu yêu cầu, có thể được chuẩn bị bằng cách đun sôi nước cất hoặc nước khử ion trong khoảng 10 phút và tránh tiếp xúc với không khí trong lúc làm lạnh và bảo quản.

3.3. Trừ khi có quy định khác, các dung dịch là dung dịch nước và sử dụng nước để pha loãng.

3.4. Trừ khi có quy định khác, ký hiệu “%” là phần trăm theo khối lượng (m/m).

3.5. Số tham chiếu của phương pháp thử chung, viết tắt GM, đã cho trong các phép thử riêng biệt, xem số của phương pháp trong điều 5.

3.6. Các thuốc thử được sử dụng phải phù hợp với các yêu cầu quy định trong TCVN 7764 (ISO 6353). Nếu khống có quy định kỹ thuật tương ứng thì phải sử dụng các thuốc thử có cấp phân tích phù hợp.

CHÚ THÍCH Các thuốc thử quy định trong tiêu chuẩn này được ký hiệu là R ..., ví dụ natri clorua là R 31.

3.7. Trừ khi có quy định khác, các giá trị khối lượng riêng là khối lượng riêng được xác định ở 20 °C.

3.8. Nhiệt độ được biểu thị bằng độ Celsius (°C)

3.9. Các chữ viết tắt sau đây được sử dụng trong tiêu chuẩn này:

AgDDTC

bạc dietyldithiocacbamat (silver diethyldithiocarbamate)

APDC

amoni pyrolidin 1 cacbodithioat (ammonium pytrolidine 1 carbodithioate)

EDTA

etylen diamin tetra axetic axit, muối dinatri (ethylenediaminetetraacetic, disodium salt)

AAS

quang phổ hấp thụ nguyên tử (atomic absorption spectrosopy)

FES

quang phổ phát xạ ngọn lửa (Flame emission spectroscopy)

GC

sắc ký khí (gas chromatography)

SS

dung dịch tiêu chuẩn (standard solution)

IS

dung dịch chỉ thị (indicator solution)

RS

dung dịch thuốc thử (reagent solution)

GM

phương pháp thử chung (general test method)

R

thuốc thử (reagent)

MAS

quang phổ hấp thụ phân tử (molecular absorption spectrophotometry)

3.10. Cảnh báo

Các tính chất lý học và hóa học của các Hóa chất đang được sử dụng, đặc biệt là các tính chất liên quan đến các ảnh hưởng sinh lý, dễ cháy và nổ, có thể có những nguy hiểm đáng kể đến sức khỏe và an toàn. Mặc dù mức độ nguy hiểm là rất khác nhau, khi không có các thông tin cụ thể về loại hóa chất thì việc sử dụng bất kỳ hóa chất nào sẽ phải tuân theo quy định về hóa chất nguy hiểm.

Điều khoản chi tiết về các nguy hiểm và các quy trình an toàn liên quan không nằm trong phạm vi áp dụng của tiêu chuẩn này vì hầu hết các nhà sản xuất hóa chất rất sẵn sàng đưa ra lời khuyên cho người sử dụng về việc sử dụng các sản phẩm của họ. Ngoài ra, quy chuẩn quốc gia về đóng gói và ghi nhãn các hóa chất nguy hiểm cũng đảm bảo thông tin đầy đủ về các nguy hiểm liên quan đến việc sử dụng hóa chất (xem thêm TCVN 5507 : 2002 Hóa chất nguy hiểm - Quy phạm an toàn trong sản xuất, kinh doanh, sử dụng, bảo quản và vận chuyển).

4. Dung dịch sử dụng trong phương pháp thử

4.1. Dung dịch tiêu chuẩn (SS)

Chuẩn bị dung dịch tiêu chuẩn gốc (4.1.1) và dung dịch tiêu chuẩn pha loãng (4.1.2) như sau

4.1.1. Dung dịch tiêu chuẩn gốc

Hòa tan các lượng chất được biểu thị trong cột 2 Bảng 1, pha loãng đến vạch trong bình định mức dung tích 1 000 ml và lắc đều.

Trừ khi có quy định khác, tất cả các dung dịch tiêu chuẩn gốc của hợp chất vô cơ nên bảo quản trong chai làm bằng vật liệu nhựa phù hợp.

4.1.2. Dung dịch tiêu chuẩn pha loãng

Chuẩn bị các dung dịch tiêu chuẩn pha loãng I, II và III tại thời điểm sử dụng bằng cách pha loãng dung dịch tiêu chuẩn gốc (4.1.1) trong bình định mức dung tích thích hợp và với tỷ lệ thể tích chính xác tương ứng 1/10, 1/100, 1/1 000.

Bảng 1 - Chuẩn bị dung dịch tiêu chuẩn gốc

Tên thuốc thử

Khối lượng các chất cần thiết để chuẩn bị 1 000 ml dung dịch

1 ml dung dịch tưong ứng với

Axetaldehyt

1,00 g CH3CHO

0,001 g CH3CHO

Nhôm

17,60 g Kal(SO4)2.12H2O + 10 ml H2SO4 (25 %)

0,001 g AI

Amoniac

2,97 g NH4CI (R 5)

0,001 g NH4 hoăc 0,000 776 6 g N

Arsen

1,32 g AS2O3 hòa tan trong 3 ml dung dịch NaOH (27 %) bằng cách đun nóng.

0,001 g As

Bari

1,78 g BaCI2.2H2O (R 6)

0,001 g Ba

Bismut

1,00 g Bi hòa tan trong 6 ml HNO3 (R 19), và đuổi khí nitơ bằng cách đun sôi.

0,001 g Bi

Bromat

1,31 g KBrO3.

0,001 g BrO3

Bromua

1,49 g KBr.

0,001 g Br

Canxi

3,67 g CaCI2.2H2O. Hoặc, 2,50 g CaCO3 hòa tan trong 25 ml dung dịch HCI (10 %) và đuổi CO2 bằng cách đun sôi.

0,001 g Ca

Cacbonat

2,41 g Na2CO3 (R 30)

0,001 g CO2 hoặc 0,000 27 g C

Cacbonyl

10,43 g axeton (R 2) tương ứng với 5,0 g CO, cân vào bình định mức dung tích 100 ml có sẵn 50 ml metanol không có cacbonyl (RS 4.2.11), pha loãng đến vạch bằng loại metanol tương tự và trộn kỹ. Lấy 20,0 ml dung dich này và pha loãng đến 1 000 ml. Sử dụng cùng loại metanol để pha loãng.

0,001 g CO

Clorat

1,47 g KCIO3

0,001 g CIO3

Clorua

1,65 g NaCI (R 32)

0,001 g Cl

Clo

3,97 g Cloramin T (trihydrat)

0,001 g clo hoạt tính

Crom

2,83 g K2Cr2O7 (R 23)

0,001 g Cr

Coban

4,94 g CO(NO3)2.6H2O

0,001 g Co

Đồng

3,93 g CuSO4.5H2O (R 9)

0,001 g Cu

Florua

2,21 g NaF

0,001 g F

Formaldehyt

2,86 g dung dịch formaldehyt (35 %)

0,001 g HCHO

Hexaxyanoferat(ll)

1,99 g K4[Fe(CN)6).3H2O

0,001 g Fe(CN)6

Hexaflorosilicat

3,38 g dung dịch H2SiF6 (30 %)

0,001 g SiF6

Sắt

8,63 g NH4Fe(SO4)2.12H2O + 10 ml dung dịch H2SO4 (25 %)

0,001 g Fe

lodat

1,22 g KIO3

0,001 g IO3

lodua

1,31 g KI (R 25)

0,001 g I

Chì

1,60 g Pb(NO3)2 +1 ml HNO3 (R 19)

0,001 g Pb

Magie

10,14 g MgSO4.7H2O

0,001 g Mg

Mangan

3,08 g MnSO4.H2O

0,001 g Mn

Thủy ngân

1,62 g Hg(NO3)2 + 1 ml HNO3 (R 19)

0,001 g Hg

Molypđen

1,84 g (NH4)6Mo7O24.4H2O

0,001 g Mo

Niken

4,48 g NiSO4.6H2O hoặc 4,78 g NiSO4.7H2O

0,001 g Ni

Nitrat

1,37 g NaNO3

0,001 g NO3

Nitrit

1,50 g NaNO2

0,001 g NO2

Nitơ

6,07 g NaNO3

0,001 g N

Oxalat

1,43 g C2H2O4.2H2O (R 20)

0,001 g C2O4

Phosphat

1,43 g KH2PO4

0,001 g PO4

Phospho

4,39 g KH2PO4

0,001 g P

Kali

2,59 g KNO3

0,001 g K

Silicat

1,00 g axit silixic nung nóng ở 900 oC và hòa tan trong 8 ml dung dịch NaOH (27 %)

0,001 g SiO2

Bạc

1,58 g AgNO3 (R 28). Bảo quản dung dịch trong lọ thủy tinh sẫm màu.

0,001 g Ag

Natri

2,54 g NaCI (R 32)

0,001 g Na

Sulfat

1,81 g K2SO4

0,001 g SO4

Sulfua

7,49 g Na2S.9H2O

0,001 g S

Lưu huỳnh

5,44 g K2SO4

0,001 g S

Thioxyanat

1,31 g NH4SCN

0,001 g SCN

Thiosulfat

2,21 g Na2S2O3.5H2O (R 36)

0,001 g S2O3

Titan

21,47 g dung dịch TiCl3 (15 %) + 20 ml dung dịch HCI (25 %)

0,001 g Ti

Kẽm

4,40 g ZnSO4.7HzO

0,001 g Zn


tải về 0.65 Mb.

Chia sẻ với bạn bè của bạn:
  1   2   3   4   5



Cơ sở dữ liệu được bảo vệ bởi bản quyền ©hocday.com 2024
được sử dụng cho việc quản lý
    Quê hương
BÁO CÁO
Tài liệu