Lời nói đầu tcvn 7764-1 : 2007

Hình 1 - Thiết bị hấp thụ để sử dụng trong phép thử Arsen

tải về 0.65 Mb. trang 3/5 Chuyển đổi dữ liệu 02.09.2016 Kích 0.65 Mb. #31440

Điều hướng trang này:

• m (GM 13) 5.13.1. Độ axit và độ ki ề m trong các sản phẩm dạng lỏng trộn lẫn nước (GM 13.1)
• 5.13.2. Độ axit và độ ki ề m trong các s ả n phẩm dạng lỏng không trộn lẫn nước
• nước (đã trung h
• 5.14. Cặn còn lại sau khi bay hơi (GM 14)
• 5.15. Cặn còn lại sau khi nung (GM 15)
• 5.16. Tro su l fat trong các sản phẩm dạng rắn (GM 16)
• 5.17. Tro sultat trong các s ả n phẩm dạng lỏng (GM 17)
• 5.18. Các chất d ễ bị cacbon h óa (GM 1 8 )
• 5.18.2. Cách tiến hành
• 5.19. Các chất khử permanganat (GM 19) 5.19.1.
• 5.19.2. Phương pháp gián tiếp (GM 19.2) 5.19.2.1.
• 5.21. Hợp chất lưu huỳnh (GM 21)

Hình 1 - Thiết bị hấp thụ để sử dụng trong phép thử Arsen 5.12. Nước - Phương pháp Karl Fischer (GM 12) Xsm ISO 760. 5.13. Độ axit và độ kiềm (GM 13) 5.13.1. Độ axit và độ kiềm trong các sản phẩm dạng lỏng trộn lẫn nước (GM 13.1) 5.13.1.1. Cách tiến hành Cho 100 ml nước vào bình nón dung tích 250 ml và đun sôi trong 5 phút để loại bỏ cacbon dioxit. Sau khi làm nguội, thêm thể tích xác định dung dịch thử và đun sôi nhẹ khoảng 5 phút. Sau đó đậy bình bằng nắp có gắn ống chứa soda-vôi và để dung dịch nguội đến nhiệt độ phòng. Cuối cùng, thêm chất chỉ thị xác định và chuẩn độ bằng dung dịch chuẩn độ xác định, để đạt điểm cuối thích hợp ổn định trong ít nhất 15 giây. 5.13.1.2. Biểu thị kết quả Độ axit hoặc độ kiềm, tính bằng milimol H+ hoặc OH- trên 100 g sản phẩm, tính theo công thức. trong đó V là thể tích của dung dịch chuẩn độ tiêu chuẩn đã sử dụng, tính bằng mililit; c là nồng độ của dung dịch chuẩn độ tiêu chuẩn, tính bằng mol H+ hoặc OH- trên lít; m là khối lượng của mẫu có mặt trong thể tích xác định của dung dịch thử, tính bằng gam. 5.13.2. Độ axit và độ kiềm trong các sản phẩm dạng lỏng không trộn lẫn nước (GM 13.2) 5.13.2.1. Cách tiến hành Cho 100 ml nước (đã trung hòa trước dựa vào chất chỉ thị xác định) vào thể tích xác định của dung dịch thử trong phễu chiết, và lắc trong 3 phút. Để tách pha, chuẩn độ 50 ml pha nước với dung dịch chuẩn độ xác định, để đạt điểm cuối thích hợp ổn định ít nhất 15 giây. 5.13.2.2. Biểu thị kết quả Độ axit hoặc độ kiềm, tính bằng milimol H+ hoặc OH- trên 100 g sản phẩm, tính theo công thức. trong đó V thể tích của dung dịch chuẩn độ tiêu chuẩn đã sử dụng, tính bằng mililit; c là nồng độ của dung dịch chuẩn độ tiêu chuẩn, tính bằng mol H+ hoặc OH- trên lít; m là khối lượng của mẫu có mặt trong thể tích xác định của dung dịch thử, tính bằng gam. 5.14. Cặn còn lại sau khi bay hơi (GM 14) (xem thêm ISO 759) Làm bay hơi phần mẫu thử xác định đến khô hoàn toàn trên bếp cách thủy, sử dụng chén bay hơi có khối lượng thích hợp và dung tích khoảng 150 ml (platin, thủy tinh, silica). Sấy khô đến khối lượng không đổi ở 105 °C ± 2 °C theo quy định trong yêu cầu kỹ thuật đối với mỗi sản phẩm liên quan. 5.15. Cặn còn lại sau khi nung (GM 15) Cho phần mẫu thử xác định vào chén hoặc đĩa thích hợp, gia nhiệt trước trong lò, điều khiển nhiệt độ ở 650 °C ± 50 °C, trong 15 phút, làm nguội trong bình hút ẩm và cân chính xác đến 0,1 mg. Đốt nóng bằng cách tăng nhiệt độ từ từ, cho đến khi phần mẫu thử bay hơi hoàn toàn hoặc hóa thành than. Trong trường hợp sản phẩm dạng lỏng, đun nóng tránh sôi cho đến khi mẫu thử bay hơi hoàn toàn, tránh đốt cháy các sản phẩm hữu cơ. Cuối cùng, đốt nóng đĩa và cặn trong lò, điều khiển đến 650 °C ± 50 °C, trong 15 phút (trừ khi có quy định khác), để nguội trong bình hút ẩm, và cân chính xác đến 0,1 mg. CHÚ THÍCH Để quá trình bay hơi hoặc hóa thành than của mẫu xảy ra thuận lợi, có thể chia các mẫu thử lớn thành các phần nhỏ thích hợp. 5.16. Tro sulfat trong các sản phẩm dạng rắn (GM 16) Cho phần mẫu thử xác định vào chén hoặc đĩa thích hợp, gia nhiệt trước trong lò, điều khiển nhiệt độ ở 650 °C ± 50 °C, trong 15 phút, làm nguội trong bình hút ẩm và cân chính xác đến 0,1 mg. Đốt nóng bằng cách tăng nhiệt độ từ từ, cho đến khi phần mẫu thử bay hơi hoàn toàn hoặc hóa thành than, tránh đốt cháy các sản phẩm hữu cơ. Để nguội, thêm 0,25 ml dung dịch axit sulfuric (R 37) vào cặn và tiếp tục đun nóng cho đến khi hết khói. Sau đó, đốt nóng đĩa và cặn trong lò, điều khiển đến 650 °C ± 50 °C, trong 15 phút (trừ khi có quy định khác), để nguội trong bình hút ẩm và cân chính xác đến 0,1 mg. CHÚ THÍCH Để quá trình bay hơi hoặc hóa thành than của mẫu xảy ra thuận lợi, có thể chia các mẫu thử lớn thành các phần nhỏ thích hợp. 5.17. Tro sultat trong các sản phẩm dạng lỏng (GM 17) Cho phần mẫu thử xác định vào chén hoặc đĩa thích hợp, đốt nóng trước trong lò, điều khiển nhiệt độ ở 650 °C ± 50 °C, trong 15 phút, làm nguội trong bình hút ẩm và cân chính xác đến 0,1 mg. Thêm 0,25 ml dung dịch axit sulfuric (R 37) và đun ấm, không sôi, trong tủ hút, cho đến khi phần mẫu thử bay hơi hoàn toàn, tránh đốt cháy các sản phẩm hữu cơ. Nếu cần, tiếp tục đun nóng nhẹ nhàng cho đến khi hết khói, sau đó đốt nóng trong lò, điều khiển đến 650 °C ± 50 °C, trong 15 phút (trừ khi có quy định khác), để nguội trong bình hút ẩm và cân chính xác đến 0,1 mg. CHÚ THÍCH Nếu phần mẫu thử lớn, để thao tác thuận lợi hơn với một số mẫu kế tiếp, khi đó thêm 0,5 ml dung dịch axit sulfuric (R 37) vào toàn bộ phần mẫu thử. 5.18. Các chất dễ bị cacbon hóa (GM 18) 5.18.1. Màu tiêu chuẩn Sử dụng các dung dịch thuốc thử coban(ll) clorua (RS 4.2.5), sắt(lll) clorua (RS 4.2.8) và đồng(ll) sulfat (RS 4.2.6), chuẩn bị dung dịch đối chứng tiêu chuẩn thích hợp bằng cách sử dụng lượng hóa chất quy định trong Bảng 2. Bảo quản các dung dịch này, phủ bằng một lớp parafin dày 50 mm trên ống thử có nút, gắn kín bằng parafin. 5.18.2. Cách tiến hành Cho phần mẫu thử xác định, nghiền thành bột mịn nếu dạng rắn, vào lượng xác định của dung dịch axit sulfuric (95 + 0,5) %, lắc để hòa tan hoàn toàn phần mẫu thử, để yên 15 phút ở 25 °C (trừ khi có quy định khác). Điều đặc biệt quan trọng là nồng độ của dung dịch axit sulfuric phải nằm trong khoảng quy định. So sánh cường độ màu của dung dịch thử với màu của dung dịch đối chứng tiêu chuẩn xác định. Để so sánh, chất lỏng thử phải được đựng trong ống thử giống với ống thử có chứa dung dịch đối chứng tiêu chuẩn. Bảng 2 - Chuẩn bị dung dịch đối chứng tiêu chuẩn Dung dịch đối chứng tiêu chuẩn Dung dịch coban(ll) clorua (RS 4.2.5) Dung dịch sắt(lll) clorua (RS 4.2.8) Dung dịch đồng(ll) sulfat (RS 4.2.6) Nước ml ml ml ml A 0,1 0,4 0,1 4,4 B 0,3 0,9 0,3 3,5 C 0,1 0,6 0,1 4,2 D 0,3 0,6 0,4 3,7 E 0,4 1,2 0,3 3,1 F 0,3 1,2 0,0 3,5 G 0,5 1,2 0,2 3,1 H 0,2 1,5 0,0 3,3 I 0,4 2,2 0,1 2,3 J 0,4 3,5 0,1 1,0 K 0,5 4,5 0,0 0,0 L 0,8 3,8 0,1 0,3 M 0,1 2,0 0,1 2,8 N 0,0 4,9 0,1 0,0 O 0,1 4,8 0,1 0,0 P 0,2 0,4 0,1 4,3 Q 0,2 0,3 0,1 4,4 R 0,3 0,4 0,2 4,1 S 0,2 0,1 0,0 4,7 T 0,5 0,5 0,4 3,6 5.19. Các chất khử permanganat (GM 19) 5.19.1. Phương pháp trực tiếp (GM 19.1) Cho phần mẫu thử xác định hoặc dung dịch của nó vào bình thủy tinh không màu thích hợp có nút nhám, và cho thêm thể tích xác định dung dịch kali permanganat, c(1/5 KMnO4) = 0,1 mol/l. Đậy bình và để yên ở nhiệt độ và thời gian quy định, tránh ánh sáng. Kiểm tra màu của dung dịch thu được không được thay đổi hoàn toàn. 5.19.2. Phương pháp gián tiếp (GM 19.2) 5.19.2.1. Cách tiến hành Cho phần mẫu thử xác định hoặc dung dịch của nó và 10,0 ml dung dịch kali permanganat, (c(1/5 KMnO4)  0,1 mol/l) vào 50 ml dung dịch axit sulfuric 5 % được đựng trong bình nón có nút thủy tinh nhám. Đậy bình và để yên ở nhiệt độ và thời gian quy định, tránh ánh sáng. Sau đó thêm 10 ml dung dịch kali iodua 10 % và chuẩn độ iot tự do bằng dung dịch natri thiosulfat chuẩn độ tiêu chuẩn, c(Na2S2O3) = 0,05 mol/l, sử dụng dung dịch tinh bột (IS 4.3.11) làm chất chỉ thị và buret có vạch chia 0,05 ml hoặc nhỏ hơn. Thực hiện phép thử trắng tại cùng thời điểm với phép xác định theo cùng quy trình, lượng thuốc thử giống nhau như trong phép xác định, nhưng không có mẫu thử. 5.19.2.2. Biểu thị kết quả Hàm lượng của chất khử permanganat, tính bằng phần trăm khối lượng của oxy (O2), tính theo công thức. trong đó V0 là thể tích của dung dịch natri thiosulfat chuẩn độ tiêu chuẩn được sử dụng trong phép thử trắng, tính bằng mililit; V1 là thể tích của dung dịch natri thiosulfat chuẩn độ tiêu chuẩn được sử dụng trong phép xác định, tính bằng mililit; m là khối lượng của phần mẫu thử, tính bằng gam; 8 là khối lượng của oxy tương ứng với 1,00 ml dung dịch kali permanganat, c(1/5 KMnO4) = 0,1 mol/l. 5.20. Aldehyt (GM 20) Cho 5 ml nước và 0,15 ml dung dịch dimedon 5 % trong etanol 95 % (theo thể tích) vào thể tích xác định của dung dịch thử và làm ấm trên bếp cách thủy cho đến khi mẫu được hòa tan hoàn toàn. Pha loãng nhanh bằng nước nóng đến thể tích 10 ml và để nguội. So sánh độ đục của dung dịch thu được với độ đục của dung dịch đối chứng tiêu chuẩn xác định 5.21. Hợp chất lưu huỳnh (GM 21) Cho vào bình cất thích hợp thể tích xác định của dung dịch thử, thêm 10 ml dung dich etanolic kali hydroxyt 3 % và đun hồi lưu trong 30 phút, tránh sử dụng ống nối cao su. Qua ống ngưng, thêm 20 ml nước, tháo bỏ ống ngưng, và bay hơi hết chất hữu cơ. Thêm 5 ml dung dịch brom bão hòa, đun nóng trong 15 phút trên bếp cách thủy, sau đó trung hòa bằng dung dịch axit clohydric 10 %. Cho dư 1 ml axit và đun sôi cho đến khi tất cả brom được giải phóng. Cuối cùng, bay hơi dung dịch đến khoảng 5 ml, trung hòa bằng dung dịch natri hydroxyt 10 % và tiến hành theo GM 3. Chuẩn bị dung dịch đối chứng tiêu chuẩn gồm 10 ml hỗn hợp dung dịch etanolic kali hydroxyt 3 % và thể tích xác định của dung dịch tiêu chuẩn lưu huỳnh (SS). Каталог: Filedownload Filedownload -> CỘng hòa xã HỘi chủ nghĩa việt nam độc lập Tự do Hạnh phúc Filedownload -> TIÊu chuẩn quốc gia tcvn 7790-5 : 2008 iso 2859-5 : 2005 Filedownload -> CỘng hòa xã HỘi chủ nghĩa việt nam độc lập Tự do Hạnh phúc Filedownload -> TIÊu chuẩn việt nam tcvn 6659 : 2000 iso 13358 : 1997 Filedownload -> TIÊu chuẩn việt nam tcvn 6494-4 : 2000 iso 10304-4 : 1997 Filedownload -> KỲ HỌp thứ TÁm quốc hội khoá XII (20/10/2010 26/11/2010) Filedownload -> CHÍnh phủ CỘng hoà XÃ HỘi chủ nghĩa việt nam độc lập Tự do Hạnh phúc Filedownload -> BỘ giáo dục và ĐÀo tạO Filedownload -> BỘ KẾ hoạch và ĐẦu tư tải về 0.65 Mb. Chia sẻ với bạn bè của bạn: