Lời nói đầu tcvn 7764-1 : 2007
tải về 0.65 Mb.
|
5.22. Oxalat (GM 22) Cho 2 ml dung dịch axit clohydric (R 13) và 1 g kẽm hạt (R 40) vào phần mẫu thử xác định hoặc vào thể tích xác định của dung dịch thử và đun sôi trong 1 phút; để yên 2 phút, lọc và lấy phần nước lọc vào ống thử có chứa 0,25 ml dung dịch phenylhydrazin hydroclorua 1 %. Đun đến sôi, làm nguội nhanh, cho một lượng bằng nhau của dung dịch axit hydroclorua (R 13) và 0,25 ml dung dịch kali hexacyanoferrat(lll) 5 % và lắc đều. So sánh màu hồng của dung dịch thu được với dung dịch đối chứng tiêu chuẩn. 5.23. Hợp chất cacbonyl (GM 23) Cho phần mẫu thử xác định hoặc dung dịch của nó vào ống so màu hình trụ thủy tinh không màu có nút thủy tinh nhám, thêm 1 ml dung dịch 2,4-dinitrophenylhydrazin (RS 4.2.7), đậy nút, lắc và để yên 30 phút. Sau đó thêm 8 ml pyridin, 2 ml nước và 2 ml dung dịch metanolic kali hydroxyt (RS 4.2.15). Lắc, để yên 10 phút, và pha loãng đến 25 ml bằng metanol không có cacbonyl (RS 4.2.11). So sánh màu đỏ sẫm của dung dịch thu được với dung dịch đối chứng tiêu chuẩn. 5.24. Đo khối lượng riêng (GM 24) 5.24.1. Phương pháp bình đo khối lượng riêng (GM 24.1) (cũng xem TCVN 3731). 5.24.1.1. Cách tiến hành Cân bình đo khối lượng riêng khô (tốt nhất là có dung tích từ 25 ml đến 50 ml) chính xác đến 0,2 mg. Đổ đầy bình với nước mới đun sôi và nguội, xác định khối lượng biểu kiến của nước tại 20 °C ± 0,1 oC (m2). Đổ hết nước và sau đó rửa sạch và làm khô, đổ mẫu thử đầy bình và sử dụng quy trình tương tự, xác định khối lượng biểu kiến của mẫu tại 20 °C ± 0,1 °C (m1). 5.24.1.2. Biểu thị kết quả Khối lượng riêng, biểu thị bằng g/ml và tính đến dấu thập phân thứ ba, tính theo công thức 
trong đó m1 là khối lượng biểu kiến của phẩn mẫu thử, tính bằng g; m2 là khối lượng biểu kiến của nước, tính bằng g; w là khối lượng riêng của nước ở 20 °C ( 0,998 2 g/ml); A là hiệu chỉnh độ nổi a x V trong đó a là khối lượng riêng của không khí (xấp xỉ 0,001 2 g/ml) V là thể tích của mẫu được lấy, tính bằng ml. 5.24.2. Phương pháp thủy tĩnh (GM 24.2) 5.24.2.1. Nguyên tắc Sử dụng cân Mohr Westphal để đo độ nổi của phần thân nhúng chìm trong nước và sau đó trong chất lỏng cần xác định. 5.24.2.2. Cách tiến hành Sử dụng sợi platin mảnh, treo phao ở đầu cuối của đòn cân Mohr Westphal và chỉnh thiết bị về điểm 0 bằng thao tác vặn trên đế ba chân; sau đó nhúng phao vào nước tại nhiệt độ quy định và chỉnh trở lại điểm 0. Lấy phao ra, làm khô và lặp lại thao tác đối với chất lỏng cần xác định ở cùng nhiệt độ như đối với nước. 5.24.2.3. Biểu thị kết quà Khối lượng, biểu thị bằng g/ml, tính theo công thức 
trong đó P1 và P2 là số đọc tương ứng với vị trí đường đi, tương ứng với nước và chất lỏng cần xác định; w có ý nghĩa tương tự như trong 5.24.1.2. 5.25. Đo nhiệt độ chuyển pha (GM 25) Phải sử dụng trong các phép thử này nhiệt kế có vạch chia phù hợp với các yêu cầu của tiêu chuẩn quốc gia và phải có chứng nhận hiệu chuẩn quốc gia. 5.25.1. Khoảng chưng cất (GM 25.1) Xem ISO 918. 5.25.2. Khoảng nóng chảy (GM 25.2) 5.25.2.1. Nguyên tắc Nguyên tắc này chỉ rõ khoảng nhiệt độ từ điểm phần mẫu thử bắt đầu nóng chảy đến điểm nóng chảy hoàn toàn, được chỉ rõ bởi sự tạo thành mặt khum của chất lỏng. 5.25.2.2. Thiết bị, dụng cụ Thiết bị bao gồm mao quản, được làm từ thủy tinh mềm, bịt kín một đầu và một thiết bị thích hợp để đo nhiệt độ. Thiết bị đo nhiệt độ có thể là một nhiệt kế đơn giản hoặc có thể bao gồm, ví dụ, một thiết bị cảm ứng quang điện và hệ thống đọc nhiệt độ hiển thị số. Trong mọi trường hợp, nếu cần thiết có thể đọc nhiệt độ với độ chính xác và độ chụm 0,05 °C. Cần thiết hơn nữa để cung cấp nguồn gia nhiệt, có thể là nguồn điện hoặc dụng cụ chứa chất lỏng có điểm sôi cao hơn khoảng nóng chảy của chất. Một số chất lỏng có thể được sử dụng trong dụng cụ gia nhiệt là: Lên đến 100 °C: nước; Lên đến 150 °C: glycerol; Lên đến 300 °C: dầu silicon. 5.25.2.3. Cách tiến hành Trừ khi có quy định khác, nghiền mẫu thành bột rất mịn và làm khô trong bình hút ẩm trên axit sulfuric hoặc trong lò ở nhiệt độ dưới điểm nóng chảy mong muốn. Ngoài ra, việc sử dụng mẫu trên phép thử “hao hụt khi làm khô” đã được thực hiện. Cho lượng bột khô vào ống mao quản để tạo thành lớp dày khoảng 2 mm đến 3 mm ở đáy ống, nhồi chặt bằng cách gõ nhẹ trên một mặt phẳng cứng. Đặt mao quản vào thiết bị gia nhiệt (trong trường hợp nhiệt kế thủy ngân, đặt mao quản với đoạn cuối bịt kín vào phần ở giữa của bầu thủy ngân), gia nhiệt trước đến nhiệt độ thấp hơn điểm dưới của dải nóng chảy 10 °C. Cẩn thận điều chỉnh tốc độ gia nhiệt ở giữa 1 °C/min và 2 °C/min. Ghi lại nhiệt độ, trước tiên khi chất bắt đầu tạo thành những giọt nhỏ trong mao quản, và sau đó chất được nóng chảy hoàn toàn, thông thường thành dạng mặt khum của chất lỏng rõ ràng. 5.25.3. Điểm kết tinh (GM 25.3) Xem ISO 1392. 5.26. Đo độ phân cực (GM 26) Điều này quy định các phương pháp dựa vào phép xác định sự quay góc của mặt phẳng ánh sáng phân cực. 5.26.1. Định nghĩa và ký hiệu 5.26.1.1. Góc quay quang học (optical rotation) () Góc mà mặt phẳng của sự phân cực được quay qua nó khi ánh sáng phân cực đi qua một lớp chất lỏng. Trừ khi có quy định khác, góc quay này được đo tại bước sóng của vạch D natri ở 20 °C ± 0,5 °C trên một lớp có chiều dài 1 dm. 5.26.1.2. Góc quay quang học đặc trưng của một chất lỏng (specific optical rotation of a liquid) Góc quay tại bước sóng của vạch D natri ở 20 °C ± 0,5 °C, trừ khi có quy định khác, tính góc quay quang học của lớp có độ dày 1 dm, và chia cho khối lượng riêng, tính bằng gam trên mililit, ở 20 °C của chất lỏng. 5.26.1.3. Góc quay quang học đặc trưng của dung dịch (specific optical rotation of a solution) Góc quay tại bước sóng của vạch D natri ở 20 °C ± 0,5 °C, trừ khi có quy định khác, tính góc quay quang học của lớp có độ dày 1 dm, và chia cho nồng độ của dung dịch, tính bằng gam trên mililit. 5.26.2. Thiết bị, dụng cụ 5.26.2.1. Phân cực kế, có khả năng đo với độ chinh xác ít nhất ± 2’ (± 0,03°). 5.26.2.2. Ống phân cực, có chiều dài đã biết với độ chính xác ± 0,05 mm. 5.26.3. Cách tiến hành 5.26.3.1. Hiệu chuẩn Hiệu chuẩn thiết bị sử dụng chất có góc quay quang học đã biết, ví dụ nước cho số đọc 0° hoặc 180°; dung dịch sucroza khan 260,0 g/l cho số đọc + 34 ° 37' 2" (+ 34,62 °) ở 20 oC dùng ống 2 dm. Ngoài ra, có thể sử dụng những tấm trong suốt có góc quay quang học đã biết. 5.26.3.2. Phần mẫu thử Sử dụng chất lỏng hoặc dung dịch được chuẩn bị, theo quy định, từ mẫu thử khô, dạng bột mịn. Trong trường hợp sau, mẫu từ phép thử “hao hụt khi làm khô” có thể được sử dụng cho mục đích này. 5.26.3. Cách xác định Cho chất lỏng thử vào một ống phân cực sạch và khô, cẩn thận loại bỏ bong bóng khí và làm cho cả chất lỏng và thiết bị đến nhiệt độ quy định. Ghi số đọc của góc quay quang học. 5.26.4. Biểu thị kết quả Đối với chất lỏng tinh khiết, góc quay quang học đặc trưng được tính theo công thức 
Đối với dung dịch, góc quay quang học đặc trưng được tính theo công thức 
trong đó là góc quay quang học được quan sát, tính bằng độ arc; l là độ dài của ống phân cực, tính bằng dm; là khối lượng riêng của chất lỏng ở t °C, tính bằng g/ml; c là nồng độ của hoạt chất, tính bằng g/100 ml; t° là nhiệt độ của phép đo, tính bằng °C. 5.27. Đo độ khúc xạ (GM 27) 5.27.1. Định nghĩa và ký hiệu Xem TCVN 6398 (ISO 31). 5.27.2. Thiết bị, dụng cụ Khúc xạ kế, có khả năng đo trực tiếp chỉ số khúc xạ trên toàn dải 1,300 0 đến 1,700 0 với độ chính xác ± 0,000 2. 5.27.3. Cách tiến hành 5.27.3.1. Hiệu chuẩn Hiệu chuẩn thiết bị sử dụng tấm hoặc chất lỏng có chỉ số khúc xạ đã biết. 5.27.3.2. Cách xác định Đưa chất lỏng cần xác định và thiết bị đến nhiệt độ quy định và thực hiện phép đo. Chỉ số khúc xạ giảm khi tăng nhiệt độ đối với hầu hết các chất lỏng, mức độ giảm khoảng 0,000 5 K-1 (đối với nước 0,000 1 K-1). 5.28. Quang phổ hấp thụ phân tử (MAS) (tử ngoại và khả kiến) (GM 28) 5.28.1. Nguyên tắc Đo độ hấp thụ bằng kết quả của sự truyền qua của chùm đơn sắc của các tia song song, bước sóng giữa 185 nrn và 380 nm (UV), 380 nm và 780 nm (khả kiến), xuyên qua độ dày đã biết của dung dịch thử. 5.28.2. Thiết bị, dụng cụ 5.28.2.1. Quang phổ kế, được lắp thiết bị đo đơn sắc có khả năng đo độ truyền qua hoặc, tốt nhất độ hấp thụ ở bước sóng nhất định qua độ dày đã biết của dung dịch. 5.28.2.2. Tế bào quang, có chiều dài dẫn quang thích hợp, được làm từ silica để đọc trong phổ UV, và silica hoặc thủy tinh để đọc trong phổ khả kiến. 5.28.3. Cách tiến hành Thực hiện quy trình đã cho trong quy định kỹ thuật đối với thuốc thử liên quan. 5.29. Quang phổ hấp thụ nguyên tử (AAS) (GM 29) 5.29.1. Khái quát Mẫu hoặc dung dịch của nó được hút và nguyên tử hóa trong ngọn lửa có nhiệt độ cao, được duy trì bằng nhiên liệu thích hợp và hỗ trợ hỗn hợp khí để tác động bay hơi, hóa hơi và phân ly. Ngoài ra, có thể sử dụng thiết bị gia nhiệt không ngọn lửa. Nguồn ánh sáng bao gồm đèn catot rỗng hoặc ống vi sóng hoạt hóa, phóng điện không điện cực, phát ra bức xạ ở cùng bước sóng vì năng lượng kích thích của các nguyên tử mẫu. Các nguyên tử của nguyên tố được xác định hấp thụ phần nhỏ nhất định của bức xạ này, tương ứng với mật độ trạng thái cơ bản, và độ hấp thụ được đo bằng quang phổ hấp thụ nguyên tử phù hợp. 5.29.2. Cách tiến hành Vì bản chất của phương pháp, loại thiết bị sẵn có, số lượng của mẫu thay đổi và các thông số thiết bị và tính đa dạng lớn của các ảnh hưởng, không thể đưa ra chi tiết các hướng dẫn. Việc lựa chọn quy trình phụ thuộc vào mức độ chính xác được yêu cầu. Khả năng tác động từ nguồn lửa và nguồn không lửa phải được tính đến. Nếu thiết bị được lắp một nguồn nguyên tử ngọn lửa, phép xác định thường được thực hiện trong dung dịch nước của sản phẩm đang được thử nghiệm, axit hóa nhẹ bằng axit nitric hoặc clohydric. Để phát hiện ảnh hưởng chất nền nào đó, sử dụng quy trình các chất phụ gia tiêu chuẩn. Điều này bao gồm việc thực hiện phép xác định trên số lượng (phụ thuộc vào độ chính xác yêu cầu, mà ít nhất là hai) của các phần phân ước của dung dịch thử, được thêm vào lượng đã biết các chất được xác định. Các bước sóng của các vạch cộng hưởng và các thông tin đặc biệt khác đã được cho trong quy định kỹ thuật về thuốc thử liên quan. 5.30. Quang phổ phát xạ ngọn lửa (FES) (GM 30) 5.30.1. Khái quát Kỹ thuật này dựa trên phép đo các bức xạ được phát ra bởi một số loại nguyên tử khi chuyển từ một mức năng lượng kích thích đến mức năng lượng thấp hơn. Năng lượng cần để đạt đến mức kích thích thường được cung cấp bởi ngọn lửa nhận được từ nhiên liệu thích hợp và được hỗ trợ bởi hỗn hợp khí, và bức xạ phát ra được đo với hệ thống quang kế thích hợp, với máy lọc hoặc với máy đơn sắc. CHÚ THÍCH Ngoài ra, có thể sử dụng hỗn hợp ngọn lửa khác với hỗn hợp ngọn lửa đã quy định, trong trường hợp đó các nồng độ của dung dịch đã đề nghị trong quy định kỹ thuật thích hợp có thể cần phải thay đổi. 5.30.2. Cách tiến hành Quy trình rất giống với quy trình đã sử dụng đối với quang phổ hấp thụ nguyên tử (xem 5.29) và quy trình này lại chỉ có thể đưa ra hướng dẫn chung. Các điều kiện đối với mỗi phép xác định đã cho trong quy định kỹ thuật đối với thuốc thử liên quan. 5.31. Phương pháp điện thế 5.31.0. Khái quát Thông thường phương pháp điện thế dựa trên phép đo sức điện động của pin ganvani tạo ra nhờ sự kết hợp các điện cực hoặc các nửa pin sau: a) điện cực chỉ thị, được nhúng vào dung dịch thử. Điện thế của nó phụ thuộc vào bản chất của mẫu và nồng độ của dung dịch thử; b) điện cực so sánh, hiển thị điện thế không đổi. Sức điện động của pin ganvani như thế phụ thuộc vào nồng độ của dung dịch thử. Nếu điện thế của điện cực so sánh đối với điện cực hydro tiêu chuẩn đã biết, nồng độ của dung dịch thử có thể được tính từ giá trị đo của sức điện động. Tuy nhiên, nếu nồng độ của dung dịch thử thay đổi, như xảy ra trong lúc chuẩn độ, giá trị của sức điện động cũng sẽ thay đổi theo cách có thể xác định điểm cuối của chuẩn độ từ đồ thị điện thế dựa vào thể tích hoặc khối lượng của chất chuẩn độ thêm vào, hoặc dựa vào thời gian điện phân. Каталог: Filedownload Filedownload -> CỘng hòa xã HỘi chủ nghĩa việt nam độc lập Tự do Hạnh phúc Filedownload -> TIÊu chuẩn quốc gia tcvn 7790-5 : 2008 iso 2859-5 : 2005 Filedownload -> CỘng hòa xã HỘi chủ nghĩa việt nam độc lập Tự do Hạnh phúc Filedownload -> TIÊu chuẩn việt nam tcvn 6659 : 2000 iso 13358 : 1997 Filedownload -> TIÊu chuẩn việt nam tcvn 6494-4 : 2000 iso 10304-4 : 1997 Filedownload -> KỲ HỌp thứ TÁm quốc hội khoá XII (20/10/2010 26/11/2010) Filedownload -> CHÍnh phủ CỘng hoà XÃ HỘi chủ nghĩa việt nam độc lập Tự do Hạnh phúc Filedownload -> BỘ giáo dục và ĐÀo tạO Filedownload -> BỘ KẾ hoạch và ĐẦu tư tải về 0.65 Mb. Chia sẻ với bạn bè của bạn:
|