Lời nói đầu tcvn 7764-1 : 2007
tải về 0.65 Mb.
|
- Điều hướng trang này:
- Nhiệt độ
- 5.31.2.1.2. Buret. 5.31.2.1.3. Máy khuấy từ.
- Bảng 4
- m ô tả cách trình bày tiêu chuẩn đối với cách viết phương pháp phân tích h óa bằng sắc ký khí.
- 5.36 . Đo màu theo đơn vị Hazen (GM 36)
5.31.1. Xác định pH (GM 31.1) 5.31.1.1. Khái quát Điện cực so sánh pin điện/dung dịch KCI bão hòa/dung dịch R/Pt-H2. Để dung dịch R1 và R2 là các dung dịch đệm tiêu chuẩn có tương ứng: giá trị pH đã biết pHR1 và pHR2; đo sự chênh lệch điện thế E1 và E2. Nếu dung dịch R được thay thế bởi dung dịch thử có pH chưa biết, sự chênh lệch điện thế được đo liên quan đến pH của dung dịch thử. Tất cả các phép đo được thực hiện ở cùng nhiệt độ về nồng độ dung dịch kali clorua, pH có thể được tính theo công thức: 
trong đó 
5.31.1.2. Thiết bị, dụng cụ Thiết bị đo pH, gồm điện cực thủy tinh hoặc tốt hơn là điện cực hydro được nối với thiết bị đo milivon trở kháng cao có thang đo được hiệu chuẩn bằng đơn vị pH. Thiết bị này cho phép đọc trực tiếp pH bằng sự cảm ứng về chênh lệch điện thế giữa điện cực phụ thuộc pH (thủy tinh, antimon) và điện cực so sánh, hai điện cực đang được nối bởi một cầu dung dịch chất điện phân (ví dụ dung dịch KCI bão hòa). 5.31.1.3. Hiệu chuẩn Hiệu chuẩn thiết bị đo pH bằng dung dịch tiêu chuẩn pH thích hợp (tiêu chuẩn hoạt độ ion hydro), một số được liệt kê dưới đây: a) dung dịch đệm tiêu chuẩn oxalat (RS) (4.2.12); b) dung dịch đệm tiêu chuẩn tactrat (RS) (4.2.17); c) dung dịch đệm tiêu chuẩn phtalat (RS) (4.2.14); d) dung dịch đệm tiêu chuẩn phosphat (RS) (4.2.13); e) dung dịch đệm tiêu chuẩn borat (4.2.2); f) dung dịch đệm tiêu chuẩn canxi hydroxyt (RS) (4.2.3). Bảng 3 đưa ra các giá trị pH của dung dịch đệm tiêu chuẩn đề cập ở trên trong dải nhiệt độ từ 15 °C đến 35 °C. Bảng 3 - Các giá trị pH
5.31.1.4. Cách tiến hành Ngoại trừ khi phép xác định được thực hiện với chính thuốc thử, phải chuẩn bị dung dịch thử có nồng độ quy định, sử dụng nước không có cacbon dioxit (xem 3.2). Đồng thời phải chuẩn bị hai dung dịch đệm, có pH cao hơn hoặc thấp hơn pH dự đoán của dung dịch thử. Điều chỉnh nhiệt độ của ba dung dịch này và của điện cực so sánh đến 25 oC ± 1 °C. Hiệu chuẩn thiết bị bằng hai dung dịch đệm, rửa điện cực đo với dung dịch đệm trước khi đọc số. Sau đó rửa điện cực bằng nước và tiếp theo bằng dung dịch thử, đo pH của dung dịch thử. Để nhận được các kết quả chính xác, cần phải lặp lại phép đo với các phần dung dịch thử khác nhau, không cần rửa điện cực giữa các lần đọc liên tiếp cho đến khi số đọc pH giữ nguyên không đổi ít nhất trong 1 phút. 5.31.2. Chuẩn độ (GM 31.2) 5.31.2.1. Thiết bị, dụng cụ 5.31.2.1.1. Thiết bị đo điện thế hoặc đo pH, chính xác đến 2 mV, với điện cực làm việc hydro hoặc thủy tinh và điện cực so sánh calomen. 5.31.2.1.2. Buret. 5.31.2.1.3. Máy khuấy từ. CHÚ THÍCH Ngoài ra, có thể sử dụng thiết bị chuẩn độ tự động. 5.31.2.2. Cách tiến hành Cho các điện cực của thiết bị đo điện thế hoặc pH (5.31.2.1.1) vào dung dịch dung dịch thử và chuẩn độ nhanh, với khuấy trộn không đổi, khoảng 2 ml đến 3 ml từ điểm cuối; tiếp tục chuẩn độ bằng cách cho thêm các lượng nhỏ và bằng nhau chất chuẩn độ và ghi e.m.f hoặc pH sau mỗi lần cho thêm. Điểm cuối xuất hiện khi E là cực đại hoặc sự chênh lệch thứ hai E là zero. Ví dụ điển hình đã cho trong Bảng 4. Bảng 4 - Điểm cuối chuẩn độ điển hình 
Thể tích VE, tính bằng ml, của chất chuẩn độ tương ứng với điểm cuối tính theo công thức 
trong đó V là thể tích của chất chuẩn độ tương ứng với giá trị dương cuối cùng của E (trong ví dụ 11,0 ml), tính bằng ml; V’ là thể tích cho thêm kế tiếp của chất chuẩn độ (trong ví dụ, 0,5 ml), tính bằng ml; a là giá trị dương cuối cùng của E (trong ví dụ, + 24); b là giá trị âm đầu tiên của E (trong ví dụ, - 40); Do vậy, trong ví dụ 
5.32. Phân tích cực phổ quét (GM 32) 5.32.1. Khái quát Phân tích cực phổ quét đơn là một dạng phân cực phổ d.c sử dụng điện cực giọt thủy ngân. Phân cực bổ sung một xung điện vuông góc vào thời điểm cuối của chu kỳ giọt. Nếu xảy ra phản ứng điện hóa, tín hiệu dòng điện dạng pic sẽ được biểu hiện trên bề mặt điện cực catot. Vị trí và chiều cao của pic phụ thuộc vào tốc độ quét thế. Do kích thước của giọt thủy ngân gần như không thay đổi nên dòng tụ điện được coi như rất nhỏ so với dong Faraday. Phương pháp này thực hiện nhanh và cho độ nhạy hơn với so với cực phổ d.c thông thường 5.32.2. Cách tiến hành Chuẩn bị dung dịch thử, có chứa lượng nhất định chất điện phân hỗ trợ như đã mô tả trong quy định kỹ thuật đối với thuốc thử liên quan. Chuyển dung dịch này vào bình điện hóa, đặt vào bồn nước. Sục khí nitơ qua dung dịch để loại bỏ oxy và chọn điện thế khởi động và độ nhạy thích hợp. Ghi chiều cao pic thu được từ màn hình phát quang catot. Những chi tiết thực nghiệm thích hợp đã cho trong quy định kỹ thuật đối với thuốc thử liên quan. 5.33. Von-ampe hòa tan anot (GM 33) 5.33.1. Khái quát Phép đo điện lượng đảo hoặc khử anot (catot) được sử dụng đối với phép xác định các vết của các ion, đặc biệt vết của các kim loại nặng. Phương pháp này sử dụng điện cực tĩnh bao gồm giọt thủy ngân hoặc điện cực rắn được tạo thành, ví dụ, từ cacbon hoặc platin. Trước hết, điện phân dung dịch tại thế không đổi, sử dụng tốc độ khuấy dung dịch không đổi. Các cation kim loại nặng sẽ bị khử thành kim loại và tạo thành hỗn hống trên bề mặt điện cực. Bản chất của quá trình này là quá trình làm giàu chất cần phân tích. Sau đó thực hiện quét thế và ghi đường hòa tan von-ampe. Mỗi một kim loại có thế hòa tan đặc trưng, chiều cao của pic tín hiệu tỷ lệ với nồng độ của ion trong dung dịch và phụ thuộc vào điều kiện thực hiện thử nghiệm. 5.33.2. Cách tiến hành Chuẩn bị dung dịch thử, bao gồm một lượng quy định của chất điện phân hỗ trợ, như đã mô tả trong quy định kỹ thuật đối với thuốc thử liên quan. Chuyển dung dịch này vào bình điện hóa sạch. Cho thanh khuấy từ vào dung dịch và khuấy với tốc độ không đổi. Lắp các điện cực vào dung dịch thử và sục khí nitơ qua dung dịch ít nhất trong 5 phút, sử dụng điện thế khởi động thích hợp giữa các điện cực làm việc và đối chứng, điều chỉnh chu kỳ điện phân của thiết bị phân cực phổ có sẵn. Những chi tiết thực nghiệm thích hợp đã cho trong quy định kỹ thuật đối với thuốc thử liên quan. 5.34. Sắc ký khí (GM 34) Thực hiện phép xác định sử dụng sắc ký khí thích hợp và các điều kiện đã cho trong quy định kỹ thuật đối với thuốc thử liên quan. CHÚ THÍCH ISO 2713 mô tả cách trình bày tiêu chuẩn đối với cách viết phương pháp phân tích hóa bằng sắc ký khí. 5.35. Xác định kim loại bằng cách chiết xuất dung môi theo AAS (GM 35) Chuẩn bị 150 ml dung dịch thử, thêm lượng đáng kể axit axetic (R 1) hoặc dung dịch natri hydroxit 20 % để điều chỉnh pH đến 5. Chia dung dịch làm ba phần bằng nhau trong ba phễu chiết và cho vào hai phễu dung dịch tiêu chuẩn của các kim loại này để xác định đương lượng giới hạn và hai lần giới hạn, tương ứng. Xử lý hàm lượng của mỗi phễu trong ba phễu như sau: Cho dung dịch amoni pyrrolidin-1-cacbodithioat (APDC) 1 %, trộn, cho 10 ml 4-metylpentan-2-one vào trong 30 giây. Giữ để tách và loại bỏ lớp nước. Chuyển lớp hữu cơ vào bình định mức một vạch 1 và pha loãng đến vạch bằng etanol 95 % (theo thể tích). Sử dụng các dung dịch này để áp cao GM 29. 5.36. Đo màu theo đơn vị Hazen (GM 36) Đo theo phương pháp quy định trong ISO 2211. MỤC LỤC 1. Phạm vi áp dụng 2. Tài liệu viện dẫn 3. Quy định chung 4. Dung dịch sử dụng trong phương pháp thử 4.1. Dung dịch tiêu chuẩn (SS) 4.2. Dung dịch thuốc thử (RS) 4.3. Dung dịch chỉ thị (IS) 5. Phương pháp thử chung (GM) GM 1 Tạp chất không tan trong nước GM 2 Clorua GM 3 Sulfat GM 4 Phosphat GM 5 Silicat GM 6 Nitơ tổng GM 7 Kim loại nặng (tính theo Pb) GM 8 Sắt GM 8.1. Phương pháp 1,10-Phenanthrolin GM 8.2. Phương pháp Bathophenanthrolin GM 9 Nhôm GM 10 Amoniac GM 11 Arsen GM 12 Nước - phương pháp Karl Fischer GM 13 Độ axít và độ kiềm GM 13.1. của sản phẩm dạng lỏng trộn lẫn được với nước GM 13.2. của sản phẩm dạng lỏng không trộn lẫn được với nước GM 14 Cặn còn lại sau khi bay hơi GM 15 Cặn còn lại sau khi nung GM 16 Tro sulfat trong các sản phẩm dạng rắn GM 17 Tro sulfat trong các sản phẩm dạng lỏng GM 18 Các chất dễ bị cacbon hóa GM 19 Các chất khử permanganat GM 19.1. Phương pháp trực tiếp GM 19.2. Phương pháp gián tiếp GM 20 Aldehyt GM 21 Hợp chất lưu huỳnh GM 22 Oxalat GM 23 Hợp chất cacbonyl GM 24 Đo khối lượng riêng GM 24.1 Phương pháp bình đo khối lượng riêng (pyknometric) GM 24.2 Phương pháp thủy tĩnh GM 25 Phép đo nhiệt độ chuyển pha GM 25.1 Khoảng chưng cất GM 25.2 Khoảng nóng chảy GM 25.3 Điểm kết tinh GM 26 Đo độ phân cực GM 27 Đo độ khúc xạ GM 28 Quang phổ hấp thụ phân tử (tử ngoại và khả kiến) GM 29 Quang phổ hấp thụ nguyên tử (AAS) GM 30 Quang phổ phát xạ ngọn lửa (FES) GM 31 Phương pháp điện thế GM 31.1 Xác định pH GM 31.2 Chuẩn độ GM 32 Phân tích cực phổ quét GM 33 Von-ampe hòa tan anot GM 34 Sắc ký khí (GC) GM 35 Xác định kim loại bằng cách chiết xuất dung môi theo AAS GM 36 Đo màu theo đơn vị Hazen Каталог: Filedownload Filedownload -> CỘng hòa xã HỘi chủ nghĩa việt nam độc lập Tự do Hạnh phúc Filedownload -> TIÊu chuẩn quốc gia tcvn 7790-5 : 2008 iso 2859-5 : 2005 Filedownload -> CỘng hòa xã HỘi chủ nghĩa việt nam độc lập Tự do Hạnh phúc Filedownload -> TIÊu chuẩn việt nam tcvn 6659 : 2000 iso 13358 : 1997 Filedownload -> TIÊu chuẩn việt nam tcvn 6494-4 : 2000 iso 10304-4 : 1997 Filedownload -> KỲ HỌp thứ TÁm quốc hội khoá XII (20/10/2010 26/11/2010) Filedownload -> CHÍnh phủ CỘng hoà XÃ HỘi chủ nghĩa việt nam độc lập Tự do Hạnh phúc Filedownload -> BỘ giáo dục và ĐÀo tạO Filedownload -> BỘ KẾ hoạch và ĐẦu tư tải về 0.65 Mb. Chia sẻ với bạn bè của bạn:
| |||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||